鹽析法從蘋果皮中提取果膠的工藝研究

1、-作者xxxx-日期xxxx鹽析法從蘋果皮中提取果膠的工藝研究【精品文檔】學(xué) 士 學(xué) 位 論 文鹽析法從蘋果皮中提取果膠的工藝研究摘要以新鮮蘋果皮為原料研究果膠的提取工藝，采用傳統(tǒng)的酸水解法進(jìn)行提取，并應(yīng)用鹽析法沉淀分離果膠。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明最佳條件為在溫度90，料液比為1:8，提取時(shí)間為，pH=2進(jìn)行酸水解，在溫度60，鹽用量為5mL，時(shí)間為1h，pH=5條件下進(jìn)行沉淀，果膠提取率最大為11.4%?！娟P(guān)鍵詞】蘋果皮；果膠；提??；鹽析AbstractTo study the extraction process of pectin with fresh apple peel as raw mate

2、rial, Samples were extracted with the traditional acid hydrolysis, and application of precipitation separation pectin salting-out method. This experiment measured properly for 90 temperature, ratio of material and liquid was 1:8, extracting time for 1.5 h, pH value was 1.5, for the acid solution, an

3、d that measured properly for 60 temperature, the salt amount was 5 mL, Salting time is one hour, pH value was 5, for the precipitation, the largest for 11.3%.【keywords】Apple peel;Pectin;Extract;Salting out目錄第1章 前言11.1 果膠的概況11.1.1 果膠的簡(jiǎn)介11.1.2 果膠的價(jià)值11.2 鹽析法的簡(jiǎn)介11.3 果膠的工業(yè)現(xiàn)狀2第2章 材料與方法32.1 實(shí)驗(yàn)材料32.1.1 原料與試

4、劑32.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器32.2 實(shí)驗(yàn)方法32.2.1 工藝流程32.2.2 實(shí)驗(yàn)操作要點(diǎn)32.3 果膠的測(cè)定4第3章 結(jié)果與分析63.1 單因素對(duì)蘋果皮水解的影響實(shí)驗(yàn)63.1.1 pH對(duì)水解的影響63.1.2 水解溫度對(duì)果膠提取的影響63.1.3 水解時(shí)間對(duì)果膠提取的影響73.1.4 料液比對(duì)提取果膠的影響83.1.4 水解條件的優(yōu)化選擇83.2 單因素對(duì)果膠鹽析的影響實(shí)驗(yàn)93.2.1 pH對(duì)果膠鹽析的影響93.2.2 溫度對(duì)果膠鹽析的影響103.2.3 沉淀時(shí)間對(duì)果膠鹽析的影響103.2.4 鹽用量對(duì)果膠鹽析的影響113.2.5 鹽析條件的優(yōu)化選擇11第4章 結(jié)論14參考文獻(xiàn)15致 謝17

5、【精品文檔】第1章 前言1.1 果膠的概況1.1.1 果膠的簡(jiǎn)介果膠（Pectin）是一種重要的水溶性膳食纖維，屬于異性分支（heterogeneous branched）多糖1，存在于初級(jí)細(xì)胞壁和細(xì)胞間質(zhì)內(nèi)，其分子中除主鏈的-D-(1，4)-半乳糖醛酸基外，還包括20%的中性多糖側(cè)鏈：D-半乳糖、L-阿拉伯糖和L-鼠李糖。是細(xì)胞壁的一種組成成分，伴隨纖維素而存在，分子量為140萬(wàn)2。果膠是一種粉末狀物質(zhì)，淺白色或淺黃色。果膠是一組聚半乳糖醛酸。在適宜條件下其溶液能形成凝膠和部分發(fā)生甲氧基化（甲酯化，也就是形成甲醇酯），其主要成分是部分甲酯化的聚半乳糖醛酸。殘留的羧基單元以游離酸的形式存在或形

6、成銨、鉀鈉和鈣等鹽。按果膠的組成可有同質(zhì)多糖和雜多糖兩種類型：同質(zhì)多糖型果膠如D-半乳聚糖、L-阿拉伯聚糖和D-半乳糖醛酸聚糖等；雜多糖果膠最常見(jiàn)，是由半乳糖醛酸聚糖、半乳聚糖和阿拉伯聚糖以不同比例組成，通常稱為果膠酸。不同來(lái)源的果膠，其比例也各有差異。部分甲酯化的果膠酸稱為果膠酯酸。天然果膠中約20%60%的羧基被酯化。果膠的粗品為略帶黃色的白色粉狀物，溶于20份水中，形成粘稠的無(wú)味溶液，帶負(fù)電。1.1.2 果膠的價(jià)值果膠是一種天然高分子化合物，具有良好的膠凝化和乳化穩(wěn)定作用。果膠是一種完全無(wú)毒的天然食品添加劑，廣泛用于食品工業(yè)，主要作為凝膠劑、穩(wěn)定劑和增稠劑3。果膠可作為食品添加劑用于果醬

