南京市環(huán)境檢測實驗室質量保證工作實施細則

1、附件2南京市環(huán)境檢測實驗室質量保證工作實施細則為提高南京市環(huán)境檢測質量水平，規(guī)范質量管理工作，確保環(huán)境檢測數據和信息的可靠性、可追溯性和可比性，為環(huán)境管理和政府決策提供科學依據，根據國家環(huán)境監(jiān)測質量管理規(guī)定、江蘇省環(huán)境監(jiān)測質量管理實施細則及各種環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范、標準方法等對監(jiān)測質量保證與質量控制的要求，制訂本細則。第一部分 通 則1. 人員要求環(huán)境檢測實驗室中凡承擔樣品采集、樣品分析、編制報告等的工作人員，必須通過人員上崗認定，取得南京市環(huán)境檢測上崗資質，沒有資質的人員，應在有資質的人員的指導和監(jiān)督下開展工作，其檢測質量由指導人員負責。檢測技術人員在擴展持證領域或者項目時必須按要求完成上崗自認

2、定所有材料，通過考核評定方可從事相關項目檢測工作。2. 儀器設備所有從事監(jiān)測活動的儀器設備應按相關國家計量法規(guī)規(guī)定，定期由計量部門檢定/校準，檢定/校準合格后方可使用，所有在用的儀器設備必須在檢定/校準有效期內。在日常使用過程中，應按照相關儀器設備操作維護規(guī)程和量值溯源要求定期維護和期間核查，并作好儀器使用登記記錄和期間核查記錄。3. 樣品采集現場采樣按工作計劃實施，確保采樣點位、監(jiān)測項目和頻次正確。 現場采樣至少二人參加，為保證采樣時對現場狀況了解的連續(xù)性，每次采樣時應至少有一名采樣人員參加過上次該點采樣。樣品采集方法和保存器具符合國家監(jiān)測技術規(guī)范或有關監(jiān)測方法規(guī)定的要求；現場及時填寫完整的

3、采樣記錄；采樣結束后，核對樣品，做好樣品唯一性標識、保存和運輸，及時完成樣品交接。4. 樣品分析按照現行有效的標準方法在樣品有效期內完成樣品分析，及時填寫原始記錄，不允許謄抄、涂改，更改記錄需劃改簽字（或蓋章）確認。5. 檢測數據數據結果保留三位有效數字，不足三位的不得多于方法的檢出限所能達到的位數；除CODcr、臭氣濃度外，低于檢出限的結果，統(tǒng)一標識“ND”,同時報出方法檢出限，對于CODcr、臭氣濃度應按照“檢出限”的形式執(zhí)行。6. 質量保證與質量控制實驗室質量管理部門應制定年度質量控制計劃并按計劃實施。按照國家各種環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范、標準方法等對監(jiān)測質量保證與質量控制的要求每月進行質量檢查

4、、統(tǒng)計活動，當月質量檢查合格率低于80%時，應分析查找原因，并在此后的檢查中進行關注，增加檢查頻次，年終進行總結。7. 標準物質為保證標準（或校準）溶液、標準氣體的溯源性和有效性，在標準（或校準）溶液的配制、標定、稀釋、使用中核查需有記錄，按規(guī)定條件保存，確保在有效期內使用。 8. 其他實驗用水：配制或稀釋標準溶液的純水，其電導率或比電阻符合中國實驗室用水一級標準，對于特殊要求的實驗用水應按照相關國家環(huán)境保護標準中的要求進行處理和檢驗。9. 說明本實施細則若與國家及省質量管理規(guī)定不一致時，執(zhí)行上級規(guī)定。第二部分 各專業(yè)質量保證工作第一章 水和廢水檢測一、主要依據1.地表水和污水監(jiān)測技術規(guī)范（H

5、J/T91-2002）；2.水質采樣 樣品的保存和管理技術規(guī)定（HJ493-2009）；3.固定污染源監(jiān)測質量保證與質量控制技術規(guī)范（HJ/T373-2007）；4.水污染源在線監(jiān)測系統(tǒng)運行與考核技術規(guī)范（試行）（HJ/T355-2007）；5.水和廢水監(jiān)測分析方法（第四版）（國家環(huán)境保護總局）（2002）；6.主要污染物減排監(jiān)測質量保證與質量控制技術規(guī)定（暫行）（總站源字2007148號）；7.江蘇省日常環(huán)境監(jiān)測質量控制樣的采集、分析控制要求（蘇環(huán)監(jiān)測200660號）；8.江蘇省有機污染物監(jiān)測質量保證技術指南（試行）（蘇環(huán)監(jiān)測200662號）。二、現場采樣1. 校準與核查pH計每批樣前用緩沖

6、溶液校準，電導率儀每月校準，并及時填寫記錄。溶解氧測定儀每次測定前校準調零。2. 采樣檢查測定項目與采樣器具、固定劑、水樣容器的統(tǒng)一性。除細菌總數、大腸菌群、油類、生化需氧量（BOD5）、有機物、余氯等有特殊要求的項目外，先用采樣水蕩洗采樣器與水樣容器 2 3 次，然后將適量水根據不同的項目裝入相應材質的容器內，并按要求立即加入相應的固定劑，貼好標簽。 3. 注意事項測定BOD5、硫化物、油類、揮發(fā)性有機物（VOCs）、余氯、糞大腸菌群、懸浮物、放射性等項目的樣品，不能混合，只能單獨采樣。測定油類的地表水水樣，采樣前應破壞可能存在的油膜，在水面至300mm采集柱狀水樣，并單獨采樣，全部用于測定

