煤工業(yè)分析測定方法

1、煤工業(yè)分析測定方法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤的水分、灰分、揮發(fā)分、全硫及發(fā)熱量的測 定方法，引用標(biāo)準(zhǔn)如下:GB/T 212-2008 煤的工業(yè)分析方法GB/T 214-2007煤中全硫的測定方法GB/T 213-2008煤中發(fā)熱量測定方法1. 空氣干燥基煤樣水分（內(nèi)水）的測定 1.2空氣干燥法測定原煤內(nèi)水分1. 方法提要：稱取一定量的煤試驗樣品（粒度小于0.2mm）,在空氣流中于105-110 C下恒溫鼓風(fēng)干燥至質(zhì)量恒定，然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計算出煤水分的含量。2. 儀器設(shè)備：2.1恒溫鼓風(fēng)干燥箱2.2稱量瓶（40*25mm2.3干燥器2.4分析天平（精度0.01g）3. 測定步驟:3.1在預(yù)先干燥和以

2、稱量過的稱量瓶（40*25mn）稱取粒度 小于0.2mm的分析煤樣（1± 0.0001g ），平攤在稱量瓶中。3.2打開稱量瓶蓋，放入預(yù)先鼓風(fēng)并已加熱到105110C的干燥箱中。在一直鼓風(fēng)恒溫的條件下，煙煤干燥1小時，無煙煤干燥11.5小時。注：預(yù)先鼓風(fēng)是為了使溫度均勻。將裝有煤樣的稱量瓶放入干燥箱前35min打開鼓風(fēng)。3.3從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫后稱量。3.4進(jìn)行檢查性干燥，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過 O.OOIOg或質(zhì)量增加為止，在后一種情況F,采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計算依據(jù)。水分在2.00%以下時，不必進(jìn)行檢查性干

3、燥。4. 結(jié)果計算空氣干燥基煤樣的水分按下式計算Mad=m1/m*100式中:Mad-空氣干燥煤樣的內(nèi)水分，單位為百分?jǐn)?shù)（%;m -稱取的空氣干燥煤樣的質(zhì)量，單位為克（g);m1-煤樣干燥后失去的質(zhì)量，單位為克（ g）。2. 空氣干燥基煤樣灰分的測定: 2.1快速灰化法-12.1.1方法提要將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸送入預(yù)先加熱至（815 ±10）C的馬弗爐中灰化并灼燒至質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為煤樣的灰分。2. 儀器設(shè)備：2.1馬弗爐2.2灰皿2.3干燥器2.4分析天平（精度0.01g）3. 測定步驟3.1在預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿中，稱取粒度小于0.2mm空氣

4、干燥煤樣（1± 0.0001 ） g,均勻地攤平在灰皿中，使其每平方厘米的質(zhì)量不超過0.15g。將盛有煤樣的灰皿預(yù)先分排放在耐熱瓷板或石棉板上。3.2將馬弗爐加熱到 850C,打開爐門，將放有灰皿的耐熱瓷板或石棉板緩慢的推入馬弗爐中，先使第一排灰皿中的煤樣灰化，待510min后煤樣不再冒煙時，以每分鐘不大于2cm的速度把其余各排灰皿順序推入爐內(nèi)熾熱部分（若煤樣著火發(fā)生爆燃，試驗應(yīng)作廢）。3.3關(guān)上爐門并使?fàn)t門留有 15mn左右的縫隙，在（815± 10） C溫度下灼燒40min。從爐中取出灰皿，放在空氣中冷卻3min左右，移入干燥器中冷卻至室溫后稱量。3.4進(jìn)行檢查性灼燒，

5、溫度為（815 ± 10）C，每次20min ,直到連續(xù)兩次灼燒后的質(zhì)量變化不超過O.OOIOg為止。以最后一次灼燒后的質(zhì)量為計算依據(jù)。如遇檢查性灼燒時結(jié)果不穩(wěn)定，應(yīng)改用緩慢灰化法重新測定。灰分低于15.00%時，不必進(jìn)行檢查性灼燒。4. 結(jié)果的計算空氣干燥煤樣的灰分按下式計算:A ad =旦 100m式中：m 1灼燒后殘留物的質(zhì)量，m稱取的空氣干燥煤樣的質(zhì)量，g ;3. 空氣干燥基煤樣揮發(fā)分的測定: 3.1方法提要稱取一定量空氣干燥煤樣，放在帶蓋的瓷坩堝中，在（900 ± 10）C下，隔絕空氣加熱7min。以減少的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)，減去該煤樣的水分含量作為煤樣的揮發(fā)

6、 分。3.2儀器設(shè)備 321揮發(fā)分坩堝：帶有配合嚴(yán)密蓋的瓷坩堝。3.2.2馬弗爐：帶有高溫計和調(diào)溫裝置，能保持溫度在（900± 10）C，并有足夠的（900 ± 5）C的恒溫區(qū)。爐子的熱容量為當(dāng)起始溫度為920 C時，放入室溫下的坩堝架和若干坩堝，關(guān)閉爐門后，在 3min內(nèi)恢復(fù)到（900± 10）C。爐后壁有一個排氣孔和一個插熱電偶的小孔。小孔位置應(yīng)使熱電偶插入爐內(nèi)后其熱接點在坩堝底和爐底之間，距爐底20- 30mm處。馬弗爐的恒溫區(qū)應(yīng)在關(guān)閉爐門下測定，并至少每年測定次。高溫計（包括毫伏計和熱電偶）至少每年校準(zhǔn)一次。3.2.3坩堝架：用鎳鉻絲或其他耐熱金屬絲制成。

