工業(yè)用合成鹽酸

1、工業(yè)用合成鹽酸TPMK standardization office TPMK5AB- TPMK08- TPMK2C- TPMK181范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用合成鹽酸的要求、采樣、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存、安全。本標(biāo)準(zhǔn)適用于有氯氣和氫氣合成的氯化氫氣體，用水吸收制得的工業(yè)用合成鹽酸。3要求3.1 外觀：工業(yè)用合成鹽酸為無(wú)色或淺黃色透明液體。3.2 工業(yè)用合成鹽酸應(yīng)付表1給出的指標(biāo)要求。表1 指標(biāo)項(xiàng)目?jī)?yōu)等品一等品合格品總酸度（以HC1計(jì)）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)31.0鐵（以Fe計(jì)）的質(zhì)量分0. 0020. 0080.01灼燒殘?jiān)馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)0. 050. 100. 15游離氯（以C1計(jì)）的質(zhì)量

2、分?jǐn)?shù)0. 0040. 0080.01神的質(zhì)量分?jǐn)?shù)0. 0001硫酸鹽（以so：-計(jì)）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)0. 0050. 03注：碑指標(biāo)強(qiáng)制4采樣1 .1 產(chǎn)品按批檢驗(yàn)。生產(chǎn)企業(yè)以每一成品槽或每一生產(chǎn)周期生產(chǎn)的工業(yè)用合成鹽 酸為一批。用戶以每次收到的同一批次的工業(yè)用合成鹽酸為一批。2 .2 工業(yè)用合成鹽酸從槽車或貯槽中采樣時(shí)，宜用GB/T6680中規(guī)定的適宜的耐 酸采樣器H上、中、下三處采取等量的有代表性樣品。生產(chǎn)企業(yè)可將槽車或貯槽內(nèi) 的工業(yè)用合成鹽酸混勻后于采樣口采取有代表性樣品，進(jìn)行檢測(cè)。4 . 3 工業(yè)用合成鹽酸從塑料桶或陶究壇中采樣時(shí)，按GB/T6678中規(guī)定的采樣單 元數(shù)隨機(jī)抽樣，拆開包裝，宜

3、采用GB/T6680中規(guī)定的適宜耐酸采樣器自上、中、 下三處采取等量的有代表性樣品。4.4將采取的樣品混勻，裝于清潔、干燥的塑料瓶或具磨口塞的玻璃瓶中，密 封。樣品量不少于500mL。樣品瓶上應(yīng)貼上標(biāo)簽并注明：生產(chǎn)企業(yè)名稱、產(chǎn)品名 稱、批號(hào)或生產(chǎn)日期、采樣口期及采樣人。5試驗(yàn)方法除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純?cè)噭┖虶B/T6682中規(guī)定的三級(jí) 水或相當(dāng)純度的水。試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有其他規(guī)定時(shí)，均按GB/T601、 GB/T602、GB/T603 規(guī)定制備。5. 1外觀目視觀察5. 2總酸度的測(cè)定滴定法5. 2. 1原理試料溶液以澳甲酚綠為指示液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶

4、液滴定至溶液由黃色變?yōu)樗{(lán)色為終點(diǎn)。反應(yīng)式如下:5. 2. 2 試劑5. 2. 2. 1 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c （NaOH） =lmol/L5 . 2. 2. 2澳甲酚綠指示液：lg/L。6 .2.3儀器一般的實(shí)驗(yàn)室儀器和以下儀器。5. 2. 3. 1錐形瓶，100mL （具磨口塞）。5. 2. 3. 2 滴定管，50mL,有0.1mL分度值。5.2.4分析步驟5. 2. 4. 1 試料量取約3ml實(shí)驗(yàn)室樣品，置于內(nèi)裝約15ml水并已稱量（精確到0.0001g）的 錐形瓶（5.2.3. 1）中,混勻并稱量（精確到0.0001g）。5. 2. 4. 2 測(cè)定向試料（5.2.4. 1）中加入（2