7、。采集測定BOD5、有機物污染物項目的水樣時，水樣必須延瓶壁緩慢注滿容器，過程中不得有產生氣泡，容器上部不留空間，BOD5樣品要有水封口。4. 質控樣品4.1 全程序空白樣：每批樣品除色度、嗅、濁度、pH、透明度、懸浮物、電導率、溶解氧、溶解性總固體外，其余項目均需加一個現場全程序空白樣，隨同樣品一起測定。4.2 現場平行樣： 每批樣品除懸浮物、溶解性總固體外，實驗室分析項目采集不少于10%的現場平行樣；實驗室無法分樣重復測定的油類、BOD5、糞大腸菌群、揮發(fā)性有機物樣品現場采集不少于20%的平行樣。pH、DO、電導率為現場測定項目，其平行測定檢查率應為100%。5. 現場記錄現場填寫采樣記錄

8、，記錄內容除了記錄水溫、pH、DO、電導率、透明度等現場測定參數外，應注意描述感官指標。三、實驗室分析1. 標準校準與檢查對于校準曲線斜率較穩(wěn)定的分光光度法，每月或更換試劑后做校準曲線。校準曲線至少有六個濃度點，包括零濃度、接近測定上限和下限的濃度點。校準曲線回歸方程的相關系數0.999，截距一般應a0.005 ，當a0.005應進一步作截距顯著性統(tǒng)計檢驗。日常使用時隨每批次樣品測定兩個標準點（以測定上限濃度的0.3倍和0.8倍各一份為宜），當此兩點測定值與標準值相對偏差均5%或在95%置信水平以內時，原曲線可以使用，否則應重新繪制校準曲線。原子吸收分光光度法、等離子發(fā)射光譜法、等離子發(fā)射質譜

9、聯用法、原子熒光分光光度法隨每批樣品測定繪制校準曲線，曲線范圍可根據分析樣品的濃度范圍確定，相關系數0.999。氣相色譜法、離子色譜法、液相色譜法、氣相色譜-質譜聯用等方法的校準曲線，測定濃度在mg/L水平范圍時，其相關系數0.995；測定濃度在g/L水平范圍時,其相關系數0.990；采用標準氣體稀釋繪制標準曲線相關系數0.990。校準曲線只能在線性范圍內使用。2. 質控樣品2.1 實驗室空白樣品：每批樣品至少測定一個實驗室全程空白樣品?？瞻讟悠窚y定值應小于方法檢出限，或用控制圖方法確定控制限進行控制。2.2 實驗室平行樣品：除色度、懸浮物、油、BOD5、糞大腸菌群、揮發(fā)性有機物外的項目，每批

10、樣品隨機抽取10%實驗室平行樣，污染糾紛仲裁樣品隨機抽取不少于20%實驗室平行樣。2.3 平行樣評價：平行樣控制評價執(zhí)行相關標準方法中的規(guī)定要求，可參照附表1執(zhí)行。當監(jiān)測方法或附表1中均無明確規(guī)定時，實驗室平行樣相對偏差20%為合格（平行樣相對偏差（%）= |或- |/ 即|di |/）。特殊有機污染物項目若無明確規(guī)定時，按以下標準進行平行樣評價：樣品濃度在mg/L水平，或者顯著高于方法檢出限（510倍以上），相對偏差10%為合格；樣品濃度在在g/L水平，或者接近方法檢出限，相對偏差20%為合格；對某些色譜行為較差組分或者多組分同時分析，相對偏差可放寬至30。2.4 平行樣檢查率：平行樣品包括

11、現場平行樣和實驗室平行樣，總檢查率應不少于20%。2.5 實驗室加標樣品：除懸浮物、溶解性總固體、BOD5、油類、CODcr、高錳酸鹽指數等項目外，每批樣品隨機抽取不少于10%樣品做實驗室加標測定，加標量以相當于待測組分濃度的0.52.5倍為宜,加標總濃度不應大于方法上限的0.9倍，如待測組分濃度小于最低檢出濃度時,按最低檢出濃度的35倍加標。2.6 加標樣品評價：加標回收率控制評價執(zhí)行相關標準方法中的規(guī)定要求，可參照附表2執(zhí)行。若無要求或附表2中沒有的項目一般地表水回收率在90110為合格，廢水回收率在70130為合格，有機物樣品濃度在mg/L水平，回收率在70120為合格，濃度在g/L水平

12、，回收率在50120為合格。對BOD5、油類、CODcr、高錳酸鹽指數等不宜進行加標回收的項目，每批隨樣品測試高、低兩個標準濃度點的自控樣品，準確度在80%120為合格。3. 質控記錄隨樣品分析填寫空白、平行、加標等質量控制記錄。第二章 底質、土壤、煤、固體廢物檢測一、主要依據1.地表水和污水監(jiān)測技術規(guī)范（HJ/T91-2002）2.土壤環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范（HJ/T 166-2004）3.工業(yè)固體廢物采樣抽樣技術規(guī)范（HJ/T 20-1998）4.商品煤樣人工采取方法（GB475-2008）5.水和廢水監(jiān)測分析方法（第四版）（國家環(huán)境保護總局）（2002）6.全國土壤污染狀況調查質量保證技術規(guī)定

