實驗四-辣椒紅色素的提取與分離

1、 生化分離工程實驗報告 辣椒紅色素的提取與分離組長：師舷組員：黃定鐸覃藝山任志宇E-mail:769868482TelQ：769868482指導(dǎo)老師：李春斌完成日期：2015-10-20實驗申請組長：師舷組員：黃定鐸覃藝山任志宇E-mail:769868482TelQ：769868482指導(dǎo)老師：李春斌完成日期：2015-10-20實驗項目：辣椒紅色素的提取與分離實驗原料：干辣椒若干實驗儀器：水浴鍋（80），干粉攪拌器，索式提取器，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，層析柱試劑：丙酮 石油醚 硅膠 環(huán)己烷 耗材及輔助器材：電子天平 濾紙 脫脂棉 平底燒瓶 試管若干

2、圓底燒瓶 膠頭滴管 玻璃棒 漏斗 燒杯 量筒 玻璃毛細(xì)管 TLC薄板 移液管 洗耳球等。參考文獻：1劉寶全，李春斌，王劍鋒，權(quán)春善，范圣第.生化分離工程基礎(chǔ)實驗.大連民族學(xué)院。2014.11 shqr-1實驗記錄組長：師舷組員：黃定鐸覃藝山任志宇E-mail:769868482TelQ：769868482指導(dǎo)老師：李春斌完成日期：2015-10-20操作步驟： 取紅辣椒干粉 5g用丙酮溶液120mL，80索式提取1h浸提液減壓蒸餾（40) 得到色素濃縮液 紙層析點樣,跑樣取適量硅膠和20ml 環(huán)己烷混勻裝柱 將濃縮液上樣，跑樣 最大的時候，可以分別收集色素shqr-2

3、實驗結(jié)果組長：師舷組員：黃定鐸覃藝山任志宇E-mail:769868482TelQ：769868482指導(dǎo)老師：李春斌完成日期：2015-10-20實驗結(jié)果：1、 取紅辣椒干粉質(zhì)量m=5.036g索氏提取數(shù)據(jù)記錄表回流次數(shù)1234時間14:1814:3914:5515:13顏色深橘紅色深橘紅色桔黃色淡黃色（注：開始加熱時間為 14:13 ， 結(jié)束時間為：15:15 ，歷時1小時2分，水浴溫度：80）2、索氏提取浸提液的理化特征：(1)第一、第二次回流液為深橘紅色shqr-3組長：師舷組員：黃定鐸覃藝山任志宇E-mail:769868482Tel/p>

4、QQ：769868482指導(dǎo)老師：李春斌完成日期：2015-10-20（2）第三、第四次回流液為桔黃色3、總的浸提液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)提純后，瓶內(nèi)壁上附有一層粘稠的油狀液體體，光透透明。聞上去有清香的辣椒味道。shqr-4組長：師舷組員：黃定鐸覃藝山任志宇E-mail:769868482TelQ：769868482指導(dǎo)老師：李春斌完成日期：2015-10-204、樣品的柱層析（1）柱層析所用樣品的體積：約1ml（2）樣品經(jīng)層析柱分離后產(chǎn)生三個色帶，從上到下分別是：橙黃色 深紅色 黃色，（3） 其中黃色色帶最長然后是橙黃色，最后為深紅色。玉米黃質(zhì)辣椒玉紅素辣椒紅素 5、層析液收

5、集 shqr-5組長：師舷組員：黃定鐸覃藝山任志宇E-mail:769868482TelQ：769868482指導(dǎo)老師：李春斌完成日期：2015-10-207實驗結(jié)果與分析1. 提取結(jié)果分析辣椒紅色素的粗提?。豪苯芳t色素是天然紅色素的一種，可從成熟的茄科紅辣尖椒(Capsicum annum1)中提取。辣椒果皮含有0205的胡蘿卜色烯類色素，其中辣椒紅素和辣椒玉紅素占總量的50 60。其易溶于極性較大的有機溶劑，幾乎不溶于水。本實驗中采用丙酮作為提取溶劑，采用索氏提取法常壓回流提取。粗體產(chǎn)物為透明酒紅色液體。硅膠柱層析：（使用硅膠柱層析結(jié)果）樣品經(jīng)層析柱分離后產(chǎn)生三個

