材料測試與分析總復習

1、材料測試與分析技術復習資料XRD 復習重點1. X 射線的產(chǎn)生及其分類2. X 射線粉晶衍射中靶材的選取3. 布拉格公式4. PDF 卡片5. X 射線粉晶衍射譜圖6. X 射線粉晶衍射的應用電子衍射及透射電鏡、掃描電鏡和電子探針分析復習提綱透射電鏡分析部分：4.TEM 的主要結構，按從上到下列出主要部件1）電子光學系統(tǒng) 照明系統(tǒng)、圖像系統(tǒng)、圖像觀察和記錄系統(tǒng)；2）真空系統(tǒng)；3） 電源和控制系統(tǒng)。電子槍、第一聚光鏡、第二聚光鏡、聚光鏡光闌、樣品臺、物鏡光闌、物鏡、選區(qū)光闌、中間鏡、投影鏡、雙目光學顯微鏡、觀察窗口、熒光屏、照相室。5 . TEM 和光學顯微鏡有何不同？光學顯微鏡用光束照明，簡單

2、直觀，分辨本領低（0.2微米） ，只能觀察表面形貌，不能做微區(qū)成分分析；TEM分辨本領高（1A）可把形貌觀察，結構分析和成分分析結合起來，可以觀察表面和內(nèi)部結構，但儀器貴，不直觀，分析困難，操作復雜，樣品制備復雜。6 .幾何像差和色差產(chǎn)生原因，消除辦法。球差即球面像差，是由于電磁透鏡的中心區(qū)域和邊緣區(qū)域?qū)﹄娮拥恼凵淠芰Σ环项A定的規(guī)律而造成的。減小球差可以通過減小CS 值和縮小孔徑角來實現(xiàn)。色差是由于入射電子波長（或能量）的非單一性造成的。采取穩(wěn)定加速電壓的方法可以有效的減小色差；適當調(diào)配透鏡極性；卡斯汀速度過濾器。7 .TEM 分析有那些制樣方法？適合分析哪類樣品?各有什么特點和用途？制樣方

3、法：化學減薄、電解雙噴、竭力、超薄切片、粉碎研磨、聚焦離子束、機械減薄、離子減薄；TEM 樣品類型：塊狀，用于普通微結構研究；平面，用于薄膜和表面附近微結構研究；橫截面樣面，均勻薄膜和界面的微結構研究；小塊粉末，粉末，纖維，納米量級的材料。二級復型法：研究金屬材料的微觀形態(tài)；一級萃取復型：指制成的試樣中包含著一部分金屬或第二相實體，對它們可以直接作形態(tài)檢驗和晶體結構分析，其余部分則仍按浮雕方法間接地觀察形態(tài)；金屬薄膜試樣：電子束透明的金屬薄膜，直接進行形態(tài)觀察和晶體結構分析；粉末試樣：分散粉末法，膠粉混合法思考題：1 .一電子管，由燈絲發(fā)出電子，一負偏壓加在柵極收集電子，之后由陽極加速，回答由

4、燈絲到柵極、由柵極到陽極電子的折向及受力方向？2 .為什么高分辨電鏡要使用比普通電鏡更短的短磁透鏡作物鏡？高分辨電鏡要比普通電鏡的放大倍數(shù)高。為了提高放大倍數(shù)，需要短焦距的強磁透鏡。透鏡的光焦度1/f與磁場強度成 H2正比。較短的f可以提高NA,使極限分辨率更小。3 .為什么選區(qū)光欄放在“象平面 ”上？電子束之照射到待研究的視場內(nèi)；防止光闌受到污染；將選區(qū)光闌位于向平面的附近，通過 一次放大向的范圍來限制試樣成像或產(chǎn)生電子衍射的范圍。5 .電鏡中的像差是如何形成的？分別談如何消除各種像差。6 .什么是景深和焦深？景深：固定像點，物面軸向移動仍能保持清晰的范圍；焦深：固定物點，像面軸向移動仍能保