5、3）滴溪甲酚綠指示液（5.2.2.2）,用氫氧化 鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（5.2.2. 1）滴定至溶液由黃色變?yōu)樗{(lán)色為終點(diǎn)。5.2.5結(jié)果計(jì)算總酸度以氯化氫（HC1）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，數(shù)值以%表示，按式（1）計(jì)算: = (V/1000)cMxl00=/n010m0式中：V一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；C一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；Mo一一試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)：M氯化氫的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol) (M=36. 461)。5. 2. 6允許差平行測(cè)定結(jié)果之差的絕對(duì)值不大于0. 2%o取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值

6、為報(bào)告結(jié)果。5. 3鐵含量的測(cè)定1,10-菲啰琳分光光度法5. 3. 1原理用鹽酸羥胺將試料中Fe"還原成Fe,在pH為4. 5緩沖溶液體系中，F(xiàn)e"與1, 10-菲啰咻反應(yīng)生成橙紅色絡(luò)合物，用分光光度計(jì)測(cè)定吸光度。反應(yīng)式如下：4Fe"+2NH 二 OH- 4Fe"+N20+4ir+H9F/+3G蛀尺一Fe （CizHsN：） 32-5. 3. 2試劑5. 3. 2. 1 鹽酸溶液：1+10。5. 3. 2.2氨水溶液：1+1。5. 3. 2. 3鹽酸羥胺溶液：100g/L。稱取10. 0g鹽酸羥胺，溶于水，用水稀釋至100mL。5. 3. 2. 4乙酸

7、-乙酸鈉緩沖溶液：pH值為4. 5。5.3.2. 5 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：0. lg/L。5. 3. 2.6 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：0. Olg/Lo準(zhǔn)確量取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.3.2.5),用水稀釋10倍。該溶液使用前配制。5. 2. 3. 7 1,10-菲啰咻溶液:2g/Lo該溶液應(yīng)避光保存，僅使用無(wú)色溶液。5. 3. 3儀器一般的實(shí)驗(yàn)室儀器和分光光度計(jì)。5.3.4分析步驟5. 3. 4. 1標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制5. 3. 4. 1. 1按表2量取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(5. 3. 2. 6)分別置于6個(gè)50mL容量瓶中。鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(5. 3. 2.6)體積/mL對(duì)應(yīng)鐵質(zhì)量/ u g002.0204.0406.0608.08010

8、. 01005.3.4. 1.2向每個(gè)容量瓶中加入10mL鹽酸溶液(5.3.2. 1),加水至約20mL,用氨水(5. 3. 2. 2)調(diào)至溶液pH值為23,然后加入1mL鹽酸羥胺溶液(5.3.2.3)、5mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(5. 3. 2.4)和2mLi, 10-菲啰咻溶液 (5. 3. 2. 7),用水稀釋至刻度,搖勻。靜置15min。5.3.4. 1.3用適宜的比色皿，在波長(zhǎng)510nm處，用空白溶液調(diào)整分光光度計(jì)零 點(diǎn)，測(cè)定溶液吸光度。5. 3. 4.1. 4以鐵含量(口 g)為橫坐標(biāo)，與其對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。5. 3. 4.2試樣溶液制備量取約8. 6mL實(shí)驗(yàn)室樣品

9、，稱量(精確到0. 01g)置于內(nèi)裝約50mL水的100mL容 量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。5. 3. 4. 3 試料量取10. 0mL試樣溶液(5. 3. 4.2)置于50mL容量瓶中。5.3. 4.4空白試驗(yàn)不加試料，加10mL鹽酸(5.3.2. 1)采用與測(cè)定試料完全相同的分析步驟、試 劑和用量進(jìn)行空白試驗(yàn)。5. 3. 4. 5 測(cè)定5. 3. 4. 5. 1向試料(5. 3. 4.3)中加水至約20mL,用氨水(5. 3.2.2)調(diào)至溶液pH為23,然后加1mL鹽酸羥胺溶液(5.3.2.3)、5mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(5. 3.2.4)和2mLl, 10-菲啰咻溶液(5. 3. 2