6、色帶，從上到下分別為：橙黃色、深紅色、黃色。根據(jù)文獻記載分析：最上層橙黃色色帶中主要應(yīng)為辣椒紅素辣椒紅素是一種辣椒中的提取物，屬于類胡蘿卜素的一種。其分子式為：shqr-6中間深紅色的條帶為辣椒玉紅素分子式為：組長：師舷組員：黃定鐸覃藝山任志宇E-mail:769868482TelQ：769868482指導(dǎo)老師：李春斌完成日期：2015-10-20最下層黃色條帶為玉米黃質(zhì)：分子式為： 2、注意事項：1 水浴溫度應(yīng)該保持在80 攝氏度左右。2 進行索氏提取前，應(yīng)將提取物用紙包好不能夠有散漏。3 丙酮用完后必須立刻密閉防止丙酮揮發(fā)。4 在索氏提取器內(nèi)加入的丙酮不能超過容量

7、的一半。5 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀使用時應(yīng)提前打開抽氣泵。6 濃縮液收集瓶必須保證干凈。7 在減壓濃縮過程中需要適當(dāng)調(diào)整轉(zhuǎn)速和壓力，以防止?jié)饪s液在燒瓶中過度分散，不易取出。8 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀使用結(jié)束后應(yīng)及時關(guān)閉循環(huán)水式真空泵。9 在抽提過程中要注意觀察抽提次數(shù)準(zhǔn)確操作。10 隨時觀察抽提過程中液體顏色的變化，并做好記錄。shqr-7實驗原理討論1.索氏提取原理：組長：師舷組員：黃定鐸覃藝山任志宇E-mail:769868482TelQ：769868482指導(dǎo)老師：李春斌完成日期：2015-10-20利用溶劑回流和虹吸原理，使固體物質(zhì)每一次都能為純的溶劑所萃取，所以萃取效率較高。萃取前

8、應(yīng)先將固體物質(zhì)研磨細(xì)，以增加液體浸溶的面積。然后將固體物質(zhì)放在濾紙?zhí)變?nèi)，放置于萃取室中。如圖安裝儀器。當(dāng)溶劑加熱沸騰后，蒸汽通過導(dǎo)氣管上升，被冷凝為液體滴入提取器中。當(dāng)液面超過虹吸管最高處時，即發(fā)生虹吸現(xiàn)象，溶液回流入燒瓶，因此可萃取出溶于溶劑的部分物質(zhì)。就這樣利用溶劑回流和虹吸作用使固體中的可溶物富集到燒瓶內(nèi)。2. 辣椒紅色素：辣椒紅色素是天然紅色素的一種，可從成熟的茄科紅辣尖椒中提取。辣椒紅素和辣椒玉紅素占總量的50 60。辣椒紅素不僅色價高，安全無毒，而且具有抗癌美容的功效，因此被廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、化妝品和兒童玩具等領(lǐng)域。我國辣椒資源豐富，種類繁多，從紅辣椒中提取辣椒紅素有廣泛的前景

9、，“七五”期間被列為國家食品添加劑重點攻關(guān)項目。目前，國內(nèi)外辣椒紅素的生產(chǎn)方法主要有油溶法、超臨界萃取法和有機溶劑法三種。3.旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的使用：原理：通過電子控制，使燒瓶在最適合速度下,恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積。通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時置于水浴鍋中恒溫加熱，瓶內(nèi)溶液在負(fù)壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶內(nèi)進行加熱擴散蒸發(fā)。儀器介紹：蒸餾燒瓶是一個帶有標(biāo)準(zhǔn)磨口接口的梨形或圓底燒瓶，通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連，回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連，用于接收被蒸發(fā)的有機溶劑。在冷凝管與減壓泵之間有活塞，當(dāng)體系與大氣相通時，可以將蒸餾燒瓶，接液shqr-8燒瓶取下，轉(zhuǎn)移溶劑，當(dāng)體系與減壓泵相通時，則體系應(yīng)處于減壓狀態(tài)。使用時，應(yīng)先減壓，再開動電動機轉(zhuǎn)動蒸餾燒瓶，結(jié)束時，應(yīng)先停機，再通大氣，以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動中脫落。組長：師舷組員：黃定鐸覃藝山任志宇E-mail:769868482TelQ：769868482指導(dǎo)老師：李春斌完成日期：2015-10-20作為蒸餾的熱源，常配有相應(yīng)的恒溫水槽。4. 過濾注層吸原理：柱層層析硅膠為一多孔性物質(zhì)， 分子