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1、下載瀏覽該文件2009929172630725 - -中國(guó)微型化學(xué)實(shí)驗(yàn)研究中心-摘要：作者：趙海全 - 相關(guān)文章關(guān)鍵詞：類別：專題技術(shù)來源：牛檔搜索（Niudown.COM）本文系牛檔搜索（Niudown.COM）根據(jù)用戶的指令自動(dòng)搜索的結(jié)果，文中內(nèi)涉及到的資料均來自互聯(lián)網(wǎng)，用于學(xué)習(xí)交流經(jīng)驗(yàn)，作品其著作權(quán)歸原作者所有。不代表牛檔搜索（Niudown.COM）贊成本文的內(nèi)容或立場(chǎng)，牛檔搜索（Niudown.COM）不對(duì)其付相應(yīng)的法律責(zé)任！稱量滴定法測(cè)定復(fù)方氫氧鋁片中的鋁含量趙海全，柳閩生，陳 靜，陳 凱（1.南京曉莊學(xué)院 化學(xué)系，江蘇 南京 211171； 2.南京曉莊學(xué)院 設(shè)備處，江蘇 南京

2、211171）摘 要 本文主要介紹了稱量滴定法測(cè)定復(fù)方氫氧化鋁片中鋁含量，并與常規(guī)滴定法作比較，得出結(jié)論:稱量滴定的試劑用量?jī)H為常規(guī)滴定用量的五十分之一。從而說明了稱量滴定方法的準(zhǔn)確度高、便于開展微量實(shí)驗(yàn)和簡(jiǎn)便快捷等優(yōu)點(diǎn)。關(guān)鍵詞 稱量滴定法；測(cè)定；鋁中圖分類號(hào) O6-3 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A 文章編號(hào) 1008-5149 （2009） 04-0089-03在分析實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)因漏液、趕氣泡、溶液濺出、讀數(shù)、滴過終點(diǎn)等操作引起的失誤。另外，滴定管的潤(rùn)洗既麻煩，又浪費(fèi)試劑。因此，我們改用稱量滴定劑（稱量滴定）的思路對(duì)此實(shí)驗(yàn)做了改進(jìn)。結(jié)果表明，稱量滴定方法操作簡(jiǎn)單，試劑用量?jī)H為容量滴定的五十分之一，達(dá)到

3、了微型化。實(shí)驗(yàn)中用一次性注射器代替滴定管，其優(yōu)點(diǎn)是滴下的液滴小，臨近終點(diǎn)時(shí)懸掛的液滴可隨意抽吸縮回，終點(diǎn)更容易控制，降低了滴數(shù)誤差和指示劑誤差，提高了準(zhǔn)確度。1 實(shí)驗(yàn)原理稱量滴定的原理與常規(guī)容量滴定的原理本質(zhì)相同，都是利用溶液中的四大平衡原理。不同的是常規(guī)容量滴定需要準(zhǔn)確測(cè)定滴定劑的體積，利用消耗的滴定劑的體積計(jì)算未知液濃度；而稱量滴定需要準(zhǔn)確測(cè)定滴定劑的質(zhì)量，利用消耗的滴定劑的質(zhì)量以及質(zhì)量摩爾濃度進(jìn)行計(jì)算。在滴定Al3+的最高酸度（pH4.1）下， Al3+也會(huì)水解生成一系列多核羥基絡(luò)合物，它們與EDTA的反應(yīng)緩慢，絡(luò)合比不恒定，而Al3又封閉二甲酚橙指示劑。而在較高酸度下， Al3+與過量

4、的EDTA在煮沸下基本反應(yīng)完全，因此采用返滴定法或置換滴定法測(cè)定藥片樣品中Al3+含量。在稱量滴定法測(cè)定復(fù)方氫氧鋁片中鋁含量的實(shí)驗(yàn)中，先調(diào)節(jié)溶液pH為3.5，加入過量的EDTA煮沸，使Al3+與EDTA絡(luò)合，冷卻后再調(diào)節(jié)溶液pH為56。以二甲酚橙為指示劑，用Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的EDTA，由Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液用去的質(zhì)量，可求得藥片樣品中Al3+的含量。用已知準(zhǔn)確濃度的Zn2+溶液滴定溶液,測(cè)出其鋁含量,測(cè)定結(jié)果用質(zhì)量分?jǐn)?shù)（w）表示,計(jì)算公式如下:m （Al3+） :藥片中所有的鋁的質(zhì)量，單位gm(藥片):實(shí)驗(yàn)稱取的藥片質(zhì)量，單位gm(ZnSO4):滴定反應(yīng)消耗的ZnSO4的質(zhì)量，單位gMr(

