質(zhì)譜調(diào)諧參數(shù)

1、離子源區(qū)初級(jí)泵 渦輪分子泵Waters?QuattroMicro?API?MS/MS?質(zhì)譜儀調(diào)諧參數(shù)簡(jiǎn)介毛細(xì)管電壓：高圧提供液滴過(guò)量電荷,從而離子化。過(guò)低離子化效率低。 過(guò)高會(huì)引起離子源內(nèi)碎裂。調(diào)諧目標(biāo)是得到較高的分子離子信號(hào)強(qiáng)度。一 般在24V之間。錐孔電壓(Cone voltage) :?錐孔電壓主要是影響離子進(jìn)入質(zhì)譜的速度。錐 孔電壓高，離子速度快，離子損失小，檢測(cè)靈敏度高。反之則相反。過(guò)高 的錐孔電壓會(huì)增加離子間的碰撞，引起源內(nèi)裂解，產(chǎn)生碎片離子。通常再 25-70V之間優(yōu)化。低分子量選用低電壓，高分子量選用高電壓。二級(jí)錐孔萃取電壓(Extractor) :?二級(jí)錐孔電圧的作用是讓進(jìn)入

2、到一級(jí) 錐孔的離子發(fā)生偏轉(zhuǎn)(大家都知道waters的Z-spray哈)，從而使樣品離 子進(jìn)入六級(jí)桿透鏡前去除大部分基質(zhì)，減少干擾.二級(jí)錐孔電壓的工作 機(jī)理以及對(duì)分析的影響與前面談到的錐孔電壓(Cone voltage)基本相同. 通常再3-10V之間優(yōu)化。射頻透鏡(RF lens):?射頻透鏡也就是六級(jí)桿,其上加載射頻脈沖電斥和 一很小偏置電壓.六級(jí)桿主要起聚焦離子的作用，類(lèi)似光學(xué)的透鏡，所 以稱(chēng)作射頻透鏡.六級(jí)桿的清潔程度會(huì)影響離子的聚焦效果，從而影響 靈敏度.對(duì)于新儀器六級(jí)桿比較清潔，電壓為” 0”時(shí)及可獲得較高的 靈敏度.如果你的儀器需要較高的六級(jí)桿電壓才能達(dá)到較高的靈敏度， 則說(shuō)明你的

3、儀器比較臟了.源溫度(source temperatu") : ?高溫幫助溶劑蒸發(fā)。源溫度設(shè)定主要受樣 品溶劑影響.如果樣品溶劑沸點(diǎn)較高則需要較高的源溫度，如水.一般 情況下源溫度不超過(guò)120攝氏度.當(dāng)離子由大氣壓進(jìn)入到真空時(shí)會(huì)膨脹吸 熱，造成溫度降低.在這種情況下，水，甲醇可能會(huì)凝結(jié)產(chǎn)生M+18等離 子造成靈敏度降低.脫溶劑氣溫度(Desolvation temperature) :?高溫提高溶劑、離子蒸發(fā)氣 化。根據(jù)流動(dòng)相的比例和流速大小優(yōu)化。含水比例髙需要較高的溫度。通 常設(shè)在350C左右。一般不超過(guò)400C。溫度過(guò)高” 0”圈易被氧化。脫溶劑氣流量(Desolvation G

4、as) :?脫溶劑氣主要的作用是去除溶劑。如 果溶劑含水量高，流速大，脫溶劑氣流量應(yīng)大些。一般在500 600升/小 時(shí)。氣簾氣流量(Cone Gas):氣簾氣的主要作用是去除中性離子。氣吊氣過(guò)高會(huì)造成靈敏度降低。在我的實(shí)際應(yīng)用中一般設(shè)在40-50o如果發(fā)現(xiàn)升高 氣簾氣流量時(shí)靈敏度急劇降低，有可能是”0”型圈老化了。清洗錐孔時(shí) 盡量不要洗“0”型圈。低端/髙端分辨率(LM/HM Resolution) :?主要是通過(guò)調(diào)節(jié)直流電壓和射 頻電壓的比值來(lái)調(diào)整分辨率。LM./HM高，譜峰窄，分辨率高，但靈敏度有 所降低。LM/HM低則相反。個(gè)人以為在做多反應(yīng)監(jiān)測(cè)時(shí)一級(jí)四極桿的分辨 率可以設(shè)的稍微低一點(diǎn)

5、兒，從而提高靈敏度。優(yōu)化其它參數(shù)時(shí)一般先用比 較低的分辨率。其它參數(shù)調(diào)好后，再設(shè)置到希望的高分辨率。離子能量(Ion Energy):離子能量主要影響離子在四極桿內(nèi)的運(yùn)行速度。 離子能量高，運(yùn)行速度快，損失小，靈敏度高。但速度快，分辨率會(huì)降低。(看來(lái)靈敏度和分辨率很難兼得)。調(diào)諧時(shí)在不降低信號(hào)強(qiáng)度的情況下， 離子能量越低越好。Ion energy 1 一般設(shè)在。Ion energy 2在調(diào)諧時(shí)一 般也設(shè)在，在分析時(shí)一般不超過(guò)3。碰撞室進(jìn)口電壓/碰撞室出口電壓(Entrance/Exit):進(jìn)口出口電壓影響離 子在碰撞室的通過(guò)速度。電壓高通過(guò)速度快，電壓低通過(guò)速度低。在做全 掃描(mass scan)或選擇離子(SIM)時(shí)，由于不需要碰撞，我們希望離 子快速通過(guò)，減少離子損失，從而提高靈敏度。在這種情況下進(jìn)出口電壓 都設(shè)得比較高，如50/50o在做多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)時(shí)，我們希望離子在碰 撞室通過(guò)慢一些，從而充分碰撞、反應(yīng)，提高靈敏度。這時(shí)進(jìn)出口電壓可 以設(shè)的低一些，如1 /lo碰撞室真空(Vacuum, Gas cell pirani):碰撞室真空如何影響分析本人還不找了解，大概室影響碰撞能量吧。(個(gè)人理