13、（國家環(huán)境保護總局 環(huán)發(fā)2006161號）7.江蘇省輻射環(huán)境質量監(jiān)測現場采樣和現場監(jiān)測質量保證二、現場采樣1. 采樣量：底質、土壤、煤、固廢采樣量通常為1kg2kg。用于電離輻射監(jiān)測的底質和土壤的采樣量不得少于2kg3kg。2. 風干樣品的采集：用塑料器具采集樣品，用塑料袋或者布袋盛裝樣品，自然風干后制樣。3. 新鮮樣品采集：分析揮發(fā)性有機物的樣品用金屬器具直接將新鮮樣品裝入40mLVOC專用棕色玻璃瓶中，密閉冷藏保存；分析半揮發(fā)有機物、礦物油、硫化物、氰化物等項目的樣品用金屬器具直接將新鮮樣品裝入500mL棕色玻璃瓶中，密閉冷藏保存。三、實驗室分析1. 標準校準及檢查可使用水質分析相同指標的

14、校準曲線繪制和評價方法，如果底質、土壤、固廢等樣品基體影響比較大的指標可用標準加入法或者工作曲線法進行校準。2. 質控樣品2.1 實驗室空白樣品：每批樣品（20個）至少測定一個實驗室全程空白樣品?？瞻讟悠窚y定值應小于方法檢出限，或用控制圖方法確定控制限進行控制。2.2 實驗室平行樣品：除揮發(fā)性有機物外的項目，每批樣品隨機抽取10%實驗室平行樣；煤中硫含量測定至少重復測定3次，以3次測定值的平均值為結果，每批樣品隨機抽取20%實驗室平行樣。2.3 平行樣評價：平行樣控制評價執(zhí)行相關標準方法中的規(guī)定要求，若無要求則平行樣相對偏差范圍參照附表3和附表4執(zhí)行，對于附表3中未列出允許誤差的項目，當樣品均

15、勻性和穩(wěn)定性較好，參考附表4規(guī)定；煤中硫含量平行樣相對偏差20%為合格。2.4 有證標準物質：隨樣品一起進行12個有證標準物質測定，測定結果在允許范圍內合格，可不進行加標測試。2.5 實驗室加標樣品：每批樣品隨機抽取不少于10%樣品做實驗室加標測定。加標量視被測組分含量而定，以相當于待測組分濃度的0.52.5倍為宜,加標總濃度不應大于方法上限的0.9倍，如待測組分濃度小于最低檢出濃度時,按最低檢出濃度的35倍加標。2.6 加標樣品評價：加標回收率控制評價執(zhí)行相關標準方法中的規(guī)定要求，若無要求可參考附表3，對不合格者重新進行回收率的測定，并另增加10的試樣作加標回收率測定。對于多組分同時測定的有

16、機指標可進行替代物回收率評價，應保證在允許范圍內，具體見附表5；也可以進行平行雙份（MS/MSD）加標評價，對組分同時測定的指標進行回收率和平行性評價，具體目標化合物見附表5。沒有替代物 有機物測定一般要求：樣品濃度在mg/kg水平，回收率在70120為合格，濃度在g/kg水平，回收率在50120為合格。3. 質控記錄隨樣品分析填寫空白、平行、加標等質量控制記錄。第三章 環(huán)境空氣和廢氣監(jiān)測一、主要依據1.環(huán)境空氣質量手工監(jiān)測技術規(guī)范（HJ/T194-2005）2.酸沉降監(jiān)測技術規(guī)范（HJ/T165-2004）3.固定污染源廢氣監(jiān)測技術規(guī)范（HJ/T397-2007）4.固定污染源監(jiān)測質量保證與

17、質量控制技術規(guī)范（HJ/T373-2007）5.固定污染源排氣中顆粒物與氣態(tài)污染物采樣方法（GB/T16157-1996）6.固定污染源煙氣排放連續(xù)監(jiān)測技術規(guī)范(試行) （HJ/T75-2007）7.室內環(huán)境空氣質量監(jiān)測技術規(guī)范（HJ/T 167-2004）8.空氣和廢氣監(jiān)測分析方法（第四版）（國家環(huán)境保護總局）（2003）9.主要污染物減排監(jiān)測質量保證與質量控制技術規(guī)定（暫行）（總站源字2007148號）二、現場監(jiān)測（一）降水監(jiān)測1. 校準與檢查1.1 儀器校準：pH計每次測定前用緩沖溶液校準，電導率儀每月校準，并及時填寫記錄。1.2 檢查：每月檢查一次降水采樣器，包括自動采樣器能否正常工作

18、，防塵、接水容器、漏斗、管道等是否按規(guī)定清洗干凈，檢查方法：用200mL已測電導率去離子水（1）清洗采樣容器，然后再測其清洗液的電導率2 ,要求（2-1）/150；同時檢查去離子水質量要求11.5S/cm，同時做好維護檢查記錄。2. 樣品采集及時采集降水樣品；采集后的樣品盡快取一部分測定pH和電導率,其余過濾后于無色聚乙烯塑料瓶中冷藏保存，樣品保存時間原則上不超過14d，樣品量少于50mL只測pH和電導率。 3. 質控樣品大氣降水監(jiān)測中，pH和電導率做100%平行檢查，其中pH平行測定結果應不大于0.05pH，電導率平行結果之差不大于1µs/cm，兩項均做合格率統(tǒng)計和填報。4. 現場