7、、果凍、點(diǎn)心等食品，醫(yī)學(xué)上可作為重金屬或放射性金屬中毒的解毒劑，可用于防止血液凝固腸出血和治療便秘等病癥 4,5。果膠具有成膜的特性，因此可用于造紙和紡織的施膠劑。果膠和果膠的鋁鹽可抑制腸道對(duì)膽固醇和三酸甘油酯的吸收，可用作動(dòng)脈硬化等心血管疾病的輔助治療6,7。也可利用酸水解法提取蘋果皮渣中對(duì)人體有益的膳食纖維8。1.2 鹽析法的簡(jiǎn)介鹽析法的原理是鹽溶液中的鹽離子帶有與果膠中游離羧基相反的電荷，兩種相反電荷的電中和作用產(chǎn)生沉淀。利用這一特性，加氨水中和果膠溶液，加入電解質(zhì)金屬鹽類，即產(chǎn)生不溶于水的果膠酸鹽。經(jīng)分離后，用酸化醇進(jìn)行洗滌脫鹽，使酸與金屬離子發(fā)生置換反應(yīng)生成果膠。生成的果膠不溶于醇而

8、沉淀下來(lái)，金屬離子溶于醇溶液而被洗去。鹽析法的優(yōu)點(diǎn)是生產(chǎn)成本低、產(chǎn)率高9。1.3 果膠的工業(yè)現(xiàn)狀由于果膠具有膠凝作用，所以常用作食品的添加劑。果膠大部分是從柑橘的果皮中提取，利用含果膠豐富的蘋果渣作原料生產(chǎn)果膠，具有重要生產(chǎn)價(jià)值10,11。從蘋果渣中提取是剛起步，條件還不太成熟，正在探討階段。其提取是將果皮渣中不溶性果膠轉(zhuǎn)變?yōu)榭扇苄怨z，并使可溶性果膠向液相轉(zhuǎn)移而分離出來(lái)，工藝研究主要集中于果膠提取方法、提取液純化、濃縮、沉淀干燥等步驟上。近年來(lái)，國(guó)外已將超濾濃縮等新技術(shù)開(kāi)始應(yīng)用于果膠生產(chǎn)中。目前果膠的提取方法主要是酸提取沉淀法，酸提取沉淀法生產(chǎn)成本低，其中的沉淀法分為乙醇沉淀法和鹽析法，是目

9、前工業(yè)上廣泛采用的提取方法。還有酶提取法、微波輔助提取法、超聲波提取法12。隨著研究工作的深入，果膠更多的用途不斷被開(kāi)發(fā)出來(lái)，同時(shí)，人們對(duì)綠色食品理念的倡導(dǎo)，使得有關(guān)果膠的研究成為天然產(chǎn)物提取領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)之一。與乙醇沉淀法相比，鹽析法提取果膠優(yōu)越之處：工藝較簡(jiǎn)單，工時(shí)縮短1/3，乙醇消耗量降低30-50%，蒸汽耗量降低30%。因而大大降低成本，并可較大幅度擴(kuò)產(chǎn)，可增產(chǎn)一倍以上，因不必受濃縮工藝限制，固而從原材料節(jié)約方面和勞動(dòng)生產(chǎn)率提高等方面有較大改善。第2章 材料與方法2.1 實(shí)驗(yàn)材料2.1.1 原料與試劑 新鮮蘋果皮、硫酸鋁、95%乙醇、鹽酸、氨水、蒸餾水等，試劑均為分析純。2.1.2 實(shí)

10、驗(yàn)儀器 電子分析天平 奧豪斯國(guó)際貿(mào)易有限公司PHS-3C型精密pH計(jì) 上海儀電科學(xué)儀器股份有限公司DK-S26數(shù)顯恒溫水浴鍋 上海三發(fā)科學(xué)儀器有限公司電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱 上海儀電科學(xué)儀器股份有限公司低速臺(tái)式離心機(jī) 上海安亭科學(xué)儀器廠 實(shí)驗(yàn)方法2.2.1 工藝流程 新鮮蘋果皮干燥粉碎加熱酸提熱過(guò)濾鹽析離心分離脫鹽干燥粉碎果膠成品2.2.2 實(shí)驗(yàn)操作要點(diǎn)2.2.2.1 原料預(yù)處理 新鮮蘋果皮含水量較高且極易腐敗變質(zhì)，將濕蘋果皮在70±5下干燥，然后粉碎備用13。2.2.2.2 漂洗 取制備好的干蘋果皮粉末10g，加水100mL浸泡一定時(shí)間，然后除去水分，再用溫水洗滌以洗去蘋果皮中的可溶性

