偏光顯微鏡觀察聚合物結晶形態(tài)

1、偏光顯微鏡偏光顯微鏡（Polarizing Optical Microscope, POM）觀察聚合物結晶形態(tài)觀察聚合物結晶形態(tài) 了解和掌握了解和掌握POM的結構及使用方法。的結構及使用方法。 學會觀察聚合物結晶形態(tài)，并對不同樣品結晶形態(tài)和學會觀察聚合物結晶形態(tài)，并對不同樣品結晶形態(tài)和尺寸進行討論。尺寸進行討論。一、目的一、目的Polarizing Optical Microscope, POMPolarizing Optical Microscopy, POM 由于晶體的光學各向異性（立方晶除外），由于晶體的光學各向異性（立方晶除外），光波入射后發(fā)生雙折射現(xiàn)象，產生與光波入射后發(fā)生雙折射現(xiàn)象

2、，產生與晶體光晶體光軸軸和和的兩種偏光的兩種偏光K1和和K2。 設設K1、K2 的振動方向與的振動方向與P2的振動方向的振動方向AA斜交（見左圖），故斜交（見左圖），故K1、K2進入進入P2時再時再度發(fā)生分解，形成與度發(fā)生分解，形成與P2相互相互和和的四種的四種偏光。其中偏光。其中P2的偏光不能透過，而的偏光不能透過，而 P2的光可全透過，并相互干涉到目鏡。的光可全透過，并相互干涉到目鏡。二、實驗原理二、實驗原理圖2球晶的球晶的Maltase黑十字黑十字圖圖5 聚丙烯（聚丙烯（PP）球晶）球晶 分子鏈的取向排列使球晶具有雙折射性并呈現(xiàn)特殊的分子鏈的取向排列使球晶具有雙折射性并呈現(xiàn)特殊的Malt

3、ese黑十字（黑十字（Maltese cross）消光圖像，因而很容易在）消光圖像，因而很容易在偏光顯微鏡下觀測到。偏光顯微鏡下觀測到。 當當(n1)/2，光強度，光強度I=0，視野黑暗；，視野黑暗； (2n1)/4，I為極大值，視野明亮。為極大值，視野明亮。 這里，這里，n為正整數(shù)。為正整數(shù)。 22222SinSinAI式中，式中，A為偏振光的振幅，定值；為偏振光的振幅，定值； 為兩束折射光的為兩束折射光的相位差，定值；所以，相位差，定值；所以， 用偏光顯微鏡觀察聚合物球晶，在一定條件下，球晶呈現(xiàn)出更復雜的環(huán)狀圖案，即在特征的黑十字消光圖象上還重疊著明暗相間的消光同性圓環(huán), 這可能是晶片周期

4、性扭轉產生的,見圖3。 圖圖6 帶消光同心圓環(huán)的聚乙烯球晶的偏光顯微鏡照片帶消光同心圓環(huán)的聚乙烯球晶的偏光顯微鏡照片u當光波平行當光波平行c/光軸入射時不發(fā)生雙折射，視場黑暗；光軸入射時不發(fā)生雙折射，視場黑暗；u其他方位入射可發(fā)生雙折射，視場明亮。其他方位入射可發(fā)生雙折射，視場明亮。同心消光環(huán)同心消光環(huán)聚乙烯（聚乙烯（PE）球晶）球晶成因成因：球晶中折疊鏈晶片發(fā)生螺旋排列，使微晶：球晶中折疊鏈晶片發(fā)生螺旋排列，使微晶 透過偏光的情況也隨之發(fā)生變化：透過偏光的情況也隨之發(fā)生變化：位置位置1 1：光波平行于：光波平行于c c軸入射到軸入射到a,ba,b組成的平面，因為組成的平面，因為n na a=

5、n=nb b，此時相當于，此時相當于 各向同性物體，不發(fā)生雙折射，所以沒有光從目鏡中透出，視野各向同性物體，不發(fā)生雙折射，所以沒有光從目鏡中透出，視野 黑暗；此時與（黑暗；此時與（1 1）到晶核相同距離處的微晶都處于同樣的狀態(tài)，）到晶核相同距離處的微晶都處于同樣的狀態(tài)， 故觀察到的是一圈黑環(huán)。故觀察到的是一圈黑環(huán)。位置位置2 2：此時，光波垂直于：此時，光波垂直于b,cb,c面入射，由于面入射，由于n nc cn nb b，發(fā)生雙折射，有光，發(fā)生雙折射，有光 從檢偏晶投射出來，視野明亮；同理，以晶核為原點，以（從檢偏晶投射出來，視野明亮；同理，以晶核為原點，以（2 2） 到晶核的距離為半徑的圓

6、周上都是明亮的，所以為亮環(huán)。到晶核的距離為半徑的圓周上都是明亮的，所以為亮環(huán)。位置位置3 3： 重復位置重復位置1 1，為暗環(huán)。，為暗環(huán)。半徑方向半徑方向球晶中折疊鏈微晶的螺旋排列球晶中折疊鏈微晶的螺旋排列（1） （2） （3）在晶片扭曲的方向如此周期性重復，形成明暗交替的消光環(huán)。在晶片扭曲的方向如此周期性重復，形成明暗交替的消光環(huán)。且螺旋的螺距與同心環(huán)間的距離是一致的。且螺旋的螺距與同心環(huán)間的距離是一致的。三、實驗儀器和樣品三、實驗儀器和樣品偏光顯微鏡：偏光顯微鏡： SL-100型（型（NIKON） 2.封閉電爐、控溫儀封閉電爐、控溫儀樣品：樣品：PE，PP其他：載玻片，蓋玻片，其他：載玻片，蓋玻片， 刀片，木塊，鑷子刀片，木塊，鑷子 四、實驗要求四、實驗要求1. 1. 預習報告預習報告 認真預習偏光顯微鏡工作原理；黑十字及消光環(huán)的認真預習偏光顯微鏡工作原理；黑十字及消光環(huán)的 成因；制樣方法。成因；制樣方法。2 2實驗步驟：實驗步驟： 放置載玻片，壓片法制樣，樣品冷卻；放置載玻片，壓片法制樣，樣品冷卻； 調節(jié)顯微鏡，觀察樣品結晶形態(tài)，切斷電源。調節(jié)顯微鏡，觀察樣品結晶形態(tài)，切斷電源。五、數(shù)