19、記錄記錄pH和電導率測定值（含100%平行測定值），詳細描述記錄采樣時間、樣品體積、濕沉降類型、氣溫、風向、樣品污染情況、采樣設備情況等信息。（二）空氣和廢氣1. 校準與核查1.1 儀器校準煙氣測定儀（SO2，NOx,CO）每周用標氣標定一次，每次使用前用標準氣體檢查準確度，采用儀器量程中點值附近處濃度或與待測物相近濃度的標準氣體校準，儀器示值偏差不高于±5%為合格，當電化學傳感器性能不滿足測定要求時，必須及時更換傳感器。測氧儀每季度校準一次。采樣系統(tǒng)流量要保持恒定，采樣前要用流量計加載校準采樣流量，采樣前和采樣后，流量誤差不超過5%。1.2 核查：采樣前檢查儀器預處理裝置是否有效，

20、有動力采樣器氣密性是否符合要求?，F場核查工況、采樣點位（位置）和采樣器具。2. 采樣按照技術規(guī)范進行樣品采集工作，現場測定氣壓、溫度、流量等參數，使用濾筒、濾膜、采樣管、吸收瓶等采集的樣品做好密閉和唯一性標識，并按要求保存。 3. 注意事項采集固定污染源樣品的采樣材質、干燥劑等不能與待測物質起化學反應，能耐受高溫排氣；特定污染因子采樣需要保持采樣管溫度，防止水分冷凝。對于特征污染因子選擇正確的吸附管、吸收瓶和連接方式。采集污染源濃度較高的樣品時，采樣時間視待測污染物濃度而定，控制采樣時間，防止超過吸收液（管）容量，每個樣品采樣時間一般不少于10min。工業(yè)廢氣顆粒物采集進行多點采樣時，每點采樣

21、時間不少于3min；各點采樣時間應相等或每個固定污染源測定時所采集樣品累計的總采氣量不少于1m3。 進行顆粒物及流速測定時，采樣槍口和皮托管必須正對煙氣流向，偏差不得超過10。當采集完畢或更換測試孔時，必須立即封閉采樣管路，防止負壓反抽樣品。環(huán)境空氣顆粒物采樣保持切割器的清潔，采樣前后注意觀察濾膜的完整性。4. 質控樣品4.1 全程序空白樣：用吸收液、吸收管、濾膜、濾筒采樣的項目，隨每批樣品帶12個全程序空白樣品。4.2 現場平行樣：用吸收液、吸收管、濾膜、濾筒采樣的項目，每批樣品采集10%平行樣品。5. 現場記錄現場填寫采樣記錄，記錄內容包含氣溫、氣壓、采樣流量、采樣時間、天氣狀況等現場測定

22、參數。三、實驗室分析（一）降水1. 標準校準及檢查可使用水質分析相同指標的校準曲線繪制和評價方法。2. 質控樣品2.1 實驗室空白樣品：每批樣品至少測定一個實驗室全程空白樣品?？瞻讟悠窚y定值應小于方法檢出限，或用控制圖方法確定控制限進行控制。2.2 實驗室平行樣品：降水中陰、陽離子測定中，當雨樣量足夠時，需做室內平行樣檢查，檢查率不少于10%。2.3 平行樣評價：平行樣控制評價執(zhí)行相關標準方法中的規(guī)定要求，若無要求參照附表7。2.4 實驗室加標樣品：當雨樣量足夠時，每批樣品隨機抽取不少于10%樣品做實驗室加標測定。加標量與水樣測試要求相同。2.5 加標樣品評價：加標回收率的范圍為85%115%

23、，用離子色譜分析陽離子，其加標回收率合格范圍為80%120%。 （二）空氣和廢氣1. 標準校準及檢查可使用水質分析相同指標的校準曲線繪制和評價方法。2. 質控樣品2.1 實驗室空白樣品：每批樣品至少測定一個實驗室全程空白樣品。空白樣品測定值應小于方法檢出限，或用控制圖方法確定控制限進行控制。2.2 實驗室平行樣品：凡能做平行樣的項目，每批樣品隨機抽取10%實驗室平行樣。2.3 平行樣評價：平行樣控制評價執(zhí)行相關標準方法中的規(guī)定要求，若無要求平行樣相對偏差不得超過20。2.4 重量法要求：濾筒、濾筒的稱量應在恒溫恒濕的天平室中進行，應保持采樣前和采樣后稱量條件一致。TSP或PM10經恒溫恒濕24

24、小時平衡后，稱量分析時必須同步分析兩張“標準濾膜”。若標準濾膜稱出的重量在原始重量±5mg（中流量為±0.5mg）范圍內，則認為該批濾膜稱量合格，數據可用，否則檢查稱量條件是否符合要求并重新稱量該批樣品的濾膜。第四章 自動監(jiān)測一、主要依據1.環(huán)境空氣質量自動監(jiān)測技術規(guī)范（HJ/T 193-2005）2.環(huán)保重點城市環(huán)境空氣自動監(jiān)測質量管理規(guī)定（暫行）（總站綜字200744號）3.國家地表水自動監(jiān)測站運行管理辦法（總站水字2007182號）4.國控地表水自動監(jiān)測質量管理規(guī)定（暫行）（總站綜字200744號）5.地表水國控斷面水質監(jiān)測質量管理規(guī)定（暫行）（總站綜字200744號

