采樣及樣品管理實(shí)施細(xì)則

1、1、 目 的：規(guī)范采樣及樣品管理工作，對(duì)采樣環(huán)節(jié)進(jìn)行控制，確保樣品的代 表性和采樣信息的完整性，保證檢測(cè)結(jié)果的公正性和準(zhǔn)確性、有效性。 2、適用范圍：適用于本公司水和廢水、土壤、固體廢物、空氣和廢氣、室內(nèi)空 氣、微生物、農(nóng)產(chǎn)品的樣品管理。 3、責(zé)任人：采樣員 4、正 文： 4.1 現(xiàn)場(chǎng)采樣前準(zhǔn)備 采樣員在實(shí)施采樣工作之前將本次采樣實(shí)施方案的關(guān)鍵內(nèi)容（包括當(dāng)批次 采樣工作的量，樣品交接時(shí)間及檢測(cè)項(xiàng)目等）提前一天通知質(zhì)量部和實(shí)驗(yàn)室， 質(zhì)量部根據(jù)采樣實(shí)施方案及采樣標(biāo)準(zhǔn)要求填寫質(zhì)控通知單，采樣員根據(jù)質(zhì)控要 求實(shí)施采樣。采樣員根據(jù)采樣方案，按照采樣流程單的要求準(zhǔn)備物料（包括采 樣工具、器材、文具、安全防

2、護(hù)用品、采樣用車輛等）、組織相關(guān)人員 、車輛 以及相關(guān)記錄和表單。 “采樣準(zhǔn)備工作流程單-空氣、廢氣”，編號(hào) JL-03-10-01-3/1; “采樣準(zhǔn)備工作流程單-水、廢水”，編號(hào) JL-03-10-02-3/1; “采樣準(zhǔn)備工作流程單-土壤、固廢”，編號(hào) JL-03-10-03-3/1； “采樣準(zhǔn)備工作流程單-噪聲”，編號(hào) JL-03-10-04-3/1; “現(xiàn)場(chǎng)樣品采樣附圖”，編號(hào) JL-03-10-05-3/1。 4.2 樣品編號(hào) 4.2.1 現(xiàn)場(chǎng)采樣樣品編號(hào) 現(xiàn)場(chǎng)采樣編號(hào)采用采樣點(diǎn)具體位置、樣品特性、文字、數(shù)字序號(hào)等便于標(biāo) 識(shí)識(shí)別的因素或多個(gè)因素相結(jié)合的形式，如使用 總排口 01”、

3、原水”、稀釋水” 等標(biāo)識(shí)，采樣員在采樣之時(shí)即對(duì)所采集的樣品進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)采樣編號(hào)，采樣完畢之 后，將帶有現(xiàn)場(chǎng)米樣編號(hào)的樣品送至實(shí)驗(yàn)室，再實(shí)施實(shí)驗(yàn)室樣品編號(hào)。422 實(shí)驗(yàn)室樣品編號(hào) XXXXXX-X-XXX - 樣品號(hào) - 樣品簡(jiǎn)稱代碼 - 流水號(hào) 例如“ 14WG-00T, “ 141111 表示采樣日期年月日，“ G 表示樣品狀態(tài)代碼, 不同樣品簡(jiǎn)稱代碼可查閱 433 中的規(guī)定，“001 表示樣品號(hào)。 4.3.1 現(xiàn)場(chǎng)采樣與實(shí)驗(yàn)室樣品標(biāo)簽 現(xiàn)場(chǎng)采樣在樣品標(biāo)簽中口采樣”處進(jìn)行標(biāo)記，正確填寫現(xiàn)場(chǎng)采樣樣品編號(hào) 采樣日期和分析項(xiàng)目等欄目?jī)?nèi)容。樣品交接至實(shí)驗(yàn)室時(shí)，接樣人員在樣品標(biāo)簽 中“接樣”處進(jìn)行標(biāo)記，正

4、確填寫實(shí)驗(yàn)室樣品編號(hào)，分析項(xiàng)目，檢測(cè)狀態(tài)，接樣 日期等欄目?jī)?nèi)容。 樣品編號(hào) 分析項(xiàng)目 檢測(cè)狀態(tài) 待檢口 在檢口 檢畢口 留樣口 處置 采樣 接樣 年 月 日 控制編號(hào) 4.3.2 樣品簡(jiǎn)稱 水和廢水樣-W，土壤樣-S，固體廢物樣-G，環(huán)境空氣、室內(nèi)空氣樣-A，農(nóng) 產(chǎn)品樣-N。 4.4 樣品保存 4.4.1 水樣保存、容器的選擇和采樣體積見(jiàn)附表 4-1 o 4.4.2 土壤保存、容器選擇 4.4.2.1 新鮮樣品的保存 對(duì)于易分解或易揮發(fā)等不穩(wěn)定組分的樣品要采取低溫保存的運(yùn)輸方法，并 盡快送到實(shí)驗(yàn)室分析檢測(cè)。檢測(cè)項(xiàng)目需要新鮮樣品的土樣，采集后用可密封的 聚乙烯或玻璃容器在 4C以下避光保存，樣品