7、其規(guī)格尺寸以能使所有的坩堝都在馬弗爐恒溫區(qū)內(nèi)，并且坩堝底部緊 鄰熱電偶熱接點上方。3.2.4干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。3.2.5 分析天平：感量 0.1mg。326 秒表3.3分析步驟3.3.1在預(yù)先于900 C溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷坩堝中，稱取粒度小于 0.2mm的空氣干燥煤樣（1± 0.0001 ） g , 然后輕輕振動坩堝，使煤樣攤平，蓋上蓋，放在坩堝架上。3.3.2將馬弗爐預(yù)先加熱至920 C左右。打開爐門，迅速將放有坩堝的架子送入恒溫區(qū)，立即關(guān)上爐門并計時，坩堝及架子放入后，要求爐溫在3min內(nèi)恢復(fù)至（900± 10）C，此后保持在（900 &#

8、177; 10）C，準(zhǔn)確加熱 7min （加熱時間包括溫 度恢復(fù)時間在內(nèi)），否則此次實驗作廢。3.3.3從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻3min左右，移入干燥器中冷卻至室溫后稱量。3.4結(jié)果計算空氣干燥煤樣的揮發(fā)分按下式計算:V ad =(m1/m)*100 - Md式中：m稱取煤樣的質(zhì)量，g ;mi煤樣加熱后減少的質(zhì)量，g ;空氣干燥煤樣的內(nèi)水份， % ;4. 固定碳的計算FC空氣干燥基固定碳按下式計算:ad=100-( M ad+ A ad+ V ad)5. 煤中全硫的測定 5.1方法提要在日常工作中煤中全硫的測定使用微機(jī)定硫儀，定硫儀根據(jù)庫侖滴定法的基本原理。煤樣在催化劑作用下，于空氣 流

9、中燃燒分解，煤中硫生成硫氧化物，其中二氧化硫被碘化 鉀溶液吸收，以電解碘化鉀溶液所產(chǎn)生的碘進(jìn)行滴定，根據(jù) 電解所消耗的電量計算煤中全硫的含量。利用微機(jī)再配上相 應(yīng)控制軟件組合而成，整個測試過程由微機(jī)控制自動完成 并自動對測試結(jié)果進(jìn)行校正保存。5.2分析步驟 521接通電源，燃燒爐升溫，當(dāng)溫度升到900C1000C時,開動電磁泵，并打開燃燒管與電解池間的閥門，以干燥通氣管道和燒結(jié)玻璃熔板。5.2.2配制電解液：稱取5克碘化鉀，5克溴化鉀，溶于250 300毫升蒸餾水中，然后加 10毫升冰醋酸混勻既可。5.2.3加電解液：打開電解池上方的橡皮塞，放上漏斗，打開氣泵，關(guān)閉燃燒管與電解池間和玻璃閥門，

10、電解開關(guān)撥到524開動攪拌半器，緩慢調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速旋扭置適當(dāng)速度，攪拌速度稍快些好，一般在 500轉(zhuǎn)/min左右，然后打開電解開關(guān)，先作12個廢樣，待達(dá)到終點后再正式測定。5.2.5在試樣稱量前，應(yīng)盡可能的將試樣瓶內(nèi)的試樣混和均勻，試樣充分混和均勻是確保結(jié)果準(zhǔn)確的關(guān)鍵。5.2.6稱取50毫克左右的煤樣放于瓷舟中振動瓷舟使樣品平攤在它的底部，上面覆蓋一層三氧化鎢，將瓷舟放入石英 舟上，輸入稱樣量按下啟動按扭，整個過程由計算機(jī)控制，待石英舟和瓷舟返回原位，結(jié)果顯示出來以后，點擊存盤，試驗完畢。6. 發(fā)熱量測定在日常工作中煤的發(fā)熱量使用自動量熱儀測定，執(zhí)行GB/T213-2008 6.1方法提要煤的發(fā)熱量

11、是在氧彈中進(jìn)行測定，一定量的分析試樣在氧彈熱量計中，在充有過量氧氣的氧彈內(nèi)燃燒，氧彈熱量的熱容量通過在相似條件下燃燒一定量的基準(zhǔn)量熱物質(zhì)苯甲 酸來確定，根據(jù)試樣點燃前后量熱系統(tǒng)產(chǎn)生的溫升，并對點火熱等附加熱進(jìn)行校正后即可求得試樣的彈筒發(fā)熱量。6.2分析步驟1.16.2.1在燃燒皿中精確稱取分析試樣（小于0.2mm 0.9 g（稱準(zhǔn)至 0.0002 g）。6.2.2取一段已知質(zhì)量的點火絲，把兩端分別接在電極柱上注意要與試驗樣保持良好接觸或保持微小的距離,并注意勿使點火絲接觸燃燒皿，以免形成短路而導(dǎo)致點火失敗。6.2.3往氧彈中加10毫升蒸餾水，旋緊氧彈蓋，然后用自動充氧儀往氧彈中緩緩充入氧氣，直到壓力到2.8 3.0MPa,充氧時間不得小于15s,如不小心充氧壓力超過3.3MPa,應(yīng)停止試驗，放掉氧氣，重新操作。6.2.4將氧彈放入內(nèi)筒中,將儀器大蓋放好，用鼠標(biāo)左鍵單擊計算機(jī)屏幕的“開始”鈕，此時系統(tǒng)開始測試。6.2.5當(dāng)測試結(jié)束后，輸入分析的各項參數(shù)：分析基水分、全硫、氫含量，軟件自動計算出空氣干燥基低位發(fā)熱量，并 由屏幕顯示出來。當(dāng)改變參數(shù)后，系統(tǒng)將根據(jù)新的參數(shù)自動 計算，7. 原煤檢測試驗空氣干燥基指標(biāo)精密度名稱質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%重復(fù)性限(%)再現(xiàn)性臨界差(%內(nèi)水分< 5.000.205.00-10.000.30> 10.000.40灰分