25、）6.江蘇省環(huán)境空氣自動監(jiān)測系統(tǒng)質量保證實施細則7.江蘇省環(huán)境水質自動監(jiān)測系統(tǒng)（地表水）質量保證實施細則二、大氣自動監(jiān)測1. 儀器校準每年對各臺監(jiān)測儀器進行多點線性校準2次，維修后的儀器進行多點校準符合要求后才能使用；對于不具備自動校零/校跨的系統(tǒng)，每57天進行1次零/跨漂檢查，檢查使用的標氣濃度范圍為儀器滿量程的75%90%，填寫校準記錄。每年進行2次測塵儀和質量流量計的流量校準；對1400測塵儀每年進行1次標準膜片校準。2. 儀器核查每周對子站監(jiān)測儀器進行標氣單點核查1次。每3個月用體積分數為8×10-610×10-6的標氣進行儀器精密度核查，PM10用標準流量計進行氣

26、密性檢查，精密度在±15%以內，準確度在±20%為合格，填寫校準核查記錄。3. 運行檢查認真做好子站儀表維護保養(yǎng)工作，網絡監(jiān)控子站儀器運行狀況，對出現異常值的子站儀器及時進行必要的質量控制檢查，每周對各子站運行檢查不少于1次，有值班、巡查記錄。測塵儀管道和切割器，每季度檢查1次，必要時進行清洗，清洗周期最長不超過6個月。4. 質控報告每月根據子站質控記錄，對各子站在用的每臺儀器的性能和工作狀態(tài)，做出評價，并做書面記載，室主任負責審核；每年匯總各子站質量保證和質量控制報告，進行質量分析評價和總結，編制本市空氣質量自動監(jiān)測質量審核報告。5. 數據有效審核每日每站氣態(tài)污染物不少于

27、18個有效小時平均值，可吸入顆粒物不少于12個有效小時平均值，專人負責數據審核、備份工作。三、水質自動監(jiān)測1. 儀器校準與核查每周使用有證質控樣品（或者自配標準溶液）對自動儀器進行1次標準溶液核查，質控樣測定相對誤差不大于推薦值的±10%，相對標準偏差±15%，記錄核查結果。溶氧儀每月進行1次飽和濕空氣校準；高錳酸鹽指數線監(jiān)測儀每半年進行1次多點線性檢驗；TOC在線監(jiān)測儀每年進行1次多點線性檢驗，及時記錄核查結果。2. 比對實驗每月對水溫、pH、DO、電導率、高錳酸鹽指數、TOC和氨氮進行1次比對實驗，與實驗室分析結果相對誤差±20%，項目濃度在檢測限3倍以內不評

28、價，記錄比對結果。3. 運行檢查認真做好水自動站儀器、管路、電路的維護保養(yǎng)工作，網絡監(jiān)控自動站儀器運行狀況，對出現異常值的自動站儀器及時進行必要的質量控制檢查，每周對各自動站運行檢查不少于1次，有值班、巡查記錄。4. 質控報告每季度根據水質自動站質量控制記錄，填報質量控制報表。每年匯總各自動站質量保證和質量控制報告，進行質量分析評價和總結。第五章 生物監(jiān)測一、主要依據1.地表水和污水監(jiān)測技術規(guī)范（HJ/T91-2002）；2.水質采樣 樣品的保存和管理技術規(guī)定（HJ493-2009）；3.水質 采樣技術指導（HJ494-2009）4.水和廢水監(jiān)測分析方法（第四版）（國家環(huán)境保護總局）（2002

29、）。5.醫(yī)藥工業(yè)潔凈室（區(qū)）浮游菌的測試方法（GB/T16293-2010）二、現場采樣1.核查核查測定項目與采樣器具、容器的統(tǒng)一性，消毒的采樣瓶，應在規(guī)定的有效期內使用。2. 樣品采集與保存水中生物樣品采集按照水質 采樣技術指導根據監(jiān)測項目選擇合適的采樣器具，裝入相應材質的容器內，做好唯一性標識，在運回實驗室打開前保持密封，防止污染，氣溫較高時應對樣品冷藏保存。 3. 質控樣品3.1 全程序空白樣：每批樣品需采全程序空白樣，隨同樣品一起測定。3.2 現場平行樣：每批樣品葉綠素a、初級生產力等項目需采20%現場平行樣品，細菌總數、糞大腸菌群、總大腸菌群、生物發(fā)光菌等項目需采10%現場平行樣品，

30、平行樣的相對偏差不得超過20%。4. 現場記錄現場填寫采樣記錄，記錄內容除了記錄現場測定參數外，應注意描述樣品性狀感官指標。三、實驗室檢測1. 微生物檢驗用品1.1試驗器皿：所有試驗用品都必須潔凈不附著任何殘漬，應剔除已破損、有劃痕或有氣泡的器皿。實驗用無菌器皿應在無菌條件保存。1.2培養(yǎng)基配制：必須試驗純度合格的試劑。每批培養(yǎng)基制備需有記錄，包含名稱、pH值、滅菌條件、配制方法、日期、人員、試劑批號。使用前檢查保存條件和期限等信息，并進行無菌檢驗。將培養(yǎng)基放入37恒溫箱內培養(yǎng)24h來驗證。1.3純水質量：每月檢測一次，項目包括：電導、pH、總有機碳、Cd、Cr、Cu、Ni、Pb、Zn、氨、游

