HGT4530-2013氫氧化鋁阻燃劑

1、氫氧化鋁阻燃劑1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氫氧化鋁阻燃劑的分型、要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、 運(yùn)輸和貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以鋁土礦為原料制得的氫氧化鋁阻燃劑，該產(chǎn)品用于橡膠、塑料、化工、 電線電纜、建材等領(lǐng)域。3分子式和相對分子質(zhì)量分子式：Al （OH） j相對分子質(zhì)量：77. 99 （按2011年國際相對原子質(zhì)量）4分型氫氧化鋁阻燃劑根據(jù)產(chǎn)品的粒徑不同分為四型：ATH-1, ATH-2. ATH-3. ATH-4o5要求5.1外觀：白色粉末5. 2氫氧化鋁阻燃劑按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的試驗方法檢測應(yīng)符合表1技術(shù)要求。表1技術(shù)要求項目指標(biāo)ATH-1ATH-2ATH-3ATH-4等拈合格品等品合 格品等

2、？合格品等品合 格品氧化鋁（A1。）3/%264,063.564.063.564,063.564,063.5三氧化二鐵（FeQ） （o/% W0. 02氧化鈉（N*0） 3/% W0. 1灼燒失量34.0-35.0附著水3/%W0.30.80.30.80.30.80.30.8白度/度9390939093909390pH （100g/L 懸浮液）8. 510.5重金屬（Cd-Hg*Pb+Cr6As） <o/%W0.010粒徑（D5o） /u206試驗方法6. 1警告本試驗方法中使用的部分試劑具有腐蝕性，操作時須小心逆慎！如濺到皮膚上應(yīng)立即用 水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即就

3、醫(yī)。7. 2 一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用的試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682 2008中 規(guī)定的三級水,試驗中所用的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑和制品，在沒有注明其他規(guī)定時，均按 HG/T3696. 1. HG/T3696. 3 的規(guī)定制備。8. 3外觀檢驗在自然光下，于白色襯底的表而皿或白瓷板上用目視法判定外觀。9. 4氧化鋁含量的測定6.4. 1方法提要在試液中先加入已知過量的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，與被測組分絡(luò)合完全，剩 余的乙二胺四乙酸二鈉用硝酸鋁標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，根據(jù)硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量，即 可求得氧化鋁的含量。6.4.2試劑和材料6. 4. 2. 1 鹽酸。

4、6. 4. 2. 2 乙醇。6. 4. 2. 3 氨水溶液:1+10。6. 4. 2. 4 鹽酸溶液：1+100“6. 4.2.5乙酸-乙酸鈉緩沖溶液：pHg5. 5：稱取200g乙酸鈉，溶于水，加入10mL冰乙酸，稀釋至1000mL。6. 4. 2. 6乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c (EDTA) 0. 05mol/Lo6. 4. 2. 7 硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c (Pb (N05) 2)比0. 05mol/L.6. 4. 2. 8二甲酚橙指示液：2g/Lo6.4.3 分析步驟稱取約0.5g試樣，精確至0.0002g,置于100mL燒杯中，加入50mL鹽酸，煮沸，直至 試樣全部溶解，溶液清

5、澈(約25min),趁熱過濾。濾液置于250mL容量瓶中，用熱水洗滌, 洗液并入容量瓶，冷卻后用水稀釋到刻度，搖勻。移取50mL試液至250mL錐形瓶中，加級 水溶液中和，析出白色沉淀，再滴加鹽酸溶液至沉淀恰好消失。加入10mL乙酸-乙酸鈉緩沖 溶液，50mL乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，煮沸l(wèi)Omin,冷卻。加入相當(dāng)于溶液體積二分 之一的乙醉和2滴3滴二甲酚橙指示液，用硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，至溶液由黃色 變?yōu)榫萍t色即為終點。同時進(jìn)行空白試驗，空白試驗溶液除不加試樣外，其他操作盒加入的試劑與試驗溶液相 同。6.4.4 結(jié)果計算氧化鋁的含量以氧化鋁(ALO,)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)3,計，按公式(1)

6、計算：(v()-v1Wxio-xlQO%1 mx50/250式中：Vo滴定空白試驗溶液所消耗的硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體枳的數(shù)值，單位為亳升 (mL );Vo一一滴定試驗溶液所消耗的硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為亳升(mL);2VIC一一硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）； m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）:M一一氧化鋁（1/2A1G）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol） （M=50.97） 0 取平行測定結(jié)果的算數(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0. 30%a 6.5三氧化二鐵含量、氧化鈉含量的測定 6. 5.1 三氧化二鐵含量

7、的測定一一分光光度法（仲裁法） 按YS/T534. 4的規(guī)定進(jìn)行測定。6. 5. 2 氧化鈉含量的測定原子吸收光譜法（仲裁法） 按YS/T534. 5規(guī)定的方法二：火焰原子吸收光譜法進(jìn)行測定。6. 5.3三氧化二鐵含量、氧化鈉含量的測定一一電感耦合等離子體發(fā)射光譜法6. 5. 3. 1方法提要試樣用硝酸溶解后，用電感耦合等離子體光譜儀測定試樣中鐵、鈉的含量，再換算成三 氧化二鐵和氧化鈉。6. 5. 3. 2試劑和材料6. 5. 3. 2. 1鹽酸：優(yōu)級純。6. 5. 3. 2. 2硝酸：優(yōu)級純。6. 5. 3. 2. 3 硝酸溶液：l+lo6. 5. 3. 2. 4鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備液：鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（有