5、持清晰的范圍。7 .電子顯微鏡象散產(chǎn)生的原因是什么？掃描電鏡及電子探針分析復習題1 .電子束入射固體樣品表明會激發(fā)哪些信號？它們有哪些特點和用途？二次電子 ： 二次電子能量較低，在電場作用下可呈曲線運動翻越障礙進入檢測器，因而能使樣品表面凹凸的各個部分都能清晰成像。二次電子強度與試樣表面的幾何形狀、物理和化學性質(zhì)有關。1 ）對樣品表面形貌敏感2）空間分辨率高3）信號收集效率高，是掃描電鏡成像的主要手段。背散射電子（ B E ） ：通常背散射電子的能量較高，基本上不受電場的作用而呈直線進入檢測器。 背散射電子的強度與試樣表面形貌和組成元素有關。對樣品物質(zhì)的原子序數(shù)敏感分辨率和信號收集效率較低。吸

6、收電子 （A E ） ：吸收電子與入射電子強度之比和試樣的原子序數(shù)、入射電子的入射角、試樣的表面結構有關。利用測量吸收電子產(chǎn)生的電流，既可以成像，又可以獲得不同元素的定性分布情況，它被廣泛用于掃描電鏡和電子探針中。1）隨著原子序數(shù)的增大，背散射電子增多，吸收電子較少；2）吸收電流圖像的襯度正好與背散射電子圖像相反。特征 X 射線 ：以輻射形式放出，產(chǎn)生特征X 射線。各元素都有自己的特征X 射線，可以用來進行微區(qū)成分分析和晶體結構研究。俄歇電子（A UE） ：每一種元素都有自己的特征俄歇能譜。1）適合分析輕元素及超輕元素2）適合表面薄層分析（1nm）（ 如滲氮問題）透射電子 （T E ） ： 如

7、果試樣只有1020nm 的厚度， 則透射電子主要由彈性散射電子組成，成像清晰。如果試樣較厚，則透射電子有相當部分是非彈性散射電子，能量低于Eo,且是變量，經(jīng)過磁透鏡后，由于色差，影響了成像清晰度。1）質(zhì)厚襯度效應2）衍射效應3）衍襯效應感應電導 ： 在電子束作用下，由于試樣中電子電離和電荷積累，試樣的局部電導率發(fā)生變化。（電子感生電導）用于研究半導體。熒光 ： （陰極發(fā)光）各種元素具有各自特征顏色的熒光，因此可做光譜分析。大多數(shù)陰極材料對雜質(zhì)十分敏感，因此可以用來檢測雜質(zhì)。各種物理信號產(chǎn)生的深度和廣度：俄歇電子1nm;二次電子10nm;背散射電子10nm ; X射線1um2 .電子束透過試樣時

8、，電子透射強度受哪些因素影響？加速電壓、樣品厚度、入射方向、晶體結構、樣品物質(zhì)成分。3 .簡述二級復型、一級萃取復型。二級復型： a 按一般金相法，拋光原始試樣，選擇合適的浸蝕劑腐蝕試樣表面，以顯示內(nèi)部組織；或者選用新鮮斷口作為試樣。b 在被復制試樣表面滴一滴丙酮，再覆蓋一張比試樣稍大的AC 紙， 用軟棉球或軟橡皮按壓，以形成不夾氣泡的均勻負復型。c 把上述帶有負復型的試樣放在紅外燈下烘干,然后用鑷子將留有試樣表面信息的AC 紙揭下。d 使負復型與試樣接觸的面朝上，用透明膠紙平整地固定在載玻片上。把載玻片放入真空噴鍍儀中進行噴碳e 為提高襯度使用真空噴鍍儀中另一對電極，進行投影，投影材料為鉻或

9、金,投影角為30度f將噴好的復型膜剪成 2.5mm x 2.5mnt勺小塊，置于丙酮中，使 AC紙充分溶解。并用干凈 丙酮反復清洗碳膜 23次，最后用 ;3mm的銅網(wǎng)直接撈取碳膜，用濾紙將丙酮吸干后， 供電子顯微鏡直接觀察。一級萃取復型： a 金相試樣制備同二級復型，但浸蝕表面的深度視第二相質(zhì)點的尺寸決定，最佳浸蝕深度為略大于第二相質(zhì)點的一半，以便易于萃取在復型上；對斷口試樣一般不浸蝕。b 在試樣表面上真空噴鍍一層碳。c 將帶有碳膜的試樣用小刀輕輕劃成2.5mm 見方的小塊。用電解法或化學法使碳膜分離。d 不同的試樣選擇不同的電解液（或腐蝕液），它只浸蝕基體而不浸蝕要萃取的第二相。e 待碳膜從