5、要充滿容器。避免含有待測(cè)組分 或?qū)y(cè)試有干擾的材料制成的容器盛裝保存樣品，測(cè)定有機(jī)污染物用的土壤樣 品要選用玻璃容器保存。具體保存條件見(jiàn)附表 4-2. 442.2 保存時(shí)間 分析取用后的剩余樣品一般保存半年，預(yù)留樣品一般保留 1 年。 4.4.2.3 樣品室要求 保存干燥、通風(fēng)、無(wú)陽(yáng)光直射、無(wú)污染；要定期清理樣品，防止霉變、鼠 害及標(biāo)簽脫落。 4.4.3 空氣與廢氣樣品的保存條件和保存時(shí)間見(jiàn)附表 4-3。 4.4.4 農(nóng)產(chǎn)品保存、容器選擇 4.4.4.1 農(nóng)產(chǎn)品的容器應(yīng)選擇潔凈、干燥、無(wú)異味，不會(huì)對(duì)樣品造成污染的保鮮 袋、塑料瓶。 4.4.4.2 農(nóng)產(chǎn)品的保存 樣品放入冷藏箱或低溫冰箱中保存，

6、冷藏箱或低溫冰箱應(yīng)清潔、無(wú)化學(xué)藥 品等污染物。新鮮樣品短期保存（12 天）可放入冷藏箱中，長(zhǎng)期保存應(yīng)放在- 20 C低溫冰箱中。 4.5 樣品交接 4.5.1 采樣員應(yīng)在采樣現(xiàn)場(chǎng)填寫采樣登記表，填寫標(biāo)簽上的樣品編號(hào)和分析項(xiàng)目。 采集樣品安全有效的運(yùn)送到實(shí)驗(yàn)室后，應(yīng)盡快到質(zhì)量部辦理樣品交接手續(xù)，質(zhì) 量部經(jīng)驗(yàn)收合格后放至樣品室分類保存。 4.5.2 樣品管理員對(duì)樣品進(jìn)行符合性檢查，內(nèi)容包括： 4.5.2.1 樣品包裝、標(biāo)志及外觀是否完好。 4.5.2.2 對(duì)照樣品記錄單檢查樣品名稱、樣品數(shù)量、形態(tài)等是否一致，核對(duì)保存 劑加入情況。 4.5.2.3 樣品是否有損壞、污染。 4.5.2.4 當(dāng)樣品有異

7、常，或?qū)悠肥欠窈线m檢測(cè)有疑問(wèn)時(shí)，樣品管理員應(yīng)及時(shí)向 送樣人員或采樣員詢問(wèn)，樣品管理員應(yīng)記錄有關(guān)說(shuō)明及處理意見(jiàn)。 4.5.2.5 樣品管理員進(jìn)行樣品符合性檢查、標(biāo)識(shí)和登記后，應(yīng)盡快通知實(shí)驗(yàn)室領(lǐng) 樣。 4.5.3 對(duì)未按相關(guān)技術(shù)規(guī)范采集、保存和處理的樣品，質(zhì)量部應(yīng)拒收。 4.6 樣品流轉(zhuǎn)標(biāo)識(shí) 4.6.1 檢測(cè)員在接到檢測(cè)樣品后，應(yīng)留意樣品瓶/袋上標(biāo)簽，若標(biāo)簽上所寫項(xiàng)目 均為同一檢測(cè)員完成，分析測(cè)試前，在樣品標(biāo)簽的 在檢”上畫完成分析用 樣品取樣工作后，將樣品瓶/袋規(guī)范、有序的放置實(shí)驗(yàn)室指定區(qū)域或樣品室“待 檢區(qū)”完成該樣品的全部項(xiàng)目后，在樣品標(biāo)簽的 檢畢”上畫并把樣品瓶/ 袋放回樣品室的檢畢區(qū)”