8、證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)），1mL溶液含鐵（Fe） hng。6. 5. 3. 2. 5鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含鐵（Fe） 0. Img。6. 5. 3. 2. 6用移液管移取5mL鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備液與50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。6. 5. 3. 2. 7鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)），1mL溶液含鈉（Na） lingo6. 5. 3. 4分析步驟6. 5. 3. 4. 1容器的清洗所有容器均需用硝酸溶液浸泡21h,倒出硝酸溶液、用水充分洗凈，待用。6. 5. 3. 4. 2試驗溶液的配制稱取約0.5g試樣，精確到0. 0002g,置于燒杯中，加入2mL硝酸溶液，蓋上表而皿， 在帶調(diào)壓電熱板上低

9、溫加熱15min,冷卻，加入5mL鹽酸，蓋上表而皿在電熱板上低溫消解, 至試樣完全溶解（約2h3h）,沖洗表面皿，洗液并入燒杯，在電熱板上濃縮至1.5mL,加 入少量水，加熱至殘余物溶解，冷卻，轉(zhuǎn)移至251nL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，得到試 驗溶液，此溶液用于鐵、鈉的測定。同時進(jìn)行空白試驗，空白試驗溶液除不加試樣外，其他操作和加入的試劑與試驗溶液相 同。6. 5. 3. 4. 3工作曲線的繪制在一系列 100mL 的容量瓶中，分別移入 0.00mL、1.00mL. 2.00mL、3.00mL、4. 00mL 的 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，再分別移入0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、

10、8. 00mL鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入4mL 鹽酸，以二級水稀釋至刻度，搖勻。在電感耦合等離子體的光譜儀上，選擇最佳儀器工作條件，根據(jù)表2中給出的元素測定 波長，以二級水調(diào)零，測定元素的吸光度。以元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的響 應(yīng)值為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。表2元素測定波長元素失鈉測定波長/nm238. 201589.5926. 5. 3. 4. 4 測定取制備的試驗溶液和空白試驗溶液，使用電感耦合等離子體光譜儀，以水為參比，分別在各元素的測定波長處測量其響應(yīng)值，從工作曲線上查出元素的質(zhì)量濃度值。6. 5. 3. 4. 5結(jié)果計算氫氧化鋁阻燃劑中三氧化二鐵或氧化鈉的含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（，%計，按公

11、式（2）計算：（Q-pn）X 25x10*'xk Lco,= -卜）xlOO%'m（2）式中：P 1從工作曲線上查得的試驗溶液中國測定元素的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為亳克每 升（mg/L）；P。一一從工作曲線上查得的空白試驗溶液中國測定元素的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為亳克每升（mg/L）；m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）:k測定元素?fù)Q算成氧化物的系數(shù)，其中鐵換算成三氧化二鐵的系數(shù)kt=l. 430;鈉換算 成氧化鈉的系數(shù)匕=1.348。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值三氧化二鐵不 大于0. 002%,氧化鈉不大于0. 01%«1.6 灼燒失量

12、的測定6. 6.1方法提要試樣在高溫下灼燒至質(zhì)量恒定，根據(jù)試樣減少的質(zhì)量，確定灼燒失量。7. 6.2儀器、設(shè)備高溫爐：溫度能控制在900c±20。8. 6.3分析步驟稱取約5g試樣，精確至0.0002g,置于預(yù)先于900±20的高溫爐中灼燒至質(zhì)量恒定 的瓷堪煙中，置于高溫爐中在900C±2（rC下灼燒至質(zhì)量恒定。9. 6.4結(jié)果計算灼燒失量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)3s計,按公式（3）計算：9=四二xlOO% （3）m式中：m,瓷址埸和試料灼燒前的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）;叱一一瓷用煙和試料灼燒后的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）;m試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測定結(jié)果的算

13、術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0. 1機(jī)1.7 附著水的測定6. 7. 1 方法提要試樣在105c±2C的電熱恒溫干燥箱中干燥至質(zhì)量恒定，根據(jù)試樣干燥前后的質(zhì)量變 化確定附著水。7. 7.2儀器、設(shè)備電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在105c±2C08. 7.3分析步驟用已于105C±2°C條件下干燥至質(zhì)量恒定的稱量瓶，稱取約5g試樣，精確至0.0002g, 置于電熱恒溫干燥箱中，在1O5'C±2C條件下干燥至質(zhì)量恒定。9. 7.4結(jié)果計算4附著水以質(zhì)量分?jǐn)?shù)3I計，按公式（4）計算：g=四二絲xlOO%m（4）式中：m：