31、離氯、細菌總數。2. 無菌室檢查每月進行至少1次消毒后檢查。培養(yǎng)基用瓊脂平板，在潔凈工作臺和潔凈工作臺外各設一點，使用撞擊式浮游菌采樣器采集10min，共1000L。37培養(yǎng)24h，平均菌落數超過5個需重新處理。3. 設備檢查3.1高壓蒸汽滅菌鍋：每次使用時，記錄溫度、氣壓和滅菌時間。每月至少一次使用熱變色濾紙條檢查滅菌效果。3.2紫外滅菌燈：每月用浸有乙醇的濕布擦拭一次，每季用紫外光度計測量紫外燈光強度不少于初始值得70%，否則，即應更換新燈。3.3顯微鏡：應按操作方法使用，使用后用擦鏡紙清潔光學玻璃部分和載物臺，注意防塵。3.4微孔板檢測系統(tǒng)（酶標儀）：保持24小時開機，每兩個月關機重啟一

32、次。3.5冰箱和冰柜：存放物品需標明名稱、日期，每天檢查和記錄冰箱（或冰柜）溫度，過期及無用物品及時清理。3.6恒溫培養(yǎng)箱：在用的培養(yǎng)箱每天檢查12次，記錄溫度穩(wěn)定情況，變化±0.5。4. 質控樣品4.1 空白樣品：細菌總數、大腸菌數和糞大腸菌群檢測中，每批樣應做兩個空白皿培養(yǎng)，以檢查水、培養(yǎng)基和器皿的無菌狀況，對自配或商業(yè)提供的培養(yǎng)基，要采用標準菌種或參照菌種對培養(yǎng)基的有效性進行評估，不得使用不符合要求的培養(yǎng)基。4.2 平行樣品大腸菌群和糞大腸菌群檢測采用多管發(fā)酵法，每月隨機取一個樣品做室內平行培養(yǎng)檢測；浮游動物和浮游植物定量檢測時，要做雙片平行測定；細菌總數檢測做至少3個不同稀釋

33、度的雙皿平行培養(yǎng)，取均值數據；發(fā)光菌檢測每個樣品做3個平行，取均值數據；蠶豆根尖微核試驗每個樣品做3個平行，每批做一個室內平行；底棲動物樣品需全部分檢，并按類分裝在標本瓶中固定；平行樣品測定的相對偏差不得超過20%。5. 質控記錄所有與監(jiān)測質量相關的檢查需有記錄，隨樣品分析填寫空白、平行等質量控制記錄。第六章 噪聲、振動監(jiān)測一、主要依據1.聲環(huán)境質量標準（GB 3096-2008）2.工業(yè)企業(yè)廠界環(huán)境噪聲排放標準（GB 123482008）3.社會生活環(huán)境噪聲排放標準（GB 223372008）4.城市區(qū)域環(huán)境振動測量方法（GB 100711988）二、噪聲1. 儀器校準每次測量前后用聲級校準

34、器對測試儀器進行聲級校正，其前、后校準示值偏差不得大于0.5dB。使用延長電纜時應注意長電纜對聲波信號的衰減，應使用延伸電纜與聲級計一起進行聲校準，記錄校準情況。2. 現場監(jiān)測現場核查監(jiān)測點位和測量條件，噪聲測量應在無雨雪、無雷電天氣，風速為5m/s以下時進行。無法避免在特殊氣象條件下測量時，應采取必要措施保證測量準確性，同時注明當時所采取的措施及氣象情況。三、振動1. 儀器檢查認真檢查儀器狀態(tài)，確保在儀器檢定有效期內使用。2. 現場監(jiān)測現場監(jiān)測核查監(jiān)測點位和測量條件，測試開始后，注意防止出現影響測試結果的干擾，禁止在拾振器附近走動。如遇明顯影響測試結果的突發(fā)干擾信號已被采集，應重新開始測試。

35、附表：附表1 水質監(jiān)測部分項目平行雙樣質量控制表項目樣品含量范圍(mg/L)平行樣相對偏差（%）氨氮0.020.1200.11.0150.110亞硝酸鹽氮0.05200.050.2150.210硝酸鹽氮0.5250.5420415凱氏氮0.5300.525總氮0.0251.0101.05總磷磷酸鹽0.025250.0250.6100.65高錳酸鹽指數2.0252.020溶解氧4.0104.05化學需氧量55020501001510010五日生化需氧量32531002010015氟化物1.0151.010硒0.01250.0120總砷0.05200.0510總汞0.001300.0010.005

36、200.00515總鉛總銅總鋅總錳0.05300.051.0251.015總鎘0.005200.0050.1150.110六價鉻總鉻0.01150.011.0101.05總鉛0.05300.051.0251.015總氰化物0.05200.050.5150.510揮發(fā)酚0.05250.051.0151.010陰離子表面活性劑0.2250.20.5200.520總硬度(以CaCO3計)50155010有機磷農藥-20苯系物-20揮發(fā)性鹵代烴-20氯苯類-20硝基苯類-30酚類-50酞酸酯類-30多環(huán)芳烴-30注：平行樣相對偏差（%）= |或- |/ 即 |di|/；未列入其中的監(jiān)測指標控制范圍根據

37、所使用方法可參考此表性質最相近項目。出處：固定污染源監(jiān)測質量保證與質量控制技術規(guī)范（HJ/T373-2007）附表2 水質監(jiān)測部分項目加標回收率范圍控制表項目樣品含量范圍(mg/L)加標回收率（%）氨氮0.020.1901100.11.0901050.190105總氮0.0251.0901101.095105總氰化物0.05851150.050.5901100.590110六價鉻總鉻0.01851150.011.0901101.090110總鉛總銅總鋅總錳0.05801200.051.0851151.090110總鎘0.005851150.0051.0901101.090110總砷0.0585