8、 4.6.2 若標(biāo)簽上所寫項(xiàng)目須兩個(gè)或兩個(gè)以上檢測(cè)員完成，則檢測(cè)員在完成自己的 分析項(xiàng)目后應(yīng)在標(biāo)簽上將該項(xiàng)目用 “、畫掉，并在樣品標(biāo)簽的 在檢”上畫 完成自己負(fù)責(zé)項(xiàng)目的分析樣品取樣工作后，將樣品瓶/袋規(guī)范、有序的放置在實(shí) 驗(yàn)室指定區(qū)域或樣品室“待檢區(qū)”，后續(xù)測(cè)試人員按以上流程進(jìn)行樣品流轉(zhuǎn)，最 后一位檢測(cè)員則在完成項(xiàng)目后，在樣品標(biāo)簽的 檢畢”上畫“乂”并把樣品瓶/袋放 回樣品室的檢畢區(qū)”。 4.7 留樣 4.7.1 常規(guī)樣品依據(jù)樣品管理程序、留樣室管理規(guī)定進(jìn)行留樣，樣品管理 員和制樣人員要確保制樣、分樣的代表性，嚴(yán)格依據(jù)相關(guān)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范進(jìn)行。 4.7.2 污染糾紛或客戶有留樣要求的工作任務(wù)，于樣

9、品交接單上注明，如可以預(yù) 留樣品，則先分樣預(yù)留，依據(jù)樣品管理程序執(zhí)行；不可預(yù)留的樣品，待分 析取用、測(cè)定全部完成，結(jié)果報(bào)出 3 天內(nèi)無(wú)客戶投訴立即處理樣品。 4.7.3 常規(guī)樣品完成測(cè)試，過(guò)程無(wú)異樣，結(jié)果報(bào)出 3 天內(nèi)無(wú)客戶投訴，樣品管理 員立即處理掉“檢畢區(qū)”樣品。 4.8 分析數(shù)據(jù)報(bào)出 4.8.1 承擔(dān)分析測(cè)試人員在實(shí)驗(yàn)室規(guī)定的測(cè)試時(shí)間內(nèi)完成測(cè)試工作， 實(shí)驗(yàn)室將經(jīng) 過(guò)校核、審核合格后的檢測(cè)原始記錄報(bào)質(zhì)量部報(bào)告編制人員。 4.8.2 實(shí)驗(yàn)室由于無(wú)法預(yù)見(jiàn)的原因在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)不能出具分析結(jié)果的，應(yīng)及時(shí) 通知質(zhì)量部或送檢部門，雙方協(xié)商數(shù)據(jù)提交時(shí)間。 附表 3-1 水樣保存、容器的選擇和采樣體積 項(xiàng)

10、目 采樣 容器 保存劑用量 保存期 采樣量 (mL) 容器 洗滌 濁度* G.P. 12h 250 I 色度* G.P. 12h 250 I PH* G.P. 12h 250 I 電導(dǎo)* G.P. 12h 250 I 懸浮物* G.P. 14d 500 I 堿度* G.P. 12h 500 I 酸度* G.P. 30d 500 I COD G. 力口 H2SO4, pH2 2d 500 I 高錳酸指數(shù)* G. 2d 500 I DO* 溶解氧 加入硫酸錳，堿性 KI疊氮化鈉溶液，現(xiàn) 24h 250 I 瓶 場(chǎng)固定 BOD 溶解氧 12h 250 I 瓶 TOC G. 力口 HSO, pH2 7

11、d 250 I F_ * P 14d 250 I ci-* G.P. 30d 250 I Br-* G.P. 14h 250 I I - G.P. NaOH,pH12 14h 250 I SQ2-* G.P. 30d 250 I PQ3- G.P. NaOH加 H2SQ調(diào) pH=7, CHC30.5% 7d 250 IV 總磷 G.P. HCl, H2SO, pH 24h 250 IV 氨氮 G.P. H2SQ, pH2 24h 250 I NO-N* G.P. 24h 250 I NO-N* G.P. 24h 250 I 凱式氮* G. 項(xiàng)目 采樣 容器 保存劑用量 保存期 采樣量 (mL)

12、 容器 洗滌 總氮 G.P. H2SQ, 7d 250 I 硫化物 G.P. 1L水樣加NaOHS pH9,加入5冊(cè)壞血酸 24h 250 I 5ml,飽和EDTA3m滴加飽和 Zn (Ac) 2，至膠體產(chǎn)生，常溫避光 總氰 G.P. NaOH pH9 12h 250 I Be G.P. HNO, 1L水樣加濃HNO1Oml 14d 250 m B P HNO, 1L水樣加濃HNO1Oml 14d 250 I Na P HNO, 1L水樣加濃HNO1Oml 14d 250 n Mg G.P. HNO, 1L水樣加濃HNO1Oml 14d 250 n K P. HNO, 1L水樣加濃HNO1Om

13、l 14d 250 n Ca G.P. HNO, 1L水樣加濃HNO1Oml 14d 250 n Cr6+ G.P. NaOH,pH=&9 14d 250 m Mn G.P. HNO, 1L水樣加濃HNO1Oml 14d 250 m Fe G.P. HNO, 1L水樣加濃HNO1Oml 14d 250 m Ni G.P. HNO, 1L水樣加濃HNO1Oml 14d 250 m Cu P HNO, 1L水樣加濃HNO1Oml 14d 250 m Zn P HNO, 1L水樣加濃HNO1Oml 14d 250 m As G.P. HNO, 1L 水樣加濃 HNO1Oml, DDTC法,