14、干燥前試料和稱量瓶的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）;叱一一干燥后試料和稱量瓶的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）:m試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0. 03%«6.8 白度的測定6.8.1 儀器6. 8. 1. 1白度計6. 8. 1.2工作白板：符合GB/T23774-2009規(guī)定的工作標(biāo)準(zhǔn)白板。6. 8. 2 分析步驟取一定量的試樣放入壓樣器中，壓制成表面平整、無紋理、無疵點、無污點的試樣板。 每批產(chǎn)品需壓制3件試樣板。按儀器的使用說明預(yù)熱穩(wěn)定儀器，調(diào)零，用工作白板調(diào)校儀器。將試樣板置于儀器上測 定試樣的R457白度。6

15、. 8.3結(jié)果計算按GB/T23774-2009中6.1條規(guī)定讀出白度值。6.9 pH的測定6. 9. 1方法提要試樣置于水中，經(jīng)攪拌加熱形成懸浮液，用配有復(fù)合電極或玻璃測量電極和飽和甘汞參 比電極的酸度計測量試驗溶液的pH。7. 9.2試劑和材料無二氧化碳的水8. 9.3儀器6. 9. 3.1酸度計：分度值為0. 02,配有復(fù)合電極或玻璃測量電極和飽和甘汞參比電極。6. 9. 3. 2電磁攪拌器：帶有加熱功能。6. 9.4測定步驟稱取約10g試樣，精確至0.01g,置于250mL燒杯中，加無二氧化碳的水至100mL,置 于電磁攪拌器上攪拌并加熱30min,靜置，冷卻至室溫，用酸度計測量懸浮液

16、的pH。取平行測定結(jié)果的算數(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0. 2。6. 10重金屬（Cd+Hg+PbKr鏟+As）的測定按YS/T667. 1. YS/T667. 2的規(guī)定進(jìn)行測定。6.11粒徑的測定6. 11. 1方法提要在放有分散劑的樣品池中，將試樣通過超聲手段分散成適當(dāng)濃度，按照激光粒度測定儀 的操作要求進(jìn)行粒徑的測定，選擇“值作為測定結(jié)果°6.2.2 試劑和材料焦磷酸鈉6.2.3 儀器激光粒度儀：量程應(yīng)滿足檢測的粒徑范闈，具裕超聲分散、電磁循環(huán)及數(shù)據(jù)分析處理功能。6.2.4 分析步驟取適量試樣，置于已放入少量焦磷酸鈉分散劑并確認(rèn)了儀器背景的樣品池中，分散

17、劑的 加入量為介質(zhì)質(zhì)量的0.2席0.5斬將試樣用超聲手段在分散介質(zhì)中分散成適當(dāng)濃度，將激 光粒度儀的相關(guān)參數(shù)調(diào)整到儀器最佳使用狀態(tài)，按照激光粒度儀的操作步驟測定試樣的粒徑 （Dao） o7檢驗規(guī)則7.1 本標(biāo)準(zhǔn)采用型式檢驗和出廠檢驗。7.1.1 型式檢驗要求中規(guī)定的所有指標(biāo)項目為型式檢驗項目，在正常情況下每六個月至少進(jìn)行一次型式 檢驗。在下列情況之一時，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗：a）更新關(guān)鍵生產(chǎn)工藝：b）主要原料有變化；c）停產(chǎn)又恢復(fù)生產(chǎn)；d）與上次型式檢驗有較大差異：e）合同規(guī)定。7.1.2 出廠檢驗要求中規(guī)定的氧化鋁含量、灼燒失量、附著水、白度、pH、粒徑六項指標(biāo)為出廠檢驗項 目，應(yīng)逐批檢驗。7.2

18、 用相同材料，基本相同的生產(chǎn)條件，連續(xù)生產(chǎn)或同一班組生產(chǎn)的氫氧化鋁阻燃劑 為一批，每批產(chǎn)品不超過50037.3 3按GB/T6678的規(guī)定確定采樣單元數(shù)。采樣時，將采樣器自包裝袋的上方插入料層 深度的四分之三處采樣。將所采的樣品混勻，用四分法縮分至約500g,分裝入兩個干燥、 清潔的廣口瓶（或塑料袋）中，密封，瓶（袋）上粘貼標(biāo)簽，注明：生產(chǎn)廠家名稱、產(chǎn)品名 稱、型號、等級、批號、采樣日期和采樣者姓名。一瓶（袋）用于檢驗，另一瓶（袋）保存 備查，保存時間由生產(chǎn)廠根據(jù)試劑情況確定。7.4 檢驗結(jié)果中如有指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時，應(yīng)重新自兩倍量的包裝袋中采樣進(jìn)行 復(fù)驗，復(fù)驗結(jié)果即使只有一項指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時，則整批產(chǎn)品為不合格。7. 5采用GB/T8170規(guī)定的修約值比較法判定檢驗結(jié)果是否符合標(biāo)準(zhǔn)。8標(biāo)志、標(biāo)簽8.1 氫氧化鋁阻燃劑包裝袋上要有牢固清晰的標(biāo)志，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn) 品名稱、型號、等級、凈含量、批號或生產(chǎn)日期和本標(biāo)準(zhǔn)編號以及GB/T 191-2008所規(guī)定的