水中氯化物含量的測定

1、評語Comment教師簽字日期Signature of TutorDate:成績Scor e學(xué)時(shí)Time2姓名Name學(xué)號Student No班 級Class組別GrouP項(xiàng)目編號Item No.項(xiàng)目名稱Item實(shí)驗(yàn)三：水中氯化物的測定（沉淀滴定法）課程名稱Course教材Textbook、實(shí)驗(yàn)時(shí)間、地點(diǎn)二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? .學(xué)會用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液來滴定水中的氯化物；2 .掌握用莫爾法測定水中氯化物的原理和方法。二、實(shí)驗(yàn)原埋在中性或弱減性溶液中，以銘酸鉀為指示劑，用硝酸銀滴定氯化物時(shí)，由于氯化銀的溶解度小于銘酸銀的溶解度，Cl-首先被完全沉淀后，銘酸銀才以銘酸銀形式沉淀出來，產(chǎn)生醇紅色，指示Cl-滴

2、定的終點(diǎn)。沉淀滴定反應(yīng)如下：Ag+Cl-? AgClJ 2Ag+CrO2-AgCrCU銘酸根離子的濃度，與沉淀形成的遲早有關(guān)，必須加入足量的指示劑。且由于足稍過量的硝酸銀與銘酸鉀形成銘酸銀沉淀的終點(diǎn)較難判斷，所以需要以蒸儲水作空白滴定，以作對照判斷（使終點(diǎn)色調(diào)一致）。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容用移液管移取L氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，加蒸儲水，加一毫升K2CrO4,指示劑。在玻璃棒的不斷攪動(dòng)下，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡橘紅色， 即為終點(diǎn)。 同時(shí)做空白試驗(yàn)。 根據(jù)氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和滴定中所消耗硝酸銀溶液的體積，計(jì)算硝酸銀溶液的準(zhǔn)確濃度。5、 實(shí)驗(yàn)器材1. 棕色酸式滴定管一支， 25ml ；2. 瓷坩堝一個(gè)，250ml

3、 ；3. 移液管一支，50ml ；4. 燒杯一支， 250ml ；5. 玻璃棒 1 支；6. 滴定臺、滴定夾。6、 實(shí)驗(yàn)步驟L 的硝酸銀溶液倒入滴定管步驟1:取水樣25ml到250ml瓷塔蝸中，在用量筒量入 25ml的自來水稀釋，滴加 1ml &CrQ,用玻璃棒攪勻;步驟 2：在滴定管裝滿水后，扭開活塞，檢查滴定管的嚴(yán)密性。檢查完畢后，將 中;步驟3：用燒杯將瓷坩堝固定住，在玻璃棒的攪拌下，用硝酸銀溶液滴定至淡橘紅色，即為終點(diǎn)。根據(jù)氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和滴定中所消耗硝酸銀溶液的體積，計(jì)算硝酸銀溶液的準(zhǔn)確濃度。七、 數(shù)據(jù)處理(V2-Vi) x CX X 1000Cl- ( mg/L) = V水C

4、一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L ）;V水一水樣的體積（mL）;Vi蒸儲水消耗硝酸銀溶液的體積（ml）;V2水樣消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ml）八、實(shí)驗(yàn)結(jié)果水樣堿度的測定實(shí)驗(yàn)人員李玲利葉瑩氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L ）滴定管終讀數(shù)（mD九、思考題1 .滴定中試液的酸度宜控制在什么范圍內(nèi)？為什么？怎樣調(diào)節(jié)？答：嚴(yán)格控制酸度，酸度大了會引起酸效應(yīng)，使絡(luò)合不完全；酸度小了常溫不能反應(yīng)，準(zhǔn)確控制酸度的方法是一般加入緩沖溶液。調(diào)節(jié)酸堿度應(yīng)用弱酸或弱堿，避免發(fā)生其他反應(yīng)。2 .為什么要做空白試驗(yàn)？滴定過程中為何要用力搖動(dòng)？答：一般試驗(yàn)都要設(shè)置參比試驗(yàn)，為的就是控制一個(gè)變量，消除其他變量帶來的對試驗(yàn)結(jié)果

5、的影響。3 .以K2CrQ作指示劑時(shí)，指示劑的濃度過大或過小對測定有何影響？答：指示劑濃度過大，則測量得到的CL的實(shí)際值變小，例如假設(shè) 17魅度的指示劑中，正常反應(yīng)氯一摩爾，此時(shí)由于指示劑濃度過大，實(shí)際反應(yīng)的數(shù)量超過一摩爾，測得的值糾偏小了，反之亦然十、注意事項(xiàng)1 .如果水樣的pH值在一范圍內(nèi)，可直接測定。當(dāng)pH寸，須用堿中和水樣；當(dāng)水樣pH用寸，亦須用不含氯化物的硝酸或者硫酸中和。2 .空白試驗(yàn)中加少量 CaCQ是由于水樣測定時(shí)有白色 AgCl 沉淀生成。而空白試驗(yàn)是以蒸儲水代替水樣， 蒸儲水中不含 Cl-,所以滴定過程中不生成白色沉淀。為了獲得與水樣測定有相似的渾濁程度，以便 比較顏色，所

6、以加少量 CaCO作背景。3 .沉淀AgCrQ為醇紅色，但滴定時(shí)一般以出現(xiàn)淡橘紅色即停止滴定。因AgCrQ沉淀過多，溶液顏色太深，比較顏色確定滴定終點(diǎn)比較困難。4 .水樣分析前不應(yīng)打開瓶蓋，不能過濾，稀釋，濃縮，應(yīng)及時(shí)分析，或者在4? C以下保存。5 .將水樣倒入錐形瓶，眼睛與錐形瓶刻度平視，倒入 50ml。6 .試劑滴入1-2滴即可不可多；7 .在使用酸式滴定管前，要檢查該儀器的嚴(yán)密性，包括：是否漏水，活塞扭動(dòng)是否靈敏，有無破裂殘缺等;8 .滴定的時(shí)候，右手握住滴定管的活塞，目的為隨時(shí)控制活塞；左手握住錐形瓶瓶口處，用手腕力量輕輕 并均勻晃動(dòng)錐形瓶；滴定時(shí)應(yīng)讓鹽酸呈連續(xù)的水滴般流出，好控制滴定的終點(diǎn)。9 .記錄滴定管讀數(shù)時(shí)，眼睛與鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液凹面處平行。10 .使用洗耳球時(shí)注意使用方法11 .實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，整理桌面并清洗相關(guān)儀器。堿度數(shù)據(jù)實(shí)驗(yàn)人員鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol/L ）水樣體積（ml）5050V1（ml）V2（ml）總消耗值總堿度（以Ca