實(shí)驗(yàn)01燃燒熱的測定

1、燃燒熱的測定 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、?shí)驗(yàn)?zāi)康?三、藥品儀器三、藥品儀器 五、實(shí)驗(yàn)記錄五、實(shí)驗(yàn)記錄 二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理 四、實(shí)驗(yàn)步驟四、實(shí)驗(yàn)步驟 六、數(shù)據(jù)處理六、數(shù)據(jù)處理 七、結(jié)果分析與討論七、結(jié)果分析與討論 八、注意事項(xiàng)八、注意事項(xiàng) 九、思考題九、思考題 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1.通過萘的燃燒熱的測定,掌握有關(guān)熱化學(xué)實(shí)驗(yàn)的一般知識和測量技術(shù),了解氧彈式量熱計(jì)的原理、構(gòu)造和使用方法。 2.了解恒壓燃燒熱與恒容燃燒熱的差別及相關(guān)關(guān)系。 3.學(xué)會應(yīng)用圖解法校正溫度的改變值。 實(shí)驗(yàn)原理 1mol物質(zhì)在標(biāo)準(zhǔn)壓力下（ 101.325KPa）完全燃燒時(shí)所放出的熱量稱為燃燒熱。在恒容條件下測得的燃燒熱為恒容燃燒熱（ QV

2、=內(nèi)能變化U），在恒壓條件下測得的燃燒熱為恒壓燃燒熱（QP=熱焓變化H ），若把參加反應(yīng)的氣體和反應(yīng)生成的氣體作為理想氣體處理，則存在下列關(guān)系式： QP= QV +nRT 式中： n-生成物和反應(yīng)物氣體的物質(zhì)的量之差； R-摩爾氣體常數(shù)，8.315J/K?mol； T-反應(yīng)前后的絕對溫度，K（取反應(yīng)前后的平均值）。 所謂完全燃燒:是指該物質(zhì)中C變?yōu)镃O2（氣），H變?yōu)镠2O（液），S變?yōu)镾O2（氣），N變?yōu)镹2（氣），Cl變?yōu)镠Cl（水溶液）金屬如銀等都成為游離狀態(tài)。 本實(shí)驗(yàn)采用氧彈式量熱計(jì)測量物質(zhì)的燃燒熱。 氧彈式量熱計(jì)測量燃燒熱的基本原理是：假設(shè)環(huán)境與量熱體系沒有熱量交換，樣品完全燃燒所放

3、出的熱量全部用于量熱體系的溫度改變，那么，如果測得溫度改變值和量熱體系的水當(dāng)量（即量熱體系溫度升高時(shí)所需的熱量），就可以計(jì)算樣品的燃燒熱。 根據(jù)能量守恒原理，用苯甲酸標(biāo)定量熱體系的水當(dāng)量（VC+C卡）或C卡： WQ+qb= (VC+C)?T T WQV?qb?(V?C?C)卡V卡 式中：W苯甲酸的質(zhì)量，g； QV苯甲酸的燃燒熱，26465J/g； q引火絲的燃燒熱，3.136J/cm； b引火絲的長度，cm； V量熱容器中水的體積，ml； C水的比熱，4.1868J/g?K； 水的密度，g/ml； C卡除水以外的量熱體系的熱容，J/K； T校正后的溫度變化值，K。 萘燃燒熱QV的測定： 式中：

4、M-為萘的分子量，128.17g/mol； C卡-由苯甲酸標(biāo)定求得； 其它符號同上。 WQV?qb?(V?C?C卡)?TM藥品儀器 1.氧彈式量熱計(jì)（附壓片機(jī)） ； 2.氧氣鋼瓶（附減壓閥及氧氣表） ； 3.萬用表； 4.引火絲（0.12mmCu -Ni絲，q=3.136J/cm）； 5.貝克曼溫度計(jì)； 6.電子天平； 7.容量瓶（500ml、1000ml）； 8.苯甲酸（AR，烘干后置于干燥器內(nèi)），萘（AR）； 9.等等。 氧彈式量熱計(jì)（附壓片機(jī)） 氧氣鋼瓶（附減壓閥及氧氣表） 貝克曼溫度計(jì)貝克曼溫度計(jì) 實(shí)驗(yàn)步驟 1.1.量熱計(jì)水當(dāng)量量熱計(jì)水當(dāng)量C Cm m的測定的測定 樣品壓片和裝置氧彈

