明礬中鋁含量的測定

1、螅明磯中鋁含量的測定螂實驗原理羈明磯中鋁含量的測定，不宜采用直接滴定法。因為ai3+對二甲酚橙指示劑有封閉作用，且Al3+與EDTA絡(luò)合緩慢，需要加過量 EDTA并加熱煮沸，絡(luò)合反應(yīng)才比較完全，且在酸3+3+度不高時，Al水解生成一系列多核氫氧基絡(luò)合物，如口 Al2（H2O）6（OH）3 , Al3（H2O）6（OH）63+等，即使將酸度提高至 EDTA滴定Al 3+的最高酸度，仍不能避免多核絡(luò)合物的生成。鋁的 多核絡(luò)合物與 EDTA絡(luò)合緩慢，且絡(luò)合比不恒定，對滴定不利。為避免上述問題，可采用 返滴定法。如先加一定量過量的 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，在pH疋3時，煮沸溶液，由于此時酸度 較大，故不利于

2、形成多核氫氧基絡(luò)合物，又因EDTA過量較多，故能使 Al 3+與EDTA絡(luò)合完全，絡(luò)合完全后，調(diào)節(jié)溶液pH至56,（此時AlY穩(wěn)定，也不會重新水解析出多核絡(luò)合物）,加入二甲酚橙，即可順利的用Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行返滴定。該測定方法簡便易行且準(zhǔn)確度較高，基本符合實驗要求。莈明磯KAl（SO 4）2 I2H2O中Al的測定，可采用 EDTA配位滴定法。由于 Al 3+易形成一系列多核羥基絡(luò)合物，這些多核羥基絡(luò)合物與EDTA絡(luò)合緩慢，且 Al 3+對二甲酚橙指示劑有封閉作用，故通常采用返滴定法測定鋁，加入定量且過量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液。祎因為氫氧化鋁的溶度積常數(shù)Ksp=1.3 X0-33, A13+ =

3、0.020mol/L,袁 pHK 3.6螞所以調(diào)節(jié)溶液pH為34，煮沸幾分鐘，使 A1 3+與EDTA絡(luò)合反應(yīng)完全。聿 lg（K ZnYcZ；2 ） 一5cZn-0.010m o/lL故 IgK =7蚄 Ig°Y（H）=lg Kzaylg K ZnY =16.5 7=9.5查附錄表 10, pH 3.5 （最高酸度）芃氫氧化鋅的溶度積常數(shù)Ksp=10-16.92,Ks'10賺OH =彳=10J61mol/LpH=14-7.61 # 6.4 （水解酸度）卜嚴(yán) V 0.020蝿所以冷卻后，再調(diào)節(jié)溶液pH至56（此時AIY穩(wěn)定，也不會重新水解析出多核絡(luò)合物）， 以二甲酚橙為指示劑，

4、用 Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬篫n + Y = ZnY，即為終點。蚅滴定完畢后，計算公式為：莂實驗用品薀3.1儀器芅全自動電光分析天平，酸式滴定管（50mL），電子秤，容量瓶（100mL、250mL各一個），錐形瓶（250mL三個），燒杯（500mL），膠頭滴管，玻璃棒，塑料試劑瓶， 電爐，量筒，移液管（25 mL），表面皿，稱量瓶，藥匙螆3.2 藥品螄明磯KAI（SO 4）2 -12H2O試樣，乙二胺四乙酸二鈉鹽（Na2H2Y 2H2O）,二甲酚橙指示劑（2g/L）,六亞甲基四胺溶液 （200g/L ）,鹽酸溶液（1 : 1）,基準(zhǔn)鋅粒（99.9%） ,pH=3.5 的緩沖溶

5、液羀實驗步驟肆4.1 溶液的配制薄 4.1.10.02mol/L EDTA 的配制袂用電子秤稱取約 3.72g固體EDTA二鈉鹽于500mL的燒杯中，加入蒸餾水加熱使其完全 溶解，然后加水稀釋至500mL。冷卻后轉(zhuǎn)入塑料試劑瓶中，蓋緊瓶塞，搖勻備用。2+荿4.1.20.02mol/L Zn 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制螆用分析天平準(zhǔn)確稱取含 Zn99.9%以上的基準(zhǔn)鋅粉 0.30.4 g于小燒杯中，蓋上表面皿，沿 燒杯嘴滴加約10mL（ 1 : 1） HCI溶液，加熱煮沸至完全溶解（防止蒸干）后，用少量水淋 洗表面皿及燒杯內(nèi)壁，然后將溶液定量轉(zhuǎn)移至 250mL 容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻備用。 根據(jù)數(shù)據(jù)計算