10、試樣表面全部分離并漂浮于液面時，用銅網(wǎng)撈起。f在一定濃度的硝酸酒精或鹽酸酒精中清洗碳膜，再于酒精或丙酮中反復清洗，最后用3mm的銅網(wǎng)撈取碳膜，用濾紙將其吸干后，供電子顯微鏡觀察。4 .掃描電鏡的分辨率受哪些因素影響？用不同的信號成像時，其分辨率有何不同？所謂掃描電鏡的分辨率是指用何種信號成像時的分辨率？在其他條件相同的情況下（如信噪比、磁場條件及機械振動等）電子束的束斑大小、檢測信號的類型以及檢測部位的原子序數(shù)是影響掃描電子顯微鏡分辨率的三大因素。成像分辨率（nm）：二次電子510,背散射電子50200,吸收電子1001000特征X射線 1001000,俄歇電子 510所謂掃描電鏡的分辨率是指

11、二次電子像的分辨率。2. 掃描電鏡的成像原理與透射電鏡有何不同？它不用電磁透鏡放大成像，而是用類似電視顯影顯像的方式，利用細聚焦電子束在樣品表面掃面試激發(fā)出來的各種物理信號來調(diào)制成像的。3. 二次電子和背散射電子像在顯示表面形貌襯度時有何相同與不同之處？相同 ：都可以利用收集到的信號進行形貌分析不同 ： 二次電子像主要反映試樣表面的形貌特征。像的襯度是形貌襯度，主要決定于試樣表面相對于入射電子束的傾角。試樣表面光滑平整（無形貌特征），傾斜放置時的二次電子發(fā)射電流比水平放置時大，一般選在45 度左右。用二次電子信號作形貌分析時，可以在檢測器收集柵上加一正電壓（一般為250-500V）,來吸引能量

12、較低的二次電子，使它們以弧形路線進入檢測器，這樣在樣品表面某些背向檢測器或凹坑等部位上逸出的二次電子也能對成像有所貢獻，圖像層次增加，細節(jié)清楚。用背散射電子信號進行形貌分析時，其分辨率要比二次電子低，因為背散射電子是在一個較大的作用體積內(nèi)被入射電子激發(fā)出來的，成像單元變大是分辨率降低的原因。背散射電子的能量很高，它們以直線軌跡逸出樣品表面，對于背向檢測器的樣品表面，因檢測器無法收集到背散射電子而變成一片陰影，因此在圖像上顯示出很強的襯度，以至失去細節(jié)的層次，不利于分析。4. 電子探針儀與掃描電鏡有何異同？電子探針儀如何與掃描電鏡和透射電鏡配合進行組織結構和微區(qū)化學成分的同位分析？電子探針的鏡筒

13、及樣品室和掃描電鏡沒有本質(zhì)上的差別,但在檢測器部分使用的額是X 射線譜儀，專門用來測定特征波長（ WDS）或特征能量（EDS）,以此來對委屈化學成分進行分析電子探針一般作為附件安裝在掃描電鏡或透射電鏡上，滿足微區(qū)組織形貌、晶體結構級 化學成分三位一體分析的需要。5. 舉例說明電子探針的三種工作方式（點、線、面）在顯微成分分析中的應用。點分析 ： 將電子束固定在所要分析的某一點上，用手動或馬達帶動來改變晶體和計數(shù)器的相對位置，就可以接收到此點內(nèi)的不同元素的X 射線。線分析 ：將譜儀（波譜儀或能譜儀）固定在所要測量的某一元素特征X 射線信號（波長或能量） 的位置上，使電子束沿指定的路徑作直線掃描，

14、便可得到該元素在此直線上的濃度分布曲線。改變譜儀的位置，便可得到另一元素的濃度分布曲線。面分析 ：電子束在樣品表面作光柵掃描時，把譜儀（波譜儀或能譜儀）設定在接收某一元素特征 X 射線信號的位置上,此時在熒光屏上便可得到該元素的面分布圖像。圖像中的亮區(qū)表示這種元素的含量較高。若把譜儀設定為在另一元素，則可獲得另一種元素得濃度分布圖像思考題1 .簡述能譜儀、波譜儀在分析工作中的優(yōu)缺點優(yōu)點 ： 探測效率高。能譜儀的靈敏度比波譜儀高一個數(shù)量級。能譜儀可同時對分析點所有元素進行測定。波譜儀只能逐個測量每種元素的特征波長。能譜儀的結構比波譜儀簡單。能譜儀不必聚焦。因此對樣品表面沒有特殊要求，適合于粗糙表