10、. 7),用水稀釋至刻度,搖勻。靜置15mino5. 3. 4. 5.2用適宜的比色皿，在波長(zhǎng)510nm處，用空白溶液調(diào)整分光光度計(jì)零 點(diǎn)，測(cè)定溶液吸光度。5.3.5結(jié)果計(jì)算鐵含量以鐵（Fe）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)川?計(jì)，數(shù)值以外表示，按式計(jì)算:1«1 xlO/lOO式中: 皿一一試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） 叱一一由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的試料中鐵質(zhì)量的數(shù)值，單位為微克（ug）。5. 3.6允許差平行測(cè)定結(jié)果之差的絕對(duì)值不大于0. 0005機(jī)取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。5. 4灼燒殘?jiān)臏y(cè)定重量法 5. 4. 1原理蒸發(fā)一份稱好的試料，用硫酸處理，使鹽類轉(zhuǎn)變?yōu)榱蛩猁}，在（800±

11、50） 下灼燒后，稱量。5. 4. 2試劑硫酸 5.4.3儀器一般的實(shí)驗(yàn)室儀器和以下儀器O5.4.3. 1 瓷均堪,100mL 5.4. 3.2 高溫爐，可控溫度（800 + 50） °C。5.4.4分析步驟5. 4. 4. 1 試料將瓷用堪（5. 4.3.1）在（800 + 50） C下灼燒15min,冷卻，置于干燥器內(nèi)冷 卻至室溫，稱量（精確到0.0001g）。用此瓷川堪稱取約50g實(shí)驗(yàn)室樣品（精確到 0. 01g） o5. 4. 4. 2 測(cè)定小心加熱盛有試料（5.4.4. 1）的瓷川煙（在砂浴上），蒸發(fā)掉大部分試料 （最后體積約5mL10mL）,冷卻至室溫，加1mL硫酸（5.

12、4.2）加熱至干，然后 將瓷用煙放入高溫爐（5.4.3. 2）中，爐溫控制（800 + 50） ,灼燒取出 瓷卅煙，冷卻，置于干燥浴內(nèi)冷卻至室溫，稱量（精確到0.0001g）。5.4.5結(jié)果計(jì)算灼燒殘?jiān)詺堅(jiān)馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)33計(jì)，數(shù)值以外表示，按式（3）計(jì)算：q=22±xioo（3）叫式中：試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）:mi灼燒殘?jiān)馁|(zhì)量和數(shù)值，單位為克（g）。5. 4. 6允許差平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)值之差不大于0. 005隊(duì)取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。5. 5游離氯含量的測(cè)定滴定法5.5. 1原理試料溶液加入碘化鉀溶液，析出碘，以淀粉為指示液，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定 游離出來(lái)

13、的碘。反應(yīng)式如下：2r-2e &I2+2S2O32-*SA2'+2I-5. 5. 2試劑5.5. 2. 1碘化鉀溶液：150g/L。稱取15. 0g碘化鉀，溶于水，用水稀釋至lOOmLo5.6. 2.2 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c （NaSO；） =0. Imol/L5. 5. 2. 3淀粉指示液:10g/Lo本溶液只能保留兩周。5.5.3儀器一般的實(shí)驗(yàn)室儀器和以下儀器。5.5.3. 1錐形瓶,500mL （具磨口塞）。5. 5. 3. 2微量滴定管。5.5.4分析步驟 5. 5. 4. 1 試料量取實(shí)驗(yàn)室樣品約50mL,置于內(nèi)裝約100mL水并已稱量（精確到0. 01g）的錐