38、1150.0590110總汞0.001851150.0010.005901100.00590110總磷磷酸鹽0.025851150.0250.6901100.690110揮發(fā)酚0.05851150.051.0901101.090110陰離子表面活性劑0.2801200.20.5851150.585110硝酸鹽氮0.5851150.5490110495110有機磷農藥類-70130苯系物（非頂空法）-80120揮發(fā)性鹵代烴（非頂空法）-80120氯苯類（非頂空法）-75130硝基苯類-30120酚類（色譜法）-10120酞酸酯類-70120多環(huán)芳烴-30130出處：固定污染源監(jiān)測質量保證與質量控

39、制技術規(guī)范（HJ/T373-2007）注：未列入其中的監(jiān)測指標控制范圍根據所使用方法可參考此表性質最相近項目。附表3 土壤監(jiān)測部分金屬項目質量控制表監(jiān)測項目樣品含量范圍（mg/kg）精密度準確度室內相對偏差（%）室間相對偏差（%）加標回收率（%）室內相對誤差（%）室間相對誤差（%）鎘0.135407511035400.10.430358511030350.42530901052530汞0.135407511035400.10.430358511030350.42530901052530砷10203085105203010201525901051525201520901051520銅202030

40、85105203020301525901051525301520901051520鉛<20303580110303520402530851102530402025901052025鉻50253085110253050902030851102030901525901051525鋅50253085110253050902030851102030901525901051525鎳20303580110303520402530851102530402025901052025出處：土壤環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范（HJ/T 166-2004）注：未列入其中的金屬元素控制范圍根據所使用方法可參考此表性質最相近元素

41、。附表4 土壤監(jiān)測平行雙樣最大允許誤差控制表含量范圍（mg/kg）最大允許相對偏差（%）100510100101.010200.11.0250.130注：平行樣相對偏差（%）= |或- |/ 即 |di|/出處：土壤環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范（HJ/T 166-2004）附表5 土壤/固體廢物有機物監(jiān)測基體加標（MS）或基體加標平行（MSD）質量控制表化合物種類代表化合物MS/MSD相對偏差范圍（）加標回收率范圍（）VOC1.1-二氯乙烯2259172三氯乙烯2462137氯苯2160133甲苯2159139苯2166142氯苯類1.2.4-三氯苯23381071.4-二氯苯2728104硝基苯類2.4

42、-二硝基甲苯472889酞酸酯類鄰苯二甲酸二丁酯4729135酚類2-氯酚50251024-氯-3-甲酚3326103五氯酚47171094-硝基酚50檢出114多環(huán)芳烴苊1931137芘3635142胺類N-亞硝基正丁胺3841126殺蟲劑-六六六5046127七氯3135130艾氏劑4334132狄氏劑3831134異狄氏劑4542139P.p-DDT5023134附表6 土壤/固體廢物有機物監(jiān)測替代物回收率控制表替代物代表化合物回收率范圍(%)4溴氟苯VOC化合物74121硝基苯-d5硝基苯、硝基酚、萘等12種化合物231202-氟聯苯三氯酚、二硝基甲苯、苊等19種化合物30115三聯苯

43、-d14苯并(a)蒽、芘、丁基苯基酞酸酯等6種化合物18137苯酚-d6氯酚、甲酚、苯甲醛等10種化合物241132-氟酚氯酚、甲酚、苯甲醛等10種化合物251212,4,6-三溴酚六氯苯、阿特拉津、五氯酚等11種化合物19122二丁基氯菌酸酯殺蟲劑20150附表5、6出處：固體廢棄物試驗分析評價手冊 注：色譜法測定其他類型樣品可參考此表。附表7 降水監(jiān)測部分項目質量控制表監(jiān)測項目樣品含量范圍（mg/L）精密度準確度室內相對偏差（%）室間相對偏差（%）加標回收率（%）室內相對誤差（%）室間相對誤差（%）pH114±0.04 pH單位±0.1 pH單位-EC(mS/m)10.

44、31.0-SO42-110±10±1585115±10±1510100±5±1085115±5±10NO3-0.5±10±1585115±10±150.54.0±5±1085115±5±10Cl-1.0±10±1585115±10±15150±10±1585115±10±15NH4+0.11.0±10±1585115±10

45、77;151.0±10±1585115±10±15F-1.0±10±1585115±10±151.0±10±1585115±10±15K+、Na+、Ca2+、Mg2+110±10±1585115±10±1510100±5±1085115±5±10出處：酸沉降監(jiān)測技術規(guī)范（HJ/T165-2004）注：離子色譜測定其他類型樣品可參考此表控制。 附件3 南京市環(huán)境檢測實驗室人員資質自認定實施細則為加強

46、南京市環(huán)境檢測技術人員的資質管理，保證環(huán)境檢測數據質量，按照江蘇省環(huán)境監(jiān)測人員上崗操作考核實施要求及各種環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范、標準方法等對監(jiān)測質量保證與質量控制的要求，制訂本細則。第一部分 通 則從事環(huán)境檢測的人員需通過本細則規(guī)定的認定考核方能報名參加南京市環(huán)境保護局組織的人員資質認定。自認定材料由以下全部或部分內容組成：內部培訓記錄、申請檢測項目的實驗報告和質控樣考核表、應知應會試卷、內部對應考核記錄。第二部分 各專業(yè)自認定內容第一章 現場采樣一、水質采樣1. 內部培訓內容 了解環(huán)境水質指標代表的含義，實驗室申請能力認證表中水質檢測項目，水樣采集依據的規(guī)范和標準，特殊水樣采集與保存注意事項，采集