15、面的分析工作。缺點 ：分辨率比波譜儀低。能譜儀只能分析原子序數(shù)大于11 的元素，而波譜儀可測定原子序數(shù) 4-92 之間的所有元素。能譜儀的Si（Li） 探頭必須用液氮冷卻。2 .當對樣品的掃描幅度為5M0-3mm、在熒光屏上的寸3描幅度為50mm時掃描電鏡的放大倍數(shù)是多少?M=50mm/5 10-3mm=1043 .對掃描電鏡來說當放大倍數(shù)為20000、發(fā)散半角3 =5X詡ad時的場深為多少？D=0.2/ 3 M=0.27g0-3X20000）=0.02mm4 .掃描電鏡的物鏡與透射電鏡的物鏡有什么不同？掃描電子顯微鏡一般都有三個聚光鏡。前兩個聚光鏡是強磁透鏡，用于縮小電子束光斑；第三個聚光鏡

16、是弱磁透鏡（稱為物鏡），具有較長的焦距。目的是使樣品室和透鏡之間留有一定的空間，以便裝入各種探測器，不作成像透鏡用，不放大物象。5 .直進式波譜儀和回轉式波譜儀各有什么優(yōu)缺點？直進式：分光晶體直線運動，檢測器能在幾個位置上接收到衍射束，表明試樣被激發(fā)的體積內(nèi)存在著相應的幾種元素。衍射束的強度大小和元素含量成正比?；剞D式：結構簡單，但是X 射線出射方向變化很大，所以X 射線的出射窗口要開的很大，因而影響不平表面的分析結果。思考題：1.隨著原子序數(shù)增大，背散射電子、吸收電子的變化。隨著原子序數(shù)的增加，背散射電子增多，吸收電子減少。電子衍射分析復習題1 .分析電子衍射于X 射線衍射有何異同？2 .電

17、子衍射分析的基本原理是什么？它有哪些特點？Bragg 定律：2dsin 0 =n 入倒易點陣與愛瓦爾德球圖解法：晶帶定理與零層倒易截面：hu+kv+lw=0結構因子-倒易點陣的權重：Fhki=E fjexp2兀i（hxj+kyj+lzj）簡單立方：Fhkl 恒不等于零，即無消光現(xiàn)象。面心立方：h、 k、 l 為異性數(shù)時，F(xiàn)hkl=0； h、 k、l為同性數(shù)時，F(xiàn)hklWO （0作偶數(shù)）。體心立方：h+k+l=奇數(shù)時，F(xiàn)hkl=0; h+k+l=偶 數(shù)時，F(xiàn)hklWO偏離矢量與倒易陣點擴展：偏離矢量S 即倒易桿中心與愛瓦爾德球面交截點的距離。電子衍射基本公式：0=1入兩衍射斑到原點的距離；d為晶

18、面間距；L為樣品到照相底版的距離；入為入射波長3 .衍射像和一次放大像都在物鏡的什么部位形成？ 衍射像成像在物鏡后焦面上，一次放大像在物鏡的像平面上4 .電子衍射基本公式，相機常數(shù)的標定方法：9=1入測量噴鍍的標準物質(zhì)的Ri， 確定ri， 因物質(zhì)結構已知，有 ASTM 卡片確定di， 計算 K=ri*di，取平均值，即可。 若要求精確，畫出 ri*di 隨 ri 變化曲線，以供分析位置結構電子衍射譜用。5 .用愛瓦爾德圖解法證明布拉格定律。O*G=g,因此k-k=g ,它與Bragg定律是完全等價的。由。向O*G作垂線，垂足為D因為g平行于（hkl）晶面的法向NHKL,所以OD就是正空間中（h

