【清華】試驗(yàn)一未知樣品的紅外光譜定性分析

1、實(shí)驗(yàn)一未知樣品的紅外光譜定性分析班級(jí)：化01實(shí)驗(yàn)時(shí)間：20211022組員：常寬2021011839 郭雅容2021011822肖雅博2021011824孫悅2021011825一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?, 了解鑒定未知物的一般過程,掌握用標(biāo)準(zhǔn)譜庫進(jìn)行化合物鑒定的方法.二、實(shí)驗(yàn)原理在相同的制樣和測(cè)定條件下, 被分析的樣品和標(biāo)準(zhǔn)純化合物的紅外光譜譜圖,假設(shè)吸收峰的位置、吸收峰的數(shù)目和峰的強(qiáng)度完全一致,那么可認(rèn)為這兩者是同一化合物.三、儀器和試劑儀器：Perkin Elmer Spectrum One光譜儀,壓片和壓膜,瑪瑙研缽,鐐子, KBrAR 未知試樣：固體：C4H6O5, C6H6O2, C8H6O4

2、四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及步驟1,取200 mg枯燥的KBr粉末,在瑪瑙研缽中混均后研磨顆粒在2微米左右,壓片,測(cè)繪紅外背景吸收；2,取12 mg的未知樣品粉末與 200 mg枯燥的KBr粉末,在瑪瑙研缽中混均后研磨顆粒 在2微米左右,壓片,測(cè)繪紅外譜圖.根據(jù)分子式和譜圖,結(jié)合譜圖檢索確定未知化合物 的結(jié)構(gòu).五、數(shù)據(jù)記錄與分析1. C4H60s紅外吸收譜圖對(duì)于第一個(gè)樣品,我們經(jīng)過研磨壓片紅外分析之后,得到了如圖1所示的紅外光譜結(jié)果.我們利用軟件將主要的峰和系列峰標(biāo)注在了譜圖之上.由圖中可見,主要的吸收峰為 3445 cm-1的尖峰,3000 cm-1的鈍峰,1720 cm-1的強(qiáng)度最 大的吸收峰.此外,在

3、1500 cm-1-1000 cm-1處有許多特征峰. 其中3446cm-1的尖峰是未締合 羥基的吸收峰；2992 cm-1的寬峰是竣酸的羥基締合峰；1688cm-1的峰是厥基的伸縮振動(dòng)峰.根據(jù)我們所學(xué)過的相關(guān)知識(shí),我們可以從紅外譜圖上推測(cè)樣品的結(jié)構(gòu).3445 cm-1的吸收峰說明可能有游離的羥基,2992 cm-1的吸收峰說明可能有締合的羥基,1688 cm-1的吸收峰說明存在談基,計(jì)算不飽和度為2,且共有5個(gè)氧原子,結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)譜圖的比照,該化合物應(yīng)為 HOOCCHCHOHCOOHSMIMADZU 1HMi,Fhk.州,加也出 2 144100UMF：明*國也上tt*.圖1 QH6O5紅外吸收

4、譜圖2. C6H6O2紅外吸收譜圖對(duì)于第二個(gè)樣品,我們經(jīng)過研磨壓片紅外分析之后,得到了如圖2所示的紅外光譜結(jié)果.我們利用軟件將主要的峰和系列峰標(biāo)注在了譜圖之上.BHIMADZU百EF2m5''' i i' IQ,2m ：3» ii« 也： i«口細(xì) Tim* C- S' J3 l?O2 ja注*K I IM掃R西卦以牽；i l/anf H電片班事彳加圖2 C6H6O2紅外吸收譜圖由圖中可見,主要的吸收峰為 3264 cm-1的強(qiáng)寬峰,1517 cm-1及旁邊的雙峰,826 cm-1處、 758 cm-1的峰.以及1300 c

5、m-1-1100 cm-1間的眾多的峰.其中3264 cm-1的峰應(yīng)是羥基締合形 成的；830cm-1、759 cm-1的峰對(duì)應(yīng)對(duì)位取代苯環(huán)上的 C-H伸縮振動(dòng).由分子式分析,該化合物不上&和度為 4,有兩個(gè)氧,推測(cè)可能為苯二酚, 比照標(biāo)準(zhǔn)譜圖, 應(yīng)為對(duì)苯二酚.3. C8H6O4紅外吸收譜圖對(duì)于第三個(gè)樣品,我們經(jīng)過研磨壓片紅外分析之后,得到了如圖3所示的紅外光譜結(jié)果.我們利用軟件將主要的峰和系列峰標(biāo)注在了譜圖之上.圖3 C8H6O4紅外吸收譜圖由圖中可見,主要的吸收峰有3000 cm-1附近的多處峰,應(yīng)是苯環(huán)上的C-H伸縮振動(dòng)；1686cm-1的尖峰對(duì)應(yīng)著 C=O伸縮振動(dòng)；1300 c