14、14d 250 I HCl2ml Se G.P. HCl, 1L水樣加濃 HCl2ml 14d 250 m Ag G.P. HNO, 1L水樣加濃HNO2ml 14d 250 m Cd G.P. HNO, 1L水樣加濃HNO1Oml 14d 250 m Sb G.P. HCl, 0.2%,(氫化物法) 14d 250 m Hg G.P. HCl, 1嗷口水樣為中性，1L水樣加濃 14d 250 m HCl10ml 項(xiàng)目 采樣 容器 保存劑用量 保存期 采樣量 (mL) 容器 洗滌 Pb G.P. HNO, 1%如水樣為中性，1L水樣加濃 14d 250 m HNO1Oml 油類 G 加入HCl

15、至pH2 7d 250 n 農(nóng)藥類* G 加入抗壞血酸0.010.02g除去余氯 14h 1000 i 除草劑類* G 同上 14h 1000 i 鄰苯二甲酸酯 類* G 同上 14h 1000 i 揮發(fā)性有機(jī)物 * G 用 1+10HCI 調(diào)至 pH2 加入 0.01 0.02g 抗壞血酸除去殘余氯 12h 1000 i 甲醛* G 加入0.20.5g/L硫代硫酸鈉除去殘余氯 24h 250 i 酚類* G 用 fPQ調(diào)至pH2用0.010.02g抗壞 血酸除去殘余氯 24h 1000 i 陰離子表面活 性劑 G.P. 24h 250 IV 微生物* G 加入0.20.5g/L硫代硫酸鈉除去

16、殘余氯， 4 C保存 12h 250 i 生物* G.P. 當(dāng)不能現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定時(shí)用甲醛固定 12h 250 i 注：1） *表示應(yīng)盡量作現(xiàn)場(chǎng)；*低溫（04C ）避光保存 2） G為硬質(zhì)玻璃；P為聚乙烯瓶（桶） 3） 為單項(xiàng)樣品的最少采樣量 如用溶出伏安法測(cè)定，可改用 1L水樣加19ml濃HC104。 4） i , n ,山，w表示四種洗滌方法，如下： I:洗滌劑洗一次，自來(lái)水洗三次，蒸餾水一次。對(duì)于采樣微生物和生物的采樣容器，須經(jīng) 160C干 熱滅菌2h。經(jīng)滅菌的微生物和生物采樣容器必須在兩周內(nèi)使用，否則應(yīng)重新滅菌；經(jīng) 121 C高壓蒸汽滅 菌15min的采樣容器，如不立即使用，應(yīng)于 60 C將瓶

17、內(nèi)冷凝水烘干，兩周內(nèi)使用。細(xì)菌監(jiān)測(cè)項(xiàng)目采樣時(shí) 不能用水樣沖洗采樣容器，不能采混合水樣，應(yīng)單獨(dú)采樣后 2h內(nèi)送實(shí)驗(yàn)室分析。 n：洗滌劑洗一次，自來(lái)水二次， 1+3HNO蕩洗一次，自來(lái)水三次，蒸餾水一次； 山：洗滌劑洗一次，自來(lái)水二次， 1+3HNO蕩洗一次，自來(lái)水三次，去離子水一次； W:鉻酸洗液洗一次，自來(lái)水洗三次，蒸餾水洗一次。如果采集污水樣品可省去用蒸餾水、去離子水 清洗的步驟。附表 4-2 新鮮土壤樣品的保存條件和保存時(shí)間 項(xiàng)目名稱 容器材質(zhì) 溫度（C） 可保存時(shí)間（d） 備注 金屬（汞和六價(jià)鉻除外） 聚乙烯，玻璃 4 180 汞 玻璃 4 28 神 聚乙烯，玻璃 4 180 氰化物 聚乙烯，玻璃 4 1 揮發(fā)性有機(jī)物 玻璃（棕色） 4 7 采樣瓶裝滿裝實(shí)并密封 半揮發(fā)性有機(jī)物 玻璃（棕色） 4 10 采樣瓶裝滿裝實(shí)并密封 難揮發(fā)性有機(jī)物 玻璃（棕色） 4 14 附表 4-3 空氣和廢氣樣品的保存條件和保存時(shí)間 項(xiàng)目名稱 容器材質(zhì) 溫度（C） 可保存時(shí)間（d） 備注 SO2 密封、避光 30 （不能當(dāng)天測(cè)定 應(yīng)放冰箱） 當(dāng)天盡快測(cè)定 30 8h N02/N0X 密封、避光 20 2