合成洗滌劑中總活性含量的測定

1、粉狀洗滌劑中總活性物含量的測定活性物是合成洗滌劑中起去污作用的主要成分， 在配方中一般占 ( 1530 ) 。以往多以其含量多少來衡量洗滌劑的優(yōu)劣，近幾年來國內外廠家紛紛采用多種活性物進行復配。由于它們之間的協同效應，使洗滌劑在活 性物含量較低的情 況下也具有良好的去污力。本測定方法參照標準GB/T 。適用于測定粉 (粒)狀、液體和膏狀洗滌劑中的總活性物含量， 還適用于測定表面活性劑中的總活性物含量。1方法原理用乙醇萃取試樣，過濾分離后，定量乙醇溶解物及乙醇溶解物中 的氯化鈉，產品中總活性物含量用乙醇溶解物量減去乙醇溶解物中的氯化鈉量 算 得。2儀器設備(1 吸濾瓶:500 mL 或 1000

2、 mL 。(2) 古氏坩堝： (25? 30) mL 鋪濾紙圓片。鋪濾紙圓片時，先在坩 堝底與 多孔瓷板之間鋪雙層慢速定性濾紙圓片，然后再在多孔瓷板上面鋪 單層快速定性濾 紙圓片，注意濾紙圓片的直徑要盡量與坩堝底部直徑吻合。(3) 沸水?。嚎刂茰囟?0 C和沸騰兩種。(4) 烘箱：能控制溫度于 (105± 2)C。( 5)干燥器：內盛變色硅膠或其他干燥劑。(6)量筒： 25 mL、100 mL 。7)燒杯： 150 mL 、 300 mL 。( 8)三角瓶： 100 mL 、250 mL 。3試劑：(1) 乙醇：體積分數為 95 。新煮沸后冷卻，用堿中和至對酚酞呈 中性。(2) 無水

3、乙醇：水浴上新煮沸后冷卻。(3) 硝酸銀標準溶液： c(AgNQ) = mol/L 。(4) 鉻酸鉀溶液 ：p (KCrQ) = 50 g/L 。(5) 酚酞乙醇溶液 ：p (酚酞 )=10 g/L 。(6) 硝酸溶液 ：c (HNG) = mol/L 。(7) 氫氧化鈉溶液 ：c (NaOH)= mol/L 。4檢驗步驟( 1 ) 乙醇溶解物含量的測定精確稱取適量試樣 ( 粉、粒狀樣品約 2 g, 液、膏體樣品約 5 g, 準確 至 2 g ) ， 置于 150 mL 燒杯中，加入 5 mL 蒸餾水，用玻璃棒不斷攪拌，以 分散固體顆粒和 破碎團塊，直到沒有明顯的顆粒狀物。加入 5 mL 無水

4、乙醇， 繼續(xù)用玻璃棒攪拌 , 使樣品溶解呈糊狀 , 然后邊攪拌邊緩緩加入 90 mL 無 水乙醇 , 繼續(xù)攪拌一會兒以促 進溶解。靜置片刻至溶液澄清 , 用傾瀉法通 過古氏坩堝進行過濾 ( 用吸濾瓶吸濾 ) 。 將清液盡量排干 , 不溶物盡可能留 在燒杯中 , 再以同樣方法 , 每次用 25 mL 質量分 數為 95 的熱乙醇重復 萃取、過濾 , 操作 4 次。將吸濾瓶中的乙醇萃取液小心地轉移至已稱量的 300 mL 燒杯中，用體 積分數為 95 %的熱乙醇沖洗吸濾瓶 3 次，濾液和洗滌液合并于 300 mL 燒 杯中( 此為乙醇萃取液 )將盛有乙醇萃取液的燒杯置于沸水浴中，使乙醇蒸發(fā)至盡干，

5、再將燒杯外壁擦干，置于 (105 士 2) C 烘箱內干燥 1 h, 移入干燥器中，冷卻 30 min 并稱(2) 乙醇溶解物中氯化鈉含量的測定 將已稱量的燒杯中的乙醇萃取物分別用蒸 餾水、 20 mL 體積分數為95 %的乙醇溶解、洗滌至 250 mL 三角燒瓶中，加入酚酞指示液 3 滴，如 呈紅 色，則以硝酸溶液中和至紅色剛好退去；如不呈紅色，則以氫氧化鈉 溶液中和至微 紅色，再以硝酸溶液回滴至微紅色剛好退去。然后加入 1 mL 鉻酸鉀指示液，用 c = mol/L 的硝酸銀標準溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌?色為止。5檢驗結果(1)乙醇溶解物中氯化鈉的質量 m 按式( 6-4 )計算。m = cx Vx 1000(6- 4 )式中：m 試樣乙醇溶解物中氯化鈉的質量，g;c 硝酸銀標準滴定液的實際濃度， mol/L ;V 硝酸銀標準滴定溶液的體積， mL氯化鈉的摩爾質量， g/mol 。(2)樣品中總活性物含量的質量分數 3 按式( 6-5)計算3=( m m) / m(6-5)式中： 3 樣品中總活性物含量