5、Al3+):Al3+的摩爾質(zhì)量，單位g ·mol-1(ZnSO4):滴定劑ZnSO4溶液的密度，單位g ·L-12 實(shí)驗(yàn)儀器儀器:250mL錐形瓶；酸式滴定管；燒杯；量筒（10mL， 20mL）；移液管（1mL,10mL）；島津AUY120電子天平； 5mL一次性注射器；小錐形瓶試劑:HCl溶液（1:1， 1:3）； 0.020mol·L-1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液； 0.020mol·L-1鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液； NH3 ·H2O1:1；六亞甲基四胺溶液200g ·L-1；二甲酚橙2g ·L-1水溶液； NH4F溶液200g ·L

6、-1貯于塑料瓶中；復(fù)方氫氧化鋁片3 實(shí)驗(yàn)過程3.1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定（1）配制0.020mol ·L-1EDTA溶液500mL。（2）以CaCO3為基準(zhǔn)物標(biāo)定EDTA溶液準(zhǔn)確配制0.020mol ·L-1鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，計(jì)算其濃度。c(Ca2+)=0.02045mol ·L-1EDTA溶液濃度的標(biāo)定移取20.00mL鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液置于250mL錐形瓶中，加40g·L-1的NaOH溶液5mL和少量鈣指示劑，搖勻后，用EDTA溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色，即為終點(diǎn)。平行做三份，計(jì)算EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，其相對(duì)平均偏差不大于0.2%。mCaCO3=0.

7、2045gCEDTA=0.02235mol ·L-13.2 配制0.20mol·L-1鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液 準(zhǔn)確稱取ZnSO4 ·7H2O固體1.21.5g于250mL燒杯中，加100mL水使其溶解后，定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，計(jì)算其準(zhǔn)確濃度。m(ZnSO4 ·7H2O)=1.4850gc(ZnSO4 ·7H2O)=0.02066mol ·L-13.3 0.20mol·L-1鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液密度的測(cè)定 將一干凈的100mL燒杯置于分析天平上按TARE鍵清零，準(zhǔn)確移取已配好的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00mL在小燒杯中，讀取其

8、質(zhì)量，計(jì)算鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的密度。 （Zn2+） =990.93g ·L-1。3.4 復(fù)方氫氧鋁片的溶解 準(zhǔn)確稱取0.50g已研磨好的藥品粉末于100mL燒杯中，加入200g·L-1的NaOH溶液10mL，在沸水浴上使其溶解完全。稍冷后加入1:1的HCl溶液至有絮狀沉淀產(chǎn)生，再多加1:1的HCl溶液10mL，將其定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。m(藥粉)=0.5063g4 結(jié)果對(duì)照4.1 常規(guī)容量滴定法測(cè)藥片中Al3+含量 移取上述試液20.00mL于250mL錐形瓶中，加入 0.020mol·L-1的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液30mL， 2滴二甲酚橙指示劑，

9、此時(shí)溶液呈黃色，滴加NH3 ·H2O至溶液呈紫紅色，再滴加1:3的HCl溶液使溶液呈黃色，并過量滴3滴。煮沸3分鐘冷卻。加入20mL六亞甲基四胺，此時(shí)溶液應(yīng)為黃色，如果溶液呈紅色，還需滴加1:3的HCl溶液，使其變黃。用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，當(dāng)溶液由黃色變?yōu)樽霞t色停止滴定，不計(jì)體積。再加入200g·L-1的NH4F溶液10mL,加熱至微沸，取下冷至室溫，再補(bǔ)加2滴二甲酚橙指示劑，此時(shí)溶液應(yīng)為黃色。若為紅色，應(yīng)滴加1:3的HCl溶液使溶液呈黃色。再用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，當(dāng)溶液由黃色變?yōu)樽霞t色時(shí)，即為終點(diǎn)。平行測(cè)定3次。根據(jù)耗用的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，計(jì)算藥品中Al3+的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。4.2 微