14、 形瓶（5.5.3. 1）中，冷卻至室溫,稱量（精確到0.01g）。5. 5. 4. 2 測(cè)定向試料（5.5.4. 1）中加10mL碘化鉀溶液（5. 5. 2. 2）,塞緊瓶塞搖動(dòng)，在暗 處?kù)o置2min。加1mL淀粉指示液（5.5.2.3）,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（5. 5.2.2）滴定至溶液藍(lán)色消失為終點(diǎn)。5. 5. 5 結(jié)果計(jì)算游離氯以氯（C1）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)3“計(jì)，數(shù)值以外表示，按式（4）計(jì)算。V/lOOOcM VcMxlOO =10m5(4)式中:硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；C一一硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；m5一一試料

15、的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g):M氯的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/L) (M=35. 453)。5. 5. 6 允許差平行測(cè)定結(jié)果之差的絕對(duì)值不大于0. 001%o取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。5.6 碑含量的測(cè)定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法(仲裁法)5.7 . 1原理在酸性介質(zhì)中，用碘化鉀與氯化亞錫將As"還原為As”，加鋅粒與酸作用，產(chǎn) 生新生態(tài)氫，使As"進(jìn)一步還原為加化氫，被二乙基二硫代氨基甲酸銀Ag(DDTC) 毗呢溶液吸收，生成紫紅色膠體溶液，用分光光度計(jì)測(cè)定吸光度。反應(yīng)式如下：AsH3+6Ag(DDTC)=6Ag I +3H(DDTC)+As

16、 (DDTC)35. 6. 2試劑和材料所用試劑均不含加。5. 6.2. 2 三氧化二碑。危險(xiǎn)一一三氧化二碑為劇毒品。5. 6.2. 3 鋅粒：粒徑(0.5-1) mm。5.6. 2.4 碘化鉀溶液：150g/L稱取15. 0g碘化鉀，溶于水，用水稀釋至lOOmLo5.7. 2.5氯化亞錫鹽酸溶液：400g/Lo稱取40. 0g二水氯化亞錫(SnCl2 - 2壓0),溶于25mL水和鹽酸75mL(5. 6.2. 1)混合溶液中。5.8. 2.6 部標(biāo)準(zhǔn)溶液：0. lg/L。5.9. 2.7 種標(biāo)準(zhǔn)溶液:2. 5mg/Lo準(zhǔn)確量取的標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.6.2.6),用水稀釋40倍。該溶液使用前配制。5

17、. 6. 2. 8 二乙基二硫代氨基甲酸銀哦喔溶液：5g/Lo稱取1.0g二乙基二硫代氨基甲酸銀，溶于毗咤中，用毗咤稀釋至200mL。該 溶液保存在密封棕色玻璃瓶中。有效期兩周。5.6. 2.9乙酸鉛棉花。5. 6. 3儀器所有玻璃儀器應(yīng)謹(jǐn)慎地用熱的濃硫酸洗滌，在用水沖洗、干燥。一般的實(shí)驗(yàn)室儀器和以下儀器。5.6.3. 1定碑器（見圖1） o5.6.4. 6. 3. 2分光光度計(jì)5.6.5. 析步驟警告：試驗(yàn)應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。5.6.6. 1標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制每更換一批鋅粒或新配制一次二乙基二硫代氨基甲酸銀毗咤溶液，應(yīng)重新繪制 標(biāo)準(zhǔn)曲線。5.6.7. 4. 1. 1按表3量取加標(biāo)準(zhǔn)溶液（5. 6.

