如何做方法驗證？

1、如何做方法驗證?方法驗證一般要求:1 標準編制組應(yīng)編制方法驗證方案，根據(jù)影響方法的精密度和準確 度的主要因素和數(shù)理統(tǒng)計學的要求，選擇合適的實驗室、樣品類型、 含量水平、分析人員、分析設(shè)備、分析時間等內(nèi)容。2 標準編制組除可以使用有證標準物質(zhì)/標準樣品外，還應(yīng)提供實 際樣品進行方法驗證，實際樣品應(yīng)盡量覆蓋方法標準的適用范圍。3 在方法驗證前，參加驗證的操作人員應(yīng)熟悉和掌握方法原理、 操 作步驟及流程，必要時應(yīng)接受培訓(xùn)。4 方法驗證過程中所用的試劑和材料、儀器和設(shè)備及分析步驟應(yīng)符 合方法相關(guān)要求。5 參加驗證的操作人員及標準編制組應(yīng)按照要求如實填寫 方法驗 證報告中的“原始測試數(shù)據(jù)表”，若有必要，

2、應(yīng)附上與該原始測試數(shù) 據(jù)表內(nèi)容相符的圖譜或其他由儀器產(chǎn)生的記錄打印條等。6 標準編制組根據(jù)方法驗證數(shù)據(jù)及統(tǒng)計、 分析、評估結(jié)果，最終形 成方法驗證報告。具體要求1 檢出限的驗證確定檢出限，按方法操作步驟及流程進行分析操作， 計算結(jié)果的平均 值、標準偏差、相對標準偏差、檢出限等各項參數(shù)。最終的方法檢出 限為各驗證實驗室所得數(shù)據(jù)的最高值。2 精密度的驗證有證標準物質(zhì) 標準樣品的測定：采用高、中、低 3種不同含量水平 （應(yīng)包括一個在測定下限附近的濃度或含量）的統(tǒng)一樣品，每個樣品平行測定6次以上，分別計算不同濃度或含量樣品的平均值、標準 偏差、相對標準偏差等各項參數(shù)。實際樣品的測定：各驗證實驗室應(yīng)對

3、13個含量水平的同類型樣 品進行分析測試，按每個樣品平行測定 6次以上，分別計算不同樣 品的平均值、標準偏差、相對標準偏差等各項參數(shù)。對各驗證實驗室的數(shù)據(jù)進行匯總統(tǒng)計分析， 計算實驗室間相對標準偏 差、重復(fù)性限r(nóng)和再現(xiàn)性限R。3 準確度的驗證若各驗證實驗室使用有證標準物質(zhì)/標準樣品進行分析測定確定準確 度，則需對13個不同含量水平的有證標準物質(zhì)/標準樣品進行測 定，按全程序每個有證標準物質(zhì)/標準樣品平行測定6次以上，分別 計算不同濃度或含量水平有證標準物質(zhì)/標準樣品的平均值、標準偏 差、相對誤差等各項參數(shù)。若實驗室對實際樣品進行加標分析測定確定準確度，則需對每個樣品類型的13個不同含量水平的統(tǒng)一樣品中分別加入一定量的有 證標準物質(zhì)/標準樣品進行測定，每個加標樣品平行測定 6次以上，分別計算每個統(tǒng)一樣品的加標回 收率。對各驗證實驗室的數(shù)據(jù)進行匯總統(tǒng)計分析， 計算其相對誤差或