10、型稱量滴定法測(cè)藥片中Al3+含量 移取上述試液0.50mL于10mL小燒杯中，加入0.020mol·L-1的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液0.75mL， 1滴二甲酚橙指示劑，此時(shí)溶液呈黃色，滴加NH3 ·H2O至溶液呈紫紅色，再滴加1:3的HCl溶液使溶液呈黃色，并過量滴1滴。煮沸3分鐘冷卻。加入0.50mL六亞甲基四胺，此時(shí)溶液應(yīng)為黃色，如果溶液呈紅色，還需滴加1:3的HCl溶液，使其變黃。用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，當(dāng)溶液由黃色變?yōu)樽霞t色停止滴定，不計(jì)體積。再加入200g·L-1的NH4F溶液0.25mL,加熱至微沸，取下冷至室溫，再補(bǔ)加1滴二甲酚橙指示劑，此時(shí)溶液應(yīng)為黃色。若為紅色

11、，應(yīng)滴加1:3的HCl溶液使溶液呈黃色。表1 常規(guī)滴定法測(cè)藥片中Al3+含量的數(shù)據(jù)及處理用5mL塑料醫(yī)用帶塑料針頭的注射器吸取12mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，放在電分析天平中稱重，記下讀數(shù)，再慢慢擠壓注射器，滴定10mL燒杯中的溶液，當(dāng)燒杯中溶液由黃色變?yōu)樽霞t色時(shí)，即為終點(diǎn)。再將注射器放于電分析天平中稱重，記下讀數(shù)。平行測(cè)定3次。根據(jù)耗用的鋅標(biāo)液的質(zhì)量，計(jì)算藥品中Al3+的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。5 討論表1中由常規(guī)滴定法測(cè)定藥片中Al3+含量可得出藥片中平均Al3+含量為14.05%，相對(duì)平均偏差為0.07%。表2中由微型稱量滴定法測(cè)藥片中Al3+含量可得出藥片中平均Al3+含量為14.32%，相對(duì)平均偏差為0.07

12、%。比較表1和表2的數(shù)據(jù)可以看出，稱量滴定的試劑用量?jī)H為常規(guī)滴定用量的五十分之一。主要原因在于稱量滴定采用了電子分析天平控制誤差，它能精確到萬分之一；而常規(guī)的容量分析采用滴定管控制誤差，它只能精確到百分之一，且操作滴定管還會(huì)帶來很多偶然誤差。在滴定分析的發(fā)展史上，稱量滴定法產(chǎn)生于容量分析之前,但當(dāng)時(shí)落后的天平稱量技術(shù)限制了稱量滴定法的發(fā)展。稱量滴定法以溶液質(zhì)量代替溶液體積的測(cè)量，降低了溫度、量器誤差和人眼觀測(cè)等因素造成的不利影響，使測(cè)定結(jié)果更加準(zhǔn)確可靠。如今，能夠精確到萬分之一克的分析天平已很普及，加上容量測(cè)定方法有許多難以克服的缺點(diǎn)，因此稱量滴定再度興起。現(xiàn)在，稱量滴定法已經(jīng)作為工作基準(zhǔn)試劑含量測(cè)定的國(guó)標(biāo)方法，胡紅梅運(yùn)用稱量滴定法改進(jìn)了可溶性氯化物中氯含量的測(cè)定方法，結(jié)果表明這個(gè)方法可使硝酸銀用量大大減少，又能達(dá)到準(zhǔn)確度的要求，適用于高校分析化學(xué)定量實(shí)驗(yàn)。羅明輝等將稱量滴定法應(yīng)用于14個(gè)教學(xué)實(shí)驗(yàn)，使各個(gè)實(shí)驗(yàn)實(shí)現(xiàn)了微型化、綠色化。參 考