11、糖分及部分色素類物質(zhì)14,15。2.2.2.3 酸提取 將處理好的原料用鹽酸進(jìn)行水解16，以pH值、時(shí)間、溫度、料液比進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn)以確定最佳條件，并收集濾液。 pH的測(cè)定按料液比1:8，在溫度90下，分別在pH=1、pH=2、pH=3、pH=4、pH=5的條件下水解90min以確定最適pH值。 溫度的測(cè)定按料液比1:8加入pH=2的鹽酸，分別在60、70、80、90、100溫度下水解90min，以確定最佳溫度。 水解時(shí)間的測(cè)定按料液比1:8，在pH=2、溫度90的條件下，分別水解30min、60min、90min、120min、150min，以確定最佳時(shí)間。 料液比的測(cè)定按料液比1:4、1:

12、8、1:12、1:16、1:20分別加入適量體積pH=2的鹽酸，在90下水解90min，確定最適料液比。 在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，進(jìn)行四因素三水平的正交實(shí)驗(yàn)確定最佳水解條件。2.2.2.4 鹽析選用硫酸鋁作為果膠沉淀劑17，分別以pH值、溫度、沉淀時(shí)間、鹽用量進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn)確定最佳條件，并在沉淀中加入脫鹽液攪拌，過(guò)濾，洗滌，脫鹽廢液回收乙醇18。沉淀干燥并稱重。 pH值的測(cè)定在90下，提取液分別在pH=3、pH=4、pH=5、pH=6、pH=7的條件下加入5mL飽和硫酸鋁溶液鹽析1h，確定最佳pH值。 溫度的測(cè)定提取液加入5mL的飽和硫酸鋁溶液，在pH=5的條件下，分別在30、40、50、60、

13、70溫度下鹽析1h以確定最適溫度。 鹽析時(shí)間的測(cè)定提取液加入5mL的飽和硫酸鋁溶液，在pH=5，60的條件下，分別鹽析30min、40min、50min、60min、70min以得最佳時(shí)間。 鹽用量的測(cè)定在pH=5，60的條件下，提取液分別加入3mL、4mL、5mL、6mL、7mL飽和硫酸鋁溶液鹽析沉淀1h確定最適鹽用量。 在以上單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，進(jìn)行四因素三水平的正交實(shí)驗(yàn)確定最佳鹽析條件。2.3 果膠的測(cè)定采用果膠酸鈣法測(cè)定果膠19。鹽析沉淀用由60%乙醇、3%鹽酸、37%水組成的脫鹽夜脫鹽過(guò)濾，乙醇洗滌沉淀，干燥后稱重。第3章 結(jié)果與分析3.1 單因素對(duì)蘋果皮水解的影響實(shí)驗(yàn)3.1.1 p

14、H對(duì)水解的影響稱取10g的干蘋果皮粉末5份，按料液比1:8，在溫度90下，分別在pH=1、pH=2、pH=3、pH=4、pH=5的條件下水解90min，測(cè)得果膠產(chǎn)量并繪制圖3-1：圖3-1 pH對(duì)水解的影響由圖3-1結(jié)果分析可知在pH2時(shí)，果膠產(chǎn)量隨pH值的升高而增加，在pH2時(shí)果膠產(chǎn)量隨pH的升高而降低。這可能是由于水解過(guò)于強(qiáng)烈，果膠易水解成果膠酸，會(huì)降低果膠的膠凝度，從而導(dǎo)致果膠提取量下降。酸度過(guò)小，果膠不穩(wěn)定，會(huì)使部分果膠脫酯裂解，易水解成果膠酸，從而影響果膠產(chǎn)量，所以水解時(shí)pH為2較為合適。3.1.2 水解溫度對(duì)果膠提取的影響稱取10g的干蘋果皮粉末5份，按料液比1:8加入pH=2的鹽

