核磁(NMR)測試須知

1、核磁（ NMR ）測試須知為了便于同學(xué)們熟悉液體核磁樣品制備的有關(guān)事項，同時加快測試速度，減少等候時間，提高 NMR 譜圖的質(zhì)量，特作如下說明。1、請?zhí)顚懰蜆佑涗?，研究生送樣須有?dǎo)師簽字認可。2、儀器型號：JEOL ECX 500MHz。測試所用核磁管內(nèi)徑為5mm。（微量樣品用 3mm 的樣品管 ）氘代試劑溶解后的樣品體積在核磁管中高度約4cm，體積0.5mL。管外不要粘貼標簽，以免影響旋轉(zhuǎn)，標簽紙?zhí)?在樣品管上。3、樣品量：1H :約 5- 10mg, 13C:> 20mg測試 1H 時濃度太低則噪音較大、 基線不平， 濃度太高則譜峰裂分不好，請適當(dāng)掌握；測試13C時濃度高可縮短測試時

2、間，噪音小， 基線平直，譜圖漂亮。注：一般 H、 C 譜同時做， 請保證管裝樣品量> 20mg。4、為保證譜圖質(zhì)量，核磁管必須清洗干凈，樣品的純度越高越好， 其中殘余溶劑必須除凈， 否則嚴重影響譜圖的解析。 樣品在氘代試劑 中溶解度要好 （送樣人要提前選好合適溶劑 ），溶解后溶液呈透明均 勻，若有固體微粒必須首先過濾，否則儀器不能測試，樣品中不得含 磁性物質(zhì)。核磁管清洗方法：1）最重要的一點是要及時清洗；2）先加入對樣品溶解性最好的溶劑沖洗（切勿直接加水）；3）加滿丙酮浸泡，超聲波清洗器配合使用，一般 2-3次即可；4）乙醇洗 23 次；5）加丙酮沖洗烘干； 注意清洗過程不要將核磁管的蓋

3、子接觸丙酮以防腐蝕， 若粘有 丙酮立刻使用冷風(fēng)吹干。5、樣品管所帶的標簽紙上請注明： 樣品編號 、所用氘代試劑 、測試 要求（ 1H, 13C , 31P，DEPT, COSY 等）、導(dǎo)師姓名 、送樣人姓名 、 特殊說明及要求。注：液體核磁目前設(shè)定掃場范圍定為 1H: -213ppm, 13C: -20 230ppm,超出此范圍請務(wù)必提前聲明。6、為了縮短測試時間，提高工作效率，打印譜圖時，只滿足提出譜 圖處理要求， 不回答此樣品有關(guān)解析具體問題， 更不在工作站上解析 譜圖，請諒解。7、特殊要求請在標簽紙上注明，否則按正常測試處理，若重新測試 該樣品則按新的樣品受理。 不穩(wěn)定樣品請?zhí)崆耙惶祛A(yù)約

4、， 再按送樣時 間先后排隊測試。貴州大學(xué)精化中心 核磁室2006年 01 月 03日先用洗液 （重鉻酸鉀 +濃硫酸 ）浸泡兩小時以上 ,再用水沖洗干凈后按照2 樓的用溶劑沖洗 ,之后在烘箱里烘干 ,這樣洗出來的核磁管不含水和 順磁性物質(zhì) .現(xiàn)在核磁管的清洗應(yīng)該有三種方法：1. 直接用帶著清洗液的棉棒插入核磁管進行清洗。這種方法洗的比較 干凈但是費時費力，而且非常容易劃傷核磁管。2. 把核磁管放入清洗液中，在超聲波清洗器中清洗。這種方法優(yōu)點就 是快，大批量的清洗比較適宜。但是個人感覺清洗質(zhì)量不是很好。3. 用專用的核磁管清洗器，核磁管多可以用五支管的，核磁管少的話 可以用單支管的。這種方法清洗速度快，而且清洗的質(zhì)量也不錯。本 人推薦用此種方法清洗核磁管。清洗后的核磁管如果放在室溫條件下自然干燥的話， 需要好幾天才能 用。這個我想大家都會有感觸。所以應(yīng)該放入烘箱干燥， 需要注意的是： 核磁管在干