18、2. 7）,分別置于6個(gè)100mL錐形瓶（圖1中a）中。表3碑標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.6.2. 7） /mL對(duì)應(yīng)神質(zhì)量/ug0.001.02. 52.054.0106.0158.0205. 6.4. 1.2向每個(gè)錐形瓶中加入10mL鹽酸(5. 6. 2.1),加水至約40mL。5.6. 4.1.3量取5mL二乙基二硫代氨基甲酸銀毗喔溶液(5. 6. 2. 8)置于吸收管 (圖1中c)中，并將吸收管(5.6. 3.1c)與事先放入乙酸鉛棉花(5. 6. 2.9)的連接管(圖1中b)連接好。5. 6. 4.1. 4向每個(gè)錐形瓶中加入3mL碘化鉀溶液(5. 6. 2. 4)和2mL氯化亞錫鹽酸 溶液(5. 6

19、. 2. 5),混勻后，靜置15min。再加5g鋅粒(5.6.2. 3),按圖(見圖 1)迅速連接好儀器，反應(yīng)45min。5.6.4. 1.5用適宜的比色皿，在波長(zhǎng)540nm處，以空白溶液調(diào)整分光光度計(jì)零 點(diǎn)，測(cè)定溶液吸光度。5. 6. 4.1. 6以神含量(P g)為橫坐標(biāo)，與其對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。5. 6. 4. 2 試料不加試料，加10mL鹽酸（5.6.2. 1）,加水至約40mL,采用與測(cè)定試料完全 相同的分析步驟、試劑和用量進(jìn)行空白試驗(yàn)。5. 6. 4. 4 測(cè)定按 5. 6. 4, 1. 35. 6. 4. 1. 5 規(guī)定進(jìn)行。5.6.5結(jié)果計(jì)算的含量以碑（As）的質(zhì)

20、量分?jǐn)?shù)35計(jì)，數(shù)值以%表示，按式（5）計(jì)算：= 式中：nk一一試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）:m7由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的試料中碎的質(zhì)量的數(shù)值，單位微克（Ug）。5. 6. 6允許差平行測(cè)定結(jié)果之差的絕對(duì)值不大于0. 00005%。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。5.7碑含量的測(cè)定珅斑法5. 7. 1 原理在酸性溶液中，用碘化鉀和氯化亞錫將As"還原為As”，加鋅粒與酸作用，產(chǎn) 生新生態(tài)氫，使As”進(jìn)一步還原為加化氫，神化氫氣體與澳化汞試紙作用時(shí)，產(chǎn)生 棕黃色的汞碑化物，與標(biāo)準(zhǔn)色斑比較。5.7. 2試劑和材料所有試劑均不含加。5. 7. 2. 1 鹽酸5. 7.2. 2 鋅粒：粒徑

21、(0.5-1) mmo5.7. 2.3 碘化鉀溶液:150g/Lo稱取15.0碘化鉀，溶于水，用水稀釋至100mL。5. 7. 2. 4氯化亞錫鹽酸溶液：400g/Lo稱取40. 0g二水氯化亞錫(SnC122壓0),溶于25mL水和75mL鹽酸(5. 6.2. 1)混合溶液中。5.7.2. 5 神標(biāo)準(zhǔn)溶液：0. lg/L。5.7. 2.6 肺標(biāo)準(zhǔn)溶液：lmg/Lo準(zhǔn)確量取碑標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.7.2.5),用水稀釋100倍。該溶液使用前配制。5.7. 2.7乙酸鉛棉花。5. 7. 2.8澳化汞試紙。5.7. 3儀器一般的實(shí)驗(yàn)室儀器和定神器。單位為毫米5.7.4分析步驟5.7. 4. 1 試料稱取約

22、2g實(shí)驗(yàn)室樣品（精確到0.01g）,移至100mL錐形瓶中。5.7. 4. 2 測(cè)定向試料（5.7.4. 1）中加入23mL水、4mL鹽酸（5. 7. 2. 1）、5mL碘化鉀溶液 （5. 7.2.3）和51nL氯化亞錫溶液（5.7.2.4）。室溫下靜置lOmin。再加2g鋅粒 （5. 7. 2. 2）,立即按圖（見圖2）將已裝好乙酸鉛棉花（5. 7. 2. 7）和濱化汞試紙 （5. 7.2.8）的檢定管連接好，于室溫下在暗處放置（1-2） ho溪化汞試紙所呈顏色淺于或等于標(biāo)準(zhǔn)色斑為合格，深于標(biāo)準(zhǔn)色斑為不合格。5. 7.4. 3標(biāo)準(zhǔn)色斑制備每次測(cè)定應(yīng)用時(shí)制備標(biāo)準(zhǔn)色斑。加2g鹽酸（5.7.2.