15、酸，分別在60、70、80、90、100溫度下水解90min，測(cè)得果膠產(chǎn)量并繪制圖3-2：圖3-2 水解溫度對(duì)果膠提取的影響由圖3-2可知，溫度越高水解越快，溫度高于90時(shí)，由于果膠會(huì)發(fā)生水解，產(chǎn)量降低，因此選擇8590進(jìn)行水解較合適。3.1.3 水解時(shí)間對(duì)果膠提取的影響稱取10g的干蘋果皮粉末5份，按料液比1:8，在pH=2、溫度90的條件下，分別水解30min、60min、90min、120min、150min，測(cè)得果膠產(chǎn)量并繪制圖3-3：圖3-3 水解時(shí)間對(duì)提取果膠的影響由圖可知，水解時(shí)間為90min時(shí)，果膠產(chǎn)量最高。水解時(shí)間過(guò)短，蘋果皮中的果膠提取不夠充分，使果膠產(chǎn)量較低；如果水解時(shí)間

16、過(guò)長(zhǎng)，果膠會(huì)水解為果膠酸，也會(huì)降低果膠產(chǎn)量。3.1.4 料液比對(duì)提取果膠的影響稱取10g的干蘋果皮粉末5份，按料液比1:4、1:8、1:12、1:16、1:20分別加入適量體積pH為2的鹽酸，在90下水解90min，測(cè)得果膠產(chǎn)量并繪制圖3-4：圖3-4 料液比對(duì)提取果膠的影響由圖3-4可知，在其他條件相同的情況下，不同的料液比對(duì)果膠提取的影響不同。開(kāi)始時(shí)，果膠的產(chǎn)量隨著鹽酸體積的增加而上升，在1:8時(shí)達(dá)到最大，隨后果膠的產(chǎn)量基本上保持不變。所以最適料液比為1:8，過(guò)大會(huì)造成料液的浪費(fèi)。3.1.5 水解條件的優(yōu)化選擇 在以上單因素水平實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，以溫度、料液比、水解時(shí)間、pH值4個(gè)因素做正交實(shí)

17、驗(yàn)分析20，因素水平設(shè)計(jì)見(jiàn)表3-1：表3-1 正交實(shí)驗(yàn)因素水平因素A溫度因素B料液比因素C水解時(shí)間min因素DpH值水平1801:870水平2851:10802水平3901:1290采用酸法水解提取果膠，以果膠產(chǎn)量作為考察指標(biāo)，通過(guò)正交試驗(yàn)分析確定最佳的水解條件，結(jié)果見(jiàn)表3-2：表3-2 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果因素溫度(A)料液比(B)時(shí)間(C)pH(D)果膠產(chǎn)量g/10g實(shí)驗(yàn)11111實(shí)驗(yàn)21222實(shí)驗(yàn)31333實(shí)驗(yàn)42123實(shí)驗(yàn)52231實(shí)驗(yàn)62312實(shí)驗(yàn)7313253實(shí)驗(yàn)83213實(shí)驗(yàn)93321均值1均值2均值3極差由表可知：由極差分析可以得出各因素對(duì)提取的影響順序?yàn)锳>D>C>

18、B，最優(yōu)方案為A3B1C3D2，即提取溫度90、料液比1:8、水解時(shí)間90min、pH值為2，果膠產(chǎn)量最高為53g/10g。驗(yàn)證試驗(yàn)：在提取溫度90、料液比1:8、水解時(shí)間90min、pH=2條件下提取，果膠產(chǎn)量為1.1236g/10g。3.2 單因素對(duì)果膠鹽析的影響實(shí)驗(yàn)3.2.1 pH對(duì)果膠鹽析的影響鹽析時(shí)溶液的pH值對(duì)沉淀的形成及產(chǎn)量有影響，為確定最適pH，在90下，提取液分別在pH=3、pH=4、pH=5、pH=6、pH=7的條件下加入5mL飽和硫酸鋁溶液鹽析1h，結(jié)果如圖3-5：圖3-5 pH對(duì)果膠鹽析的影響由圖可見(jiàn)，pH值小于5時(shí)，果膠產(chǎn)量隨pH值的升高而增加，在pH=5時(shí)果膠產(chǎn)量最

19、大，pH值再增加時(shí)，果膠產(chǎn)量基本不變，還會(huì)略微降低，但pH太高沉淀形態(tài)不好，對(duì)脫鹽帶來(lái)不利影響，因此，選擇pH=5為宜。3.2.2 溫度對(duì)果膠鹽析的影響鹽析時(shí)溫度影響果膠的最終產(chǎn)量，為確定最適溫度，提取液加入5mL的飽和硫酸鋁溶液，在pH=5的條件下，分別在30、40、50、60、70溫度下鹽析1h，結(jié)果如圖3-6：圖3-6 溫度對(duì)果膠鹽析的影響由圖可知，鹽析溫度太低，果膠沉淀慢，沉淀不完全；溫度太高時(shí)會(huì)導(dǎo)致部分沉淀溶解，降低產(chǎn)量，從圖中可以看出60較好。3.2.3 沉淀時(shí)間對(duì)果膠鹽析的影響 沉淀時(shí)間對(duì)果膠的沉淀形成及產(chǎn)量有影響，為確定最佳時(shí)間，提取液加入5mL的飽和硫酸鋁溶液，在pH=5、6