19、kl）晶面的方位，若它與入 射束方向的夾角為。則有O*D = OO*sin 0即g/2=ksin。由于g=1/d , k=1/入因此2dsin 0 =入.6 .在電子顯微鏡中進行選區(qū)電子衍射分析，如何能將形貌觀察及結構分析結合起來？ 7.說明多晶、單晶及非晶衍射花樣的特征及形成原理。多晶體的電子衍射花樣是一系列不同半徑的同心圓環(huán)。多晶取向完全混亂，可看作是一個單晶體圍繞一點在三維空間內(nèi)旋轉，故其倒易點是以倒易原點為圓心，（ hkl ）晶面間距的倒數(shù)為半徑的倒易球，與反射球相截為一個圓。所有能產(chǎn)生衍射的半點都擴展為一個圓環(huán)，故為一系列同心圓環(huán)。單晶體的電子衍射花樣由排列的十分整齊的許多斑點組成。

20、倒易原點附近的球面可近似看作是一個平面，故與反射球相截的是而為倒易平面，在這平面上的倒易點陣都坐落在反射球面上，相應的晶面都滿足Bragg 方程， 因此， 單電子的衍射譜是而為倒易點陣的投影，也就是某一特征平行四邊形平移的花樣。非晶態(tài)物質(zhì)的電子衍射花樣只有一個漫散的中心斑點。非晶沒有整齊的晶格結構。8 .結合例子說明如何利用電子衍射圖譜進行物相鑒定和取向關系的測定。9 .電子衍射分析的精確性受哪些參數(shù)的影響？如何進行精確計算？精確測定L及入思考題1 .已知一多晶物質(zhì)的前五個衍射環(huán)的半徑分別為: r1=8.42mm, r2=11.83mm, r3=14.52mm,r4=16.84mm, r5=1

21、8.88mm. 晶格常數(shù)a=2.81 埃 .（1）確定此物質(zhì)的結構，并標定這些環(huán)對應的指數(shù); （2）求衍射常數(shù)Ll.2 .畫出面心立方晶體（211） *的零階和一階勞厄帶重疊圖，（必須寫出具體計算過程）5 .零階與高階勞厄區(qū)之間的空白區(qū)寬度，與什么因素有關，有什么關系？零階與高階勞厄區(qū)之間的空白寬度，處于試樣厚度有關外，還與衍射物質(zhì)的晶格常數(shù)有關，試樣厚度越小，晶格常數(shù)越大（即不同層倒易面越靠近）空白區(qū)越窄。6 .利用那種襯度操作可看到位錯的半原子面和位移R1、R2;利用那種襯度操作可看到應變場位錯線，如何操作可觀察位錯割階，如何操作可觀察反相籌？相位襯度；衍射襯度；如果要觀察攀移形成的割階，

22、電子束的入射方向必須垂直于位錯線，但是要平行于滑移面；要觀察反向疇界，電子束的入射方向必須平行于疇壁。7 .電子衍射與x 光衍射的異同？8 .晶面間距越小越容易出現(xiàn)高階勞埃帶，對么？為什么？ 不對。間距越大，倒易面越接近，才容易出現(xiàn)高階勞埃帶。9 .什么是菊池極菊池帶、什么是超點陣斑？菊池線對的中線即（hkl） 面與熒光屏的截線，兩條中線的交點即兩個對應的晶面所屬的晶帶軸與熒光屏的截點，稱為菊池極。晶面和入射電子束間的夾角f。當f=q,即晶格嚴格處于布拉格衍射位置，倒易點hkl 正好落在反射球上，菊池線正好通過hkl 單晶衍射斑，而暗線過 000 點（透射斑點），在這種雙光束情況下，菊池線的特

23、征不明顯，只在000 與 hkl 之 6 / 11材料測試與分析技術復習資料間一個菊池帶（暗），這個暗帶的兩邊就相當于上述菊池線位置。超點陣斑點：當晶體內(nèi)不同原子產(chǎn)生有序排列時，將引起電子衍射結果的變化，即可以使本來消光的斑點出現(xiàn)，這中額外的斑點稱為超點陣斑點。10 .什么是對稱譜，為什么電子束平行晶面仍可得到電子衍射圖？電子束平行于晶帶軸入射形成。樣品薄倒易桿比較長，電子束波長短反射球曲率小。紅外復習提綱1 .了解紅外光譜的定義概念、表示方法和作用。2 .紅外光譜法與 X射線衍射分析法比較，在應用上有何不同？3 .紅外光的分區(qū)，產(chǎn)生紅外吸收的條件？4 .偶極矩的概念，為什么單原子分子和結構對