6、m-1及1400 cm-1附近的峰也比擬強(qiáng),此外在1100 cm-1-600 cm-1范圍內(nèi)存在著一系列的峰.其中741cm-1推測(cè)可能有苯環(huán).從化學(xué)式上分析,不飽和度為6,且有4個(gè)氧,可能為苯二酸,比照標(biāo)準(zhǔn)譜圖,推測(cè)該物質(zhì)應(yīng)為鄰苯二甲酸.六、思考題1、不飽和燒,厥基化合物和芳香煌的主要特征是什么它們的系列峰分別是什么答：不飽和燒的特征是有大于3000cm-1的C-H收縮峰.烯煌的系列峰是 30103095 cm-1 C-H伸縮振動(dòng),16201680 cm-1 C=C伸縮振動(dòng)；煥燃的系列峰是約 3300cm-1 C-H伸縮振動(dòng),21002260 cm-1 碳碳叁鍵的伸縮振動(dòng).厥基化合物的特征是

7、 16901750 cm-1之間有吸收峰,而且強(qiáng)度很大.芳香煌的特征是在 1450, 1500, 1580, 1600 cm-1有苯環(huán)骨架伸縮振動(dòng)吸收. 系列峰是約3030 cm-1 C-H伸縮振動(dòng),以及650900 cm-1間有各種強(qiáng)度較強(qiáng)的峰C-H面外彎曲.2、如果樣品量例如只有幾微克很少,應(yīng)該如何測(cè)定 答：通過屢次掃描以積累信號(hào)的方法,從而提升信噪比.使用電子比率式的紅外分光光度計(jì),盡可能減小樣品在紅外光束中的透光面積.聚焦光束輻照范圍,使微量樣品盡可能多地落在其中.3、紅外光譜有哪些最新進(jìn)展答：主要開展趨勢(shì)：小型化、微型化、低本錢、高穩(wěn)定性.1儀器日益智能化,實(shí)際上是光譜儀的高度自動(dòng)化

8、,由于計(jì)算機(jī)技術(shù)和自動(dòng)化技術(shù)在儀 器中的廣泛使用,使得紅外光譜儀的調(diào)整、限制、測(cè)試及結(jié)果的分析大局部由計(jì)算機(jī)程序控 制和完成,如顯微紅外光譜中的圖像技術(shù).2不同類型的專用儀器及多功能聯(lián)用技術(shù)的開展,如近紅外光譜儀,紅外氣體分析儀, 紅外油品分析儀,紅外半導(dǎo)體分析儀,遙感紅外光譜儀如用于氣象,專用紅外顯微鏡干 涉儀與顯微鏡一體化,JASCO等.3在中藥限制領(lǐng)域突破了檢測(cè)樣品有損、存在大量廢物的問題,形成一種無損、環(huán)保的新體系,如中藥材鑒定中的紅外三級(jí)鑒定法、水平衰減全反射紅外變換光譜法、FTIR光譜法等.4便攜式分析：隨著儀器制造水平的提升以及社會(huì)開展帶來的新需求,便攜式紅外光譜 儀已被越來越多

9、地應(yīng)用于質(zhì)量、環(huán)境、有害物質(zhì)泄漏應(yīng)急監(jiān)測(cè)等多個(gè)領(lǐng)域.從儀器類型來看, 多數(shù)便攜式儀器仍采用傅里葉變換型,但也有其他類型,如陣列檢測(cè)器型等. 從測(cè)量對(duì)象來看,有適合多種形態(tài)樣品如氣體、粘稠液體、固體粉末等的專用便攜式儀器.這些便攜式儀器在結(jié)構(gòu)上都做了改良,適合應(yīng)用于非常苛刻的現(xiàn)場環(huán)境,如有些儀器可以在 0100%濕度,-10 C50 C的環(huán)境條件下使用.5在線過程分析：由于紅外光纖性能的原因,光纖式的紅外在線分析儀遠(yuǎn)沒有近紅外和 拉曼光譜儀應(yīng)用的廣泛.但近些年隨著在線商品儀器,尤其光纖新材料的不斷出現(xiàn)和革新, 紅外光譜被越來越多地用于反響過程的監(jiān)測(cè)分析,如反響動(dòng)力學(xué)研究、反響機(jī)理研究和反響體系反響物、產(chǎn)物及中間產(chǎn)物相對(duì)濃度的定量測(cè)定等.在反響過程監(jiān)測(cè)分析中,最常用的是光纖ATR探頭測(cè)量方式,尤其是對(duì)于含水體系和微小固態(tài)顆粒如菌體的反響體系如發(fā)酵過程,ATR探頭更具優(yōu)勢(shì),可將 ATR探頭直接插入反響釜中實(shí)現(xiàn)實(shí)時(shí)分析.也可通過 泵從反響釜中自動(dòng)取樣和過濾后,采用極短光程的流通池進(jìn)行在線測(cè)量.通過光學(xué)切換技術(shù),一臺(tái)光譜儀還可用于多套反響裝置的監(jiān)測(cè)分析.光譜儀經(jīng)特殊設(shè)計(jì)后,可放置在生產(chǎn)現(xiàn)場, 用于化工廠中型或生產(chǎn)裝置的在線分析.七、實(shí)驗(yàn)總結(jié)這次實(shí)驗(yàn)是本學(xué)期儀分試驗(yàn)課最后的一次實(shí)驗(yàn),由于實(shí)驗(yàn)換了新的壓片設(shè)備,并且