20、0的條件下，分別鹽析沉淀30min、40min、50min、60min、70min，結(jié)果如圖3-7：圖3-7 沉淀時(shí)間對(duì)果膠鹽析的影響由圖可知，溶液沉淀時(shí)間過(guò)短，果膠沉淀不完全；如果沉淀時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，果膠產(chǎn)量反而會(huì)有所降低，應(yīng)選擇沉淀時(shí)間60min。3.2.4 鹽用量對(duì)果膠鹽析的影響Al2(SO4)3用量的多少直接影響到果膠的產(chǎn)量。為確定最適的鹽用量，在pH=5、60的條件下，提取液分別加入3mL、4mL、5mL、6mL、7mL飽和硫酸鋁溶液鹽析沉淀1h，結(jié)果如圖3-8：圖3-8 鹽用量對(duì)果膠鹽析的影響由圖可知，鹽析時(shí)鹽用量過(guò)少，果膠不能沉淀完全，影響果膠的產(chǎn)量；如果鹽用量過(guò)多會(huì)造成鹽的浪費(fèi)，也會(huì)

21、給脫鹽造成不便，從圖中可以看出5mL為最佳。3.2.5 鹽析條件的優(yōu)化選擇在以上單因素水平實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，以溫度、鹽用量、沉淀時(shí)間、pH值4個(gè)因素做正交實(shí)驗(yàn)分析，因素水平設(shè)計(jì)見(jiàn)表3-3：表3-3 正交實(shí)驗(yàn)因素水平因素A溫度因素B鹽用量mL因素C沉淀時(shí)間min因素DpH值水平155504水平260555水平365605采用鹽析法沉淀果膠提取液，以果膠產(chǎn)量為考察指標(biāo)，通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)分析確定最佳的鹽析條件，結(jié)果見(jiàn)表3-4：表3-4 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果因素溫度(A)鹽用量(B)沉淀時(shí)間(C)pH值(D)果膠產(chǎn)量g/10g實(shí)驗(yàn)11111實(shí)驗(yàn)21222實(shí)驗(yàn)31333實(shí)驗(yàn)42123實(shí)驗(yàn)52231328實(shí)驗(yàn)62312實(shí)

22、驗(yàn)73132實(shí)驗(yàn)83213實(shí)驗(yàn)93321均值1均值2均值3極差由正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析可得其最優(yōu)水平組合為A2B2C3D3，即鹽析條件為溫度60、鹽用量5mL、沉淀時(shí)間為60min、pH值為5。鹽用量作為提取液沉淀的影響因素影響較大，其次為時(shí)間。驗(yàn)證試驗(yàn)：在溫度60、鹽用量5mL、沉淀時(shí)間為60min、pH=5條件下，進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，果膠產(chǎn)量為1.1365g/10g。第4章 結(jié)論通過(guò)實(shí)驗(yàn)可知從蘋果皮提取果膠的最佳工藝為在溫度90，料液比為1:8，提取時(shí)間為1.5h，pH為2進(jìn)行酸水解，在溫度60，鹽用量為5mL，時(shí)間為1h，pH為5條件下進(jìn)行沉淀，果膠的最高產(chǎn)率達(dá)11.4%。參考文獻(xiàn) 1 吳東儒.糖類

23、的生物化學(xué)M.北京:高等教育出版社,2006.2 鴻巢章二,橋本用久.水產(chǎn)利用化學(xué)M.北京:中國(guó)農(nóng)業(yè)出版社,1994.3 謝筆鈞.食品化學(xué)M.北京:科學(xué)出版社,2004.4 王憲青,何淑清.從蘋果渣中提取果膠的研究J.農(nóng)產(chǎn)品加工學(xué)刊,2005, 36(4):32- 35.5 方修貴,祝慕韓,鄭益清.果膠及其生產(chǎn)工藝J.食品工業(yè)科技,1999(6):34-35.6 D Hichman,TJ sima, CA Miles. Isinglass/collagen: denaturation and functionality. Journal of biotechnology,2000,79:425-429.7 Dieter Swatschek, Wolfgang Schatton, Josef Kellermann.marine sponge collagen: isolation,characterization and effects on the skin parameters surface-pH moisture and seceutics,2002,53:107-113.8 焦凌霞,胡翠青,李剛.利用蘋果皮渣制備膳食纖維的工藝研究J.貴州農(nóng)業(yè)科學(xué),2008,36(2):155