24、稱的雙原子分子（如02）無紅外活性？5 .解釋什么叫紅外非活性振動？6 .多原子分子的振動類型有哪些？7 .分子的運動自由度、分子的振動自由度及理論紅外吸收峰數(shù)的關系，以H20和C02分子為例進行說明。8 .基頻峰、倍頻峰、泛頻峰及特征峰的概念9 .通過紅外光譜圖中吸收峰的哪些特征可以了解物質(zhì)結構、成分及含量方面的信息？10 .紅外光譜儀有哪兩大類型？哪種類型儀器性能更好，主要表現(xiàn)在哪些方面？11 .用粉末壓片法制樣時，哪些因素會對紅外譜圖的質(zhì)量有影響？12 .解釋為何化學組成同為 CaC03的方解石和文石礦物，它們的紅外光譜不同？熱分析復習重點1、DTA、DSC、TG、DIL 的定義；2、D

25、TA、DSC的優(yōu)缺點，及其物理意義（縱坐標）；3、DSC的分類及優(yōu)缺點；4、增期類型，分別適用那種材料的測試；5、DTA、 DSC儀器校正中的差別；6、膨脹系數(shù)的分類，是衡量物質(zhì)的標準；7、DTA、DSC測量原理中的差別；8、DTG曲線的意義及優(yōu)點；9、分析題注意復習硬質(zhì)合金及 Co基合金的膨脹變化曲線；注意復習玻璃原料及粘結劑在氧氣氣氛下的熱分析過程，對其過程進行分析；注意粘土例如高嶺石加熱過程中的變化過程。熱分析習題一、填空（10分，共10題，每題1分）1、差熱分析是在程序控溫條件下，測量樣品增期與 參比堪期間的溫度差與溫度的關系的方法。2、同步熱分析技術可以通過一次測試分別同時提供 DT

26、A-TG或 DSD-TG兩組信號3、差示掃描量熱分析是在程序控溫條件下，測量輸入到物質(zhì)與參比物的功率差與溫度的關系的方法，其縱坐標單位為 mw或mw/mg。4、硅酸鹽類樣品在進行熱分析時，不能選用剛玉材質(zhì)的樣品很甘摒。5、差示掃描量熱分析根據(jù)所用測量方法的不同，可以分類為熱流型 DSC與功率補償 型DSC。6、與差熱分析（DTA）的不同，差示掃描量熱分析（ DSC）既可以用于定性分析，又可以 用于 定量 分析。7、差熱分析（DTA）需要溫度 校正,但不需要靈敏度校正。8、TG熱失重曲線的標注常常需要參照DTG曲線，DTG曲線上一個谷代表一個失重階段，而拐點溫度顯示的是失重最快的溫度。9、物質(zhì)的

27、膨脹系數(shù)可以分為線膨脹系數(shù)與體膨脹系數(shù)。10、熱膨脹系數(shù)是材料的主要物理性質(zhì)之一，它是衡量材料的熱穩(wěn)定性好壞的一個重要指標。二、名詞解釋1、熱重分析：在程序控溫條件下，測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度的關系的方法。2、差熱分析：在程序控溫條件下，測量物質(zhì)與參比物的溫度差與溫度的關系的方法。3、差示掃描量熱分析：在程序控溫條件下，測量輸入到物質(zhì)與參比物的功率差與溫度的關 系的方法。4、熱膨脹分析：在程序控溫條件下，測定試樣尺寸變化與溫度或時間的關系的方法。三、簡答題1、DSC與DTA測定原理的不同答案：DSC是在控制溫度變化情況下，以溫度（或時間）為橫坐標，以樣品與參比物間溫差為零所需供給的熱量為縱坐標所得

28、的掃描曲線。DTA是測量T-T的關系，而DSC是保持T = 0,測定H-T的關系。兩者最大的差別是 DTA只能定性或半定量， 而DSC 的結果可用于定量分析。DTA在試樣發(fā)生熱效應時，試樣的實際溫度已不是程序升溫 時所控制的溫度（如在升溫時試樣由于放熱而一度加速升溫）。而DSC由于試樣的熱量變化隨時可得到補償，試樣與參比物的溫度始終相等，避免了參比物與試樣之間的熱 傳遞，故儀器的反應靈敏，分辨率高，重現(xiàn)性好。2、DTA存在的兩個缺點答案：1）試樣在產(chǎn)生熱效應時，升溫速率是非線性的，從而使校正系數(shù)K值變化，難以進行定量；2）試樣產(chǎn)生熱效應時，由于與參比物、環(huán)境的溫度有較大差異，三者之間 會發(fā)生熱