5、整理設(shè)備，準(zhǔn)備下一步實(shí)驗(yàn) 氧彈充氧氣 裝置熱量計(jì) 點(diǎn)火燃燒和升溫的測量 2.2.測量萘的燃燒熱測量萘的燃燒熱 稱取0.6g左右的萘，用上述方法測定萘的燃燒熱。 1.樣品壓片和裝置氧彈 （1）稱取1g左右的苯甲酸（不得超過1.1g）； （2）量取14cm長的引火絲，中間用細(xì)鐵絲繞幾圈做成彈簧形狀，在天平上準(zhǔn)確稱量； （3）將引火絲放在模子的底板上，然后將模子底板裝進(jìn)模子中，并倒入稱好的苯甲酸樣品； （4）將模子裝在壓片機(jī)上，下面填以托板，徐徐旋緊壓片的螺絲直到壓緊樣品為止（壓得不能太緊也不能壓得太要松，為什么？）； （5）抽走模子底下的托板，再繼續(xù)向下壓，則樣品和模子一起脫落，然后在天平上準(zhǔn)確稱

6、量（樣品+引火絲）； （6）將樣品上的引火絲兩端固定在氧彈的兩個(gè)電極上，引火絲不能與坩堝相碰（為什么？）； （7）向氧彈內(nèi)加10ml蒸餾水，將氧彈蓋蓋好。（操作？） 2.氧彈充氧氣 （1）用萬用電表測量氧彈上兩電極是否通路（兩極電阻約10? ），如不通應(yīng)打開氧彈重裝，如通路即可充氧。 （2）氧彈與氧氣瓶連接： 旋緊氧彈上出氣孔的螺絲； 將氧氣表出氣孔與氧彈進(jìn)氣孔用進(jìn)氣導(dǎo)管連通，此時(shí)氧氣表減壓閥處關(guān)閉狀態(tài)（逆時(shí)針旋松）； 打開氧氣瓶總閥（鋼瓶內(nèi)壓不小于3MPa），沿順時(shí)針旋緊減壓閥至減壓表壓為2MPa，充氣2min，然后逆時(shí)針旋松螺桿停止充氣； 旋開氧彈上進(jìn)氣導(dǎo)管，關(guān)掉氧氣瓶總閥，旋緊減壓閥放氣

7、，再旋松減壓閥復(fù)原。 3.裝置熱量計(jì) （1）用萬用電表再次測量氧彈兩極是否通路，若電阻在10? 左右（如果沒有，須放氣重裝），將氧彈放入量熱計(jì)內(nèi)桶； （2）用容量瓶準(zhǔn)確量取已被調(diào)好的低于外桶水溫0.5-1.0的蒸餾水2500ml，裝入量熱計(jì)內(nèi)桶； （3）裝好攪拌器，將點(diǎn)火裝置的電極與氧彈的電極相連； （4）將已調(diào)好的貝克曼溫度計(jì)插入桶內(nèi)，蓋好蓋子，總電源開關(guān)打開，開始攪拌； （5）振動(dòng)點(diǎn)火開關(guān)開向振動(dòng)，計(jì)時(shí)開始，每隔0.5min讀取貝克曼溫度計(jì) 4.點(diǎn)火燃燒和升溫的測量 （1）按振動(dòng)點(diǎn)火開關(guān)開向振動(dòng)，計(jì)時(shí)開始，每隔1min讀取貝克曼溫度計(jì)溫度一次，共讀取十次； （2）按振動(dòng)點(diǎn)火開關(guān)開向點(diǎn)火，點(diǎn)

8、火指示燈亮后1s左右又熄滅，而且量熱計(jì)溫度迅速上升，表示氧彈內(nèi)樣品已燃燒?？蓪⒄駝?dòng)點(diǎn)火開關(guān)開向振動(dòng)，并每隔0.5min讀取貝克曼溫度計(jì)溫度一次； （3）至溫度不再上升（緩慢）而開始下降時(shí)，再每隔1min讀取貝克曼溫度計(jì)溫度一次，共讀取十次。 5.整理設(shè)備，準(zhǔn)備下一步實(shí)驗(yàn) （1）停止攪拌，關(guān)掉總電源開關(guān)； （2）取出氧彈，并打開放氣閥放氣； （3）觀察燃燒情況，取出剩余的引火絲，并準(zhǔn)確量取剩余長度； （4）倒掉氧彈和量熱計(jì)桶中的水，并擦干、吹干。 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄 實(shí)驗(yàn)日期： ；室溫： ；氣壓： KPa 1.量熱體系C卡的測定 2.萘燃燒熱QV的測定 1.量熱體系C卡的測定 苯甲酸樣品重 g；引火絲