47、質控樣品的目的和操作，實驗室內部質控要求，水質采樣記錄內容解讀，現場使用儀器的校準和使用。做相關應知應會試卷。2. 實驗報告現場使用儀器設備校準記錄至少5次，地表水、廢水樣品采樣記錄1份。3. 質控樣考核表考核項目：pH、電導率。4. 內部考核4.1現場參數的模擬測定：pH、DO、電導率，規(guī)范填寫現場記錄表格（包括儀器校準、使用記錄）； 4.2模擬采樣：隨機抽取模擬采集地表水、廢水中CODcr、氨氮、石油類、揮發(fā)酚、總磷、BOD5、揮發(fā)性有機物、半揮發(fā)性有機物等分析指標的樣品。5. 資質連續(xù)認定獲得資質認定連續(xù)工作5年的人員僅需提交采樣原始記錄1份，進行第4項考核。二、環(huán)境空氣和無組織廢氣采樣

48、1. 內部培訓內容 了解環(huán)境空氣和無組織廢氣指標代表的含義，實驗室申請能力認證表中空氣和廢氣檢測項目以及相關評價標準，空氣和廢氣樣品采集依據的規(guī)范和標準，特殊樣品采集與保存及注意事項，質控樣品的含義及采樣方法，內部質控要求，空氣和無組織廢氣采樣記錄內容解讀。做相關應知應會試卷。2. 實驗報告現場使用儀器設備校準或測定記錄至少5次，環(huán)境空氣和無組織廢氣樣品采樣記錄1份。3. 內部考核3.1現場模擬測定：氣象參數（氣壓、風向、風速、溫度等）、采樣設備連接、采樣流量調節(jié)確定、標況體積計算，規(guī)范填寫相關現場記錄表格；3.2模擬采樣：隨機抽取模擬采集環(huán)境空氣或者無組織廢氣中氨、氯化氫、硫化氫、苯系物、苯

49、并（a）芘、氟化物等分析指標的樣品。4. 資質連續(xù)認定獲得資質認定連續(xù)工作5年的人員僅需提交采樣原始記錄1份，進行第3項考核。三、固定污染源廢氣采樣1. 內部培訓內容 了解環(huán)境固定污染源廢氣指標代表的含義，實驗室申請能力認證表中固定污染源廢氣監(jiān)測項目以及評價標準，廢氣樣品采集依據的規(guī)范和標準，特殊樣品采集與保存及注意事項；內部質控要求，廢氣采樣記錄內容解讀。做相關應知應會試卷。2. 實驗報告現場使用儀器設備校準或測定記錄至少5次，固定污染源廢氣樣品采樣記錄1份。3. 內部考核3.1現場模擬：采樣設備連接、采樣參數確定，隨機抽取模擬監(jiān)測O2、SO2、NOx、煙氣黑度，規(guī)范填寫相關現場記錄表格；3

50、.2儀器校準：規(guī)范填寫儀器校準記錄；3.2模擬采樣：隨機抽取模擬采集有組織廢氣中煙塵、氨、汞、鉛、苯系物、硫酸霧等分析指標的樣品。4. 資質連續(xù)認定獲得資質認定連續(xù)工作5年的人員僅需提交鍋爐監(jiān)測、有組織廢氣采樣原始記錄各1份，進行內部考核。第二章 實驗室分析一、內部培訓內容 實驗室化學試劑的使用、配制、保存的規(guī)范性要求，實驗室申請能力認證表中相關檢測項目以及評價標準，內部質控要求，室內質控樣品的含義和操作流程及評價方式，實驗室原始記錄的內容解讀及要求。做相關應知應會試卷。二、實驗報告（一）容量法1. 實驗報告內容1.1 簡述項目測定的原理以及操作流程（包括標準溶液配制、標定、結果計算和表達、質

51、控樣頻次和合格評價要求）；1.2 完成AQC內容，填寫原始實驗記錄本，進行結果統(tǒng)計（格式內容見附表1）；2. 質控樣 標準樣品考核或者實際質控樣品測試。3. 內部考核3.1現場模擬：模擬項目分析測定全過程；3.2規(guī)范記錄：規(guī)范填寫分析原始記錄表。4. 資質連續(xù)認定獲得資質認定連續(xù)工作5年的人員僅需進行第2項認定，如需要再進行第3項認定。（二）分光光度法1. 實驗報告內容1.1 簡述項目測定的原理以及操作流程（包括標準溶液的配制或稀釋、標準曲線的繪制和要求、結果計算和表達、室內質控樣的頻次和合格評價要求）；1.2 完成AQC內容，填寫原始實驗記錄本，進行結果統(tǒng)計（格式內容見附表2）；2. 質控樣 標準樣品考核或者實際質控樣品測試。3. 內部考核3.1現場模擬：模擬項目分析測定全過程；3.2規(guī)范記錄：規(guī)范填寫分析原始記錄表。4. 資質連續(xù)認定獲得資質認定連續(xù)工作5年的人員僅進行第2項認定，如需要再進行第3項認定。（三）光譜分析