29、交換，降低了對熱效應測量的靈敏度和精確度。使得差熱技術難以進行定量 分析，只能進行定性或半定量的分析工作。3、功率補償型DSC儀器的主要特點答案：1、試樣和參比物分別具有獨立的加熱器和傳感器。整個儀器由兩套控制電路進行監(jiān) 控。一套控制溫度，使試樣和參比物以預定的速率升溫，另一套用來補償二者之間的 溫度差。2、無論試樣產(chǎn)生任何熱效應，試樣和參比物都處于動態(tài)零位平衡狀態(tài)，即 二者之間的溫度差 T等于0。這是DSC和DTA技術最本質(zhì)的區(qū)別。4、DTG曲線體現(xiàn)的物理意義及其相對于TG曲線的優(yōu)點答案：DTG曲線表示的是物質(zhì)在加熱過程中質(zhì)量隨時間的變化率（失重速率）與溫度（或時間）的關系。其其相對于TG曲

30、線的優(yōu)點有：能準確反映出起始反應溫度Ti,最大反應速率溫度Te和Tfo更能清楚地區(qū)分相繼發(fā)生的熱重變化反應，DTG比TG分辨率更高。DTG曲線峰的面積精確對應著變化了的樣品重量，較 TG能更精確地進行定 量分析。能方便地為反應動力學計算提供反應速率（ dw/dt）數(shù)據(jù)。DTG與DTA具有 可比性，通過比較，能判斷出是重量變化引起的峰還是熱量變化引起的峰。TG對此無能為力。 四、分析計算題 1、圖1分別為YG6及YG6X硬質(zhì)合金樣品在空氣氣氛下，升溫速率為5K/min時由NetzschDIL409pc熱膨脹儀測出的熱膨脹（DIL）曲線及其一階微分曲線，試比較其28-699 C間的工程膨脹系數(shù)，并

31、通過其一階微分曲線對其原因做出解釋。圖1為YG6及YG6X硬質(zhì)合金樣品在空氣氣氛下，升溫速率為5K/min時的熱膨脹曲線及其一階微分曲線dL/Lo *10 -3dL/dt *10 -3 /(1/min)25.20 ,15 .10 -5 .1 2008-06-4-5k-1000 dL dL/dt2 2008-06-3-5k-1000-LdLdL/dt溫度./C28.0, 699.0 :溫度./C28.0, 699.0 :T. a/(1/K) 6.5190E-06T. a/(1/K) 5.4869E-062(硬質(zhì)合金，株洲，YG6X ) .dl3(硬質(zhì)合金，株洲，YG6 ).dl3770.0 C.

32、 2.01.5-1.00.5100200300400500600700800900溫度/C0.0答案：在28-699C的溫度范圍內(nèi)，YG6樣品的工程膨脹系數(shù)為 5.487x10-6(1/K),而YG6X樣 品的工程膨脹系數(shù)為 6.519x10-6(1/K),顯然具有細晶晶粒的 YG6X樣品的線膨脹系數(shù)要 高于粗晶粒的YG6樣品的。從它們的一階微分曲線可以看出，YG6X樣品在770c發(fā)生突變。這是由于合金中 Co相粘結劑在600-700C間易于汽化，而相對于YG6樣品， YG6X中的WC晶粒尺寸更小，從而在 WC晶粒的Co相粘結劑也更多，當Co相粘結 劑在600-700C間汽化后，YG6X中WC

33、晶粒間留下的總空隙較多，而當加熱溫度加 熱到770c引起YG6X樣品產(chǎn)生較大的收縮變形，從而其線膨脹系數(shù)高于YG6樣品2、圖2分別為Co基合金樣品在空氣氣氛下，升溫速率為5K/min時由Netzsch DIL409pc熱膨脹儀測量的先從 30升溫到1000C,而后又冷卻到300c后的熱膨脹(DIL)曲線及其一階微分曲線，試比較升溫及降溫中其介于295-969C間的工程膨脹系數(shù)，并通過分析其一階微溫度./cT. a/(1/K)后又冷卻到300 c時的熱膨脹(DIL)曲線及其一階微分曲線dL/Lo *10 -3dL/dt *10 -6 /(1/min)分曲線后對其可能的變化過程進行推斷。答案：在2

