乙酰苯胺的重結(jié)晶之歐陽計(jì)創(chuàng)編

1、歐陽計(jì)創(chuàng)編2021.02.11實(shí)驗(yàn)課題：重結(jié)晶時間:2021.02. 11創(chuàng)作：歐陽計(jì)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 學(xué)習(xí)重結(jié)晶提純固態(tài)有機(jī)化合物的原理和方法。2. 掌握抽濾、熱濾操作和濾紙折疊的方法。3. 了解乙酰苯胺的結(jié)晶制備。一、實(shí)驗(yàn)原理重結(jié)晶（Recrystallization）原理：利用混合物中各組分在某 種溶劑中的溶解度不同，或在同一溶劑中不同溫度時的 溶解度不同，而使它們相互分離。（相似相溶原理）。一 般重結(jié)晶只適用于純化雜質(zhì)含量在5%以下的固體有機(jī) 物。二、主要試劑及物理性質(zhì)名稱分子量熔點(diǎn)/°c沸點(diǎn)/°c折射率比重顏色和形態(tài)溶解度乙酰苯胺135.165114.3305-1

2、.21白色有光澤的 鱗片狀晶體。見下而溶解度:水 0.56（25°C）、3.5 （80°C）、18 （100°C）；乙醇36.9 （20°C）,甲醇 69.5（20°C）,氯仿 3.6（20°C）, 微溶于乙瞇、丙酮、甘油和苯。不溶于石油醯。三、試劑用量規(guī)格粗乙酰苯胺（200g）,活性炭（0.205g）,水四、儀器裝置250或400ml燒杯、玻璃棒、電爐、熱濾漏斗、濾紙、酒精燈、布氏漏斗、抽濾瓶、循環(huán)水醫(yī)用真空泵、乙酰抽濾苯胺。五、實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象（1）準(zhǔn)備好熱濾漏斗。取一玻璃漏斗，連同熱濾漏斗口，通入熱水。（2）稱取5g乙酰苯胺，放入

3、250ml大燒杯中，加入100ml 蒸鐳水，加熱至沸騰，并不時攪拌，直至乙酰苯胺溶解（3）稍冷，加入l2g活性炭于溶液中，再次煮沸510分鐘, 再補(bǔ)加20ml蒸鐳水，煮沸。（4）趁熱過濾。此時的濾紙可先用熱水潤濕（切勿用冷水！否則不需潤洗也可?。?）將濾紙抽出，放到原燒杯中，加20ml蒸館煮沸，再次 熱濾（此時濾液總體積不可超過100ml）（6）抽濾。抽濾前先用少量蒸館水潤濕濾紙。抽干后用少量 水淋洗晶體，再抽干。用玻璃塞壓擠晶體，繼續(xù)抽濾至干。（7）稱量六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果1 所稱取的實(shí)驗(yàn)試劑質(zhì)量實(shí)驗(yàn)試劑質(zhì)量/g乙酰苯胺1.99活性炭0.372得到的乙酰苯胺的結(jié)晶質(zhì)量：0.55g3 所得產(chǎn)率=0.

4、55/1.99*100%=27.63%七、實(shí)驗(yàn)討論重結(jié)晶中選用理想的溶劑，必須要求：（1）溶劑不應(yīng)與重結(jié)晶物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；（2）重結(jié)晶物質(zhì)在溶劑中的溶解度應(yīng)隨溫度變化，即高溫時溶 解度大，而低溫時溶解度??；雜質(zhì)在溶劑中的溶解度或者很大，或者很??；溶劑應(yīng)容易與重結(jié)晶物質(zhì)分離；（5）能使被提純物生成整齊的晶體；（6）溶劑應(yīng)無毒，不易燃，價廉易得并有利于回收利用。重結(jié)晶的一般過程包括：（1）選擇適宜的溶劑；（2）飽和溶液的配制；（3）熱過濾 除去雜質(zhì)；（4）晶體的析（5）晶體的收集和洗滌；（6）晶體的干燥。1. 結(jié)晶如帶有顏色時（產(chǎn)品本身顏色除外）往往需要加活性 炭脫色，加入活性炭時應(yīng)注意哪些問題

5、？過濾時你遇到什么 樣的困難？如何克服？答：加入活性炭時應(yīng)待產(chǎn)品全部溶解后，溶液稍冷再加，以 免出現(xiàn)暴沸，同時應(yīng)該根據(jù)體系雜質(zhì)含量、體系體積加入適 量的活性炭（固體量1%-5%左右），活性炭如果加入過量會吸 附溶質(zhì)，導(dǎo)致結(jié)晶收率降低，加入量不足則使脫色效果變差。 過濾時常遇到的困難可能有：2）活性炭穿濾，解決辦法有 抽濾前濾紙盡量貼緊漏斗，同時濾紙大小盡量和漏斗大小匹 配，或使用雙層濾紙；2）晶體在漏斗上析出，解決辦法是 待過濾溶液適當(dāng)稀釋，同時漏斗要充分預(yù)熱，或適當(dāng)增加體 系真空度，加快濾液濾出速度。2. 將母液濃縮冷卻后，可以得到另一部分結(jié)晶，為什么說這 部分結(jié)晶比第一次得到的結(jié)晶純度要差？答：重結(jié)晶結(jié)晶純度與待重結(jié)晶樣品中不同組分的樣品含量 比以及不同組分在重結(jié)晶溶劑中的溶解度差別有關(guān)。當(dāng)溶解 度差別不大時，樣品中各組分含量比差別越小，重結(jié)晶的純 度就會越差。由于樣品中己經(jīng)有部分組分結(jié)晶析出，導(dǎo)致一 次重結(jié)晶的母液中樣品中個組分含量差別要比重結(jié)晶之前 的小，所以一次結(jié)晶母液濃縮得到的結(jié)晶純度比第一次的結(jié) 晶純度差。3. 乙酰苯胺重結(jié)晶出現(xiàn)油珠原因是什么？如何正確處理 它？答：當(dāng)溫度高于83°C時，未溶于水但已熔化的乙酰苯胺形成 另一相，即產(chǎn)生油珠。加入少量水或繼續(xù)加熱，此現(xiàn)象即可 消失。4. 為什么重結(jié)晶溶解時，通常要用比飽和溶液多20%30%的 溶劑量？答：避