6、Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度。薅4.2 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定羈用移液管平行移取三份 25.00mLZn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液分別置于 250mL錐形瓶中，滴加2滴二 甲酚橙指示劑，加入 10mL20 的六亞甲基四胺溶液，用 EDTA 溶液滴定，直至錐形瓶中溶 液顏色由紫紅色恰好轉(zhuǎn)變?yōu)榱咙S色，并持續(xù)30s不褪色即為終點。記錄所用EDTA溶液的體積，并計算EDTA溶液的濃度和相對平均偏差（< 0.2% o袈4.2 明礬試樣中 AI 含量的測定薆用分析天平準(zhǔn)確秤取明磯試樣 KAI（SO 4）2 12H2O, Mr=474.4 0.951.00g于小燒杯中，加 熱使其完全溶解，待冷卻后將溶液定量轉(zhuǎn)移至

7、100mL 容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖 勻備用。蚇用移液管移取 25.00mL 明磯試樣標(biāo)準(zhǔn)溶液置于 250mL 的錐形瓶中，用滴定管準(zhǔn)確加入 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液50.00mL,然后加入10mL pH=3.5的緩沖溶液，在電爐上加熱煮沸近 10min, 然后放置冷卻至室溫。莃在錐形瓶中加入六亞甲基四胺10mL,二甲酚橙指示劑 34滴，用Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬?，并持續(xù)30s 不褪色即為終點。羋平行測定三份，根據(jù)所消耗的Zn2+標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，計算所測明磯中鋁的含量和相對平均偏差（< 0.2% o芇誤差分析 蒄 6.2.1 分析天平儀器老化，靈敏度不高，有系統(tǒng)誤差；蒁

8、6.2.2 滴定過程中，有少量溶液滯留在錐形瓶內(nèi)壁，未用蒸餾水完全沖入溶液中，導(dǎo)致誤 差；羈6.2.3 滴定過程中滴定終點判斷有誤，讀數(shù)時有人為誤差；羇6.2.4 試劑純度可能不夠和蒸餾水中可能含有微量雜質(zhì)從而引起系統(tǒng)誤差。薅注意事項襖6.3.1 pH v 6時，游離的二甲酚橙顯黃色，滴定至Zn2+稍微過量時，Zn2+與部分二甲酚橙生成紫紅色配合物，黃色與紫紅色混合呈橙色，故終點顏色為橙色；莁6.3.2 注意滴定時指示劑的用量，及滴定終點顏色的正確判斷；螇6.3.3 注意滴定時的正確操作：滴定成線，逐滴滴入，半滴滴入；芃 6.3.4 明礬溶于水后，因緩慢溶解而顯渾濁，在加入過量 EDTA 并加

9、熱后，不影響滴定；羂 6.3.5 確定滴定終點時，要注意在規(guī)定時間內(nèi)不退色再讀數(shù)；袀6.3.6 處理數(shù)據(jù)時注意有效數(shù)字的保留。蒈收獲體會莄分析化學(xué)是一門嚴(yán)密的課程，需要我們認(rèn)真操作好每一步，認(rèn)真讀取數(shù)據(jù)并準(zhǔn)確計算。 我們應(yīng)以嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膽B(tài)度對待這門學(xué)科。 然而滴定分析又是分析化學(xué)的基礎(chǔ)， 需要我們好好掌握 滴定方法，滴定終點的判斷以及指示劑的使用等。通過實驗 ,我學(xué)會了用返滴定法測定明礬中鋁的含量，熟練掌握了通過控制酸度而使金 屬離子與 EDTA 形成穩(wěn)定的絡(luò)合物。我相信通過做此設(shè)計性實驗不僅使我熟練掌握分析天 平、移液管、滴定管等的使用，而且還鍛煉我學(xué)會運用已學(xué)知識，提高解決問題，獨立思考 以及查閱資料的能力。僅供個人用于學(xué)習(xí)、研究；不得用于商業(yè)用途For personal use only in study and research; not for commercial use.Nur f u r den pers?nlichen f u r Studien, Forschung, zu kommerziellen Zwecken verwendet werden.Pour l ' e tude et la recherche uniquementa d