34、95-969C的溫度范圍內(nèi)，Co基合金樣品升溫時的工程膨脹系數(shù)為16.6268x10-6(1/K),而降溫時的為18.212x10-6(1/K)。通過對比其其一階微分曲線后可以發(fā)現(xiàn)樣品在升溫過 程中，在677 c時長度發(fā)生突變而降溫過程則沒有，因此可以推斷出合金樣品在600-700 C時產(chǎn)生了新相，由從而引起長度變化速率的改變。3、圖3分別為玻璃原料及粘結劑在氧氣氣氛下，升溫速率為10K/min時的DSC-TG同步熱11 / 11分析曲線，試分析其整個反應過程（包括每個階段的反應類型， 反應的起始及結束溫度范圍, 失重量，反應峰值溫度等等）。但出時SeniierjH Ctutbii bMrg

35、WEw SmoGfaEtBHis w營啊 H+bd IQMtfi Otc/geti TG-GSCweSHhIFIbwbuHiaut，心國01。ranstur0*9H. 5M.SX 陋中I,睹3 Ckks'.TartrsiBnienU t TC7 unref >udatm D，6lemperjLierc圖3玻璃原料及粘結劑在氧氣氣氛下，升溫速率為10K/min時的DSC-TG 曲線（a） ; TG-DTG 曲線（b）答案：從圖3a、b可以看出，整個反應過程分別為玻璃原料的脫水、粘結劑的燒蝕、以及進 一步氧化等三個階段；其中脫水階段位于30-200C, 1009C時失重最快，失重量為

36、3.008%,需要吸熱38.7J/g;粘結劑的燒蝕位于 200-520C, 256.3C及353c時失重最 快，失重量分別為 2.14%、3.344%,分別為粘結劑分解為 CO、CO2、SO、SO2等氣 體釋放導致的失重， 反應中放熱322.97J/g;進一步氧化過程位于 52-700C, 564.3C時 失重最快，失重量為 0.317%,需要吸熱3.3J/g。4、高嶺石是在天然粘土中的一種含鋁的硅酸鹽。用STA 409 PC可以研究它們的分解行為10K/min時的DSC-TG同步熱分和相轉變。圖4分別為高嶺石在氧氣氣氛下，升溫速率為 析曲線，試分析其整個反應過程（包括每個階段的反應類型，反應

37、的起始及結束溫度范圍, 失重量，反應峰值溫度等等）Hfit Flow F mW/mfi tflS力。|同匕SiimfAli ITlAKfii CnuCtlrHIcaii 110 rale匈畫1戰(zhàn)郵11幽加MonlnhO4加60 QB mg Pt-frLKl lOKAnirn AtfTG-OSC lyps SM力自除ChAnflrtt /笑100930401-7 1 口咻7S6.B CPtia&e frainBililci-ns229 55 J/g823 0cC fi9 45%447 d G 冷 52a1 4-B.37 J'aInflutsnCjEs cjf ImipurillK

38、EOshydirFillonae020400©00FemporntUFO / P600WOO10K/min 時的雜質(zhì)的燒蝕、脫羥基以及相變圖4高嶺石在氧氣氣氛下，升溫速率為DSC-TG曲線答案：從圖4可以看出，整個反應過程分別為高嶺石的脫水、等四個階段；其中脫水階段位于30-320C,失重量為7.19%,需要吸熱157.4J/g, 127.3C為吸熱峰值溫度；雜質(zhì)的燒蝕階段位于 320-580C ,失重量為0.52%,產(chǎn)生放熱51.02J/g, 484.2 C 為放熱峰值溫度；脫羥基階段位于 580-850C,失重量為3.67%,需要吸熱229.55J/g, 7568c 為吸熱峰值溫度；相變階段位于850-1200 C, DTA曲線位于923.1 C時有一個較大的吸熱峰，而TG曲線顯示無失重過程，因此為相變過程，需要吸熱51.02J/go 寸'最:"M與分析技術復習資料；"''""、皿”“”I衍處現(xiàn)化毒",卜麗礙父太2九09二入（日為6螃摭尚一£1如）9A初忘嫌， 律h也乂二點