9、長度 cm； 引火絲剩余長度 cm；水的體積 ml； 水的溫度 ；氧彈計(jì)外殼套筒溫度 。 時(shí)間(min) 貝克曼溫度計(jì)示值 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 2.萘燃燒熱的測定 萘樣品重 g；引火絲長度 cm； 引火絲剩余長度 cm；水的體積 ml； 水的溫度 ；氧彈計(jì)外殼套筒溫度 。 時(shí)間(min) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 貝克曼溫度計(jì)示值 數(shù)據(jù)處理 1.確定T1、T2 2.確定1 1、2 2 3.求C卡 4.求出萘的恒容燃燒熱QV 5.求出萘的恒壓燃燒熱QP 6.與文獻(xiàn)值比較 1.用雷諾圖（溫度時(shí)間曲線）法分別校正苯甲酸和萘燃燒而使量熱體系溫度改變的T1、T2。

10、說明：說明： b b點(diǎn)相當(dāng)于開始燃燒點(diǎn)，點(diǎn)相當(dāng)于開始燃燒點(diǎn)，c c為觀為觀察到的最高點(diǎn)的溫度讀數(shù)，過察到的最高點(diǎn)的溫度讀數(shù)，過T T1 1 T T2 2線段中點(diǎn)線段中點(diǎn)T T作水平線作水平線TGTG，于，于T-tT-t線線相交于點(diǎn)相交于點(diǎn)G G，過點(diǎn)，過點(diǎn)G G作垂直線作垂直線ABAB，此，此線與線與abab線和線和cdcd線的延長線交于線的延長線交于E E、F F兩點(diǎn)，則點(diǎn)兩點(diǎn)，則點(diǎn)E E和點(diǎn)和點(diǎn)F F所表示的溫度差所表示的溫度差即為欲求溫度的升高值即為欲求溫度的升高值TT。 即即T=TT=TE E-T-TF F 2.根據(jù)水的溫度，分別確定水的密度1 1、2 2 10 11 12 13 14

11、 15 溫度 密度g/ml 0.9997 0.9996 0.9995 0.9994 0.9993 0.9991 16 17 18 19 20 21 溫度 密度g/ml 0.9990 0.9988 0.9986 0.9984 0.9982 0.9980 22 23 24 25 26 27 溫度 密度g/ml 0.9978 0.9975 0.9973 0.9971 0.9968 0.9965 28 29 30 31 32 33 溫度 密度g/ml 0.9962 0.9960 0.9957 0.9954 0.9950 0.9947 3.根據(jù) WQV?qb?(V?C?C卡)?T 求C卡 4.根據(jù) W

12、QV?qb?(V?C?C卡)?TM 求出萘的恒容燃燒熱QV 5.根據(jù) QP?QV? ?nRT 求出萘的恒壓燃燒熱QP 萘的燃燒反應(yīng)式為： C H (s)?12 O (g)?4H O(l)?10 CO (g)108222 (T為氧彈計(jì)外殼套筒溫度，n=n=-2-2) ) 文獻(xiàn)值： 萘C10H8（s）的c c0 0H Hm m （101.325KPa,298K) 101.325KPa,298K) 文獻(xiàn)值為文獻(xiàn)值為-5153.9KJ/mol -5153.9KJ/mol 因因Q QP P=H=H，如溫度差別不大，如溫度差別不大（即（即298K298K），壓力影響不大，可認(rèn)為壓力影響不大，可認(rèn)為HHc

13、c 0 0H Hm m 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論 結(jié)果：實(shí)測值為QP= 計(jì)算實(shí)驗(yàn)偏差： 分析產(chǎn)生偏差的原因： 有何建議與想法？ 注意事項(xiàng)： 1.樣品按要求稱取，不能過量。過量會產(chǎn)生過多熱量，溫度升高會超過貝克曼溫度計(jì)的刻度； 2.樣品壓片時(shí)不能過重或過輕； 3.引火絲與樣品接觸要良好，且不能與坩鍋等相碰； 4.調(diào)節(jié)貝克曼溫度計(jì)時(shí)，要輕慢； 5.“ 點(diǎn)火”要果斷。 附：貝克曼溫度計(jì)調(diào)節(jié)方法 1.首先確定貝克曼溫度計(jì)在水中的顯示值是否在1.5左右，否則需要調(diào)整； 2.水銀柱連接：將貝克曼溫度計(jì)倒置，使上下水銀相連，調(diào)整至合適位置； 3.震斷水銀柱：然后正立貝克曼溫度計(jì)，震斷水銀柱； 4.把貝克曼溫度計(jì)再放在水中，看它的顯示值是否在1.5左右，否則需進(jìn)一步調(diào)整，直至滿足要求。 點(diǎn)火成敗判