23、1）（精確到0.01g）和2. 0mL碑標(biāo)準(zhǔn)溶液（5. 7. 2. 6）于 100mL錐形瓶中，以下按5. 7. 4. 2規(guī)定進(jìn)行。5. 8. 1原理將試料蒸發(fā)至干，用鹽酸溶液溶解殘?jiān)?，用甘?乙醇混合液做穩(wěn)定劑，加入 氯化鋼制得懸浮液，用分光光度計(jì)測(cè)定懸浮液吸光度。5. 8. 2試劑5. 8. 2. 1二水氯化鋼5. 8. 2. 2 甘油-乙醇混合液:1+2o5. 8. 2. 3 鹽酸溶液：lmol/L。5. 8. 2. 4硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：0. Ig/L。5. 8. 3儀器一般的實(shí)驗(yàn)室儀器和分光光度計(jì)。5.8.4分析步驟5. 8. 4. 1繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線5. 8. 4. 1. 1按表4量取硫酸

24、鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液(5. 8. 2. 4)分別置于7個(gè)50mL的容量瓶 中。硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液(5. 8. 2. 4) /mL對(duì)應(yīng)的硫酸鹽質(zhì)量/mg002.50. 255.00. 507.50. 7510.01. 0015.01. 5020.02. 005.8.4. 1.2向每個(gè)容量瓶中分別加入3mL鹽酸溶液(5. 8. 2. 3)和5mL甘油-乙醇 混合液(5.8.2. 2),用水稀釋至刻度，搖勻。5.8. 4.1.3將容量瓶中的溶液不小心移入盛有0.3g二水氯化鈿(5.8.2. 1)的干 燥燒杯中，以每秒兩轉(zhuǎn)的速度搖動(dòng)2min。在室溫下，靜置lOmin。5.8.4. 1.4用適宜的比色皿，在波長(zhǎng)450

25、nm處，用空白溶液調(diào)整分光光度計(jì)零點(diǎn)，測(cè)定溶液吸光度。5.8. 4.1.5以硫酸鹽含量(mg)為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲 線。5. 8. 4. 2 試料稱取約20g實(shí)驗(yàn)室樣品(精確到0.01g),置于蒸發(fā)皿中，在沸水浴上蒸發(fā)至 干，冷卻至室溫，加入3mL鹽酸溶液(5. 8. 2. 3)溶解殘留物，全部移入50mL容量 瓶中，加5mL甘油-乙醇混合液(5.8.2.2),用水稀釋至刻度，搖勻。5.8. 4.3空白試驗(yàn)不加試料，采用與測(cè)定試料完全相同的分析步驟、試劑和用量進(jìn)行空白試驗(yàn)。5.8. 4. 4 測(cè)定5. 8. 4. 4.1將試料(5. 8. 4.2)小心移入盛有0. 3g二水氯化鈿(5. 8.2. 1)的干燥 燒杯中，以每秒兩轉(zhuǎn)的速度搖動(dòng)2min。在室溫下，靜置lOmin。5. 8. 4. 4. 2用適宜的比色皿,在波長(zhǎng)450nm處，用空白溶液調(diào)整分光光度計(jì)零點(diǎn)， 測(cè)定溶液吸光度。5. 8. 5結(jié)果計(jì)算硫酸鹽含量以硫酸鹽(SOJ)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，數(shù)值以外表示，按式(6)計(jì)算：W9X1O-31 八八 J%g4 = -xlOO =(6)10 叫式中: ms一一試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）:m9由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得