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1、 透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)、原理班 級:9131161502學(xué) 號:913116150208姓 名:安 志 恒南京理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院20165. 30一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 了解透射電子顯微鏡的基本結(jié)構(gòu)和工作原理2. 了解透射電子顯微鏡的一般操作過程3. 了解透射電子顯微鏡的圖像襯度和圖像分析方法4. 了解選區(qū)電子衍射斑點(diǎn)的標(biāo)定方法二、掃描電子顯微鏡的基本結(jié)構(gòu) 實(shí)驗(yàn)儀器為美國FEI公司生產(chǎn)的高分辨透射電子顯微鏡(FEI Tecnai 20),用于材料的高分辨形貌觀察、以及微區(qū)晶體結(jié)構(gòu)、成分分析等。主要技術(shù)指標(biāo):點(diǎn)分辨率:0.24 nm;線分辨率:0.14 nm;加速電壓范圍:20 kV-200
2、kV;物鏡焦距:1.7 mm;最大衍射角:±13°;放大倍數(shù):251030K;樣品臺最大傾斜角:40°電子槍:六硼化鑭熱發(fā)射電子槍;照明系統(tǒng):CCD相機(jī)(4000×2700像素),可直接拍攝電子衍射花樣;能譜儀:分析型SDD硅漂移電制冷探測器,元素分析范圍Be(4)Pu(94)。透射電子顯微鏡由電子光學(xué)系統(tǒng)、電源與控制系統(tǒng)和真空系統(tǒng)三大部分組成,其中電子光學(xué)系統(tǒng)為透射電子顯微鏡的核心部分,包括照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)和觀察記錄系統(tǒng)。(1) 照明系統(tǒng) 照明系統(tǒng)主要由電子槍、聚光鏡和相應(yīng)的電子束平移、傾斜裝置。其作用是提供亮度高、相干性好,束流穩(wěn)定的電子束作為照明
3、源照射樣品。電子槍就是產(chǎn)生穩(wěn)定電子束流的裝置,常用的電子槍類型分為熱發(fā)射型和場發(fā)射型。本機(jī)采用的是六硼化鑭(LaB6)熱發(fā)射電子槍。聚光鏡用來匯聚電子槍射出的電子束流,以獲得強(qiáng)度高、直徑小、相干性好的電子束。透射電子顯微鏡一般采用雙聚光鏡系統(tǒng)。第一聚光鏡為強(qiáng)磁透鏡,焦距短,放大倍數(shù)為1/50 1/10,強(qiáng)烈匯聚電子束;第二聚光鏡為弱磁透鏡,焦距長,放大倍數(shù)為2倍左右。雙聚光系統(tǒng)具有如下優(yōu)點(diǎn):(a) 可在較大范圍內(nèi)調(diào)節(jié)電子束斑大??;(b)當(dāng)?shù)谝痪酃忡R的后焦面與第二聚光鏡的前焦面重合時(shí),電子束通過第二聚光鏡后為平行2 光,用于獲得高質(zhì)量的選區(qū)電子衍射;(c) 第二聚光鏡與物鏡間的間隙大,便于安裝其
4、它附件,如樣品臺和電子能譜儀等。在第二聚光鏡后焦面上裝有聚光鏡光闌,用于限制電子束的照明孔徑半角。(2) 成像系統(tǒng)成像系統(tǒng)主要是由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。物鏡是成像系統(tǒng)中的第一個(gè)電磁透鏡,強(qiáng)激短焦距(𝑓=1 3 mm),本機(jī)的物鏡焦距為1.7 mm。透鏡用來形成第一幅高分辨電子顯微圖像或電子衍射花樣。透射電子顯微鏡分辨本領(lǐng)的高低主要取決于物鏡;而物鏡的分辨本領(lǐng)又決定于極靴的形狀和加工精度。物鏡的后焦面上安裝有物鏡光闌,其作用是:(a) 減小孔徑半角,提高成像質(zhì)量;(b) 進(jìn)行明場和暗場操作。中間鏡是弱激磁長焦距變倍透鏡,放大倍數(shù)在020倍之間。中間鏡的作用是:(a) 調(diào)節(jié)整個(gè)
5、系統(tǒng)的放大倍數(shù);(b) 進(jìn)行成像操作和衍射操作的切換。如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合,則在熒光屏上得到一幅放大形貌像,這就是電子成像操作;如果把中間鏡的物平面和物鏡的后焦面重合,則在熒光屏上得到一副電子衍射花樣,這就是電子衍射操作。中間鏡的物平面和物鏡的像平面處安裝有選區(qū)光闌,用于做選區(qū)電子衍射。投影鏡的作用是把中間鏡的像進(jìn)一步放大,并投影到熒光屏上。(3) 觀察記錄裝置觀察記錄裝置包括熒光屏、照相機(jī)構(gòu)和計(jì)算機(jī)。本機(jī)的照相機(jī)制為CCD相機(jī),可直接拍攝電子衍射花樣。三、透射電子顯微鏡的成像襯度原理透射電子顯微鏡的成像襯度分為質(zhì)厚襯度、衍射襯度和相位襯度。(1) 質(zhì)厚襯度質(zhì)厚襯度是由于試樣
6、各處的原子種類或厚度、密度差異所造成的襯度。在高質(zhì)厚處,即原子序數(shù)高或試樣較它處厚,電子被散射出光闌的幾率高,而參與成像的透射電子強(qiáng)度低,圖像暗。非晶體材料主要靠質(zhì)厚襯度成像。(2) 衍射襯度衍射襯度是基于樣品各處滿足布拉格衍射條件的程度而形成的襯度。若晶體滿足3 布拉格衍射條件,則入射電子束透過樣品后分解為透射束和衍射束。如果利用透射束成像(即明場操作,用物鏡光闌套住透射斑),則由于電子被散射,穿過光闌孔參與成像的透射電子較少,該點(diǎn)圖像較暗;相反,如果利用衍射束成像(即暗場操作,用物鏡光闌套住衍射斑),則由于滿足衍射條件,穿過光闌孔的散射電子較多,該點(diǎn)圖像較亮。衍射襯度像在理想晶體中分為等厚條紋像和等傾條紋像;在非理想晶體中根據(jù)晶體缺陷類型有層錯(cuò)條紋像、位錯(cuò)像和第二相顆粒像等。(3) 相位襯度當(dāng)晶體樣品較薄時(shí),可忽略電子波振幅的變化。這時(shí),如果選擇較大的光闌孔,讓透射束和衍射束同時(shí)通過物鏡光闌,由于試樣各處對入射電子的作用不同,致使透射束和衍射束穿過樣品到達(dá)熒光平面的相位不同。經(jīng)相互干涉作用后,它們將形成反映晶格點(diǎn)陣和晶格結(jié)構(gòu)的干涉條紋像。這種相位差引起的強(qiáng)度差異成為相位襯度。晶格分辨率的測定以及高分辨圖像就是采用相位襯度來進(jìn)行分析的。四、衍襯成像1、明場像(BF): 讓透射束(000)通過物鏡光闌,而把衍射束(hkl)擋掉得到圖像襯度的方法,稱明場成像。所得的像叫明場像
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