己二胺鹽酸鹽分析方案

1、己二胺鹽酸鹽的分析標(biāo)準(zhǔn)建立思路中文名稱：1,6-己二胺鹽酸鹽英文名稱:1,6-hexanediamine dihydrochlorideCAS 號(hào):6055-52-3分子式：C6H16N2-2HCI分子量：189.13mp : 256-257 C醫(yī)用級(jí)：純度大于99.5%分析純：純度大于98.0%工業(yè)級(jí)：純度大于97.0% （95.0%,待定）一一尚無(wú)資料可以借鑒 性狀：白色結(jié)晶，有吸濕性，水溶性好根據(jù)熔點(diǎn)與標(biāo)準(zhǔn)試樣比對(duì)，本產(chǎn)品純度至少95%以上。由于多數(shù) 儀器分析本身誤差較大（25%），加上樣品不能直接測(cè)定，需要進(jìn)行 預(yù)處理制備出合適儀器分析的待測(cè)樣品， 這步操作中難以避免引入誤 差。因此，

2、對(duì)于本產(chǎn)品要求的純度來(lái)說(shuō)，這些誤差將導(dǎo)致用儀器分析 的方法直接測(cè)定純度的結(jié)果失去意義。對(duì)于高含量成分分析，通常采用化學(xué)分析的方法，誤差可小于千 分之一，能夠滿足需要。鑒于企業(yè)分析實(shí)驗(yàn)室的實(shí)際情況，我們也必 須采用化學(xué)分析來(lái)完成。綜上分析，純度測(cè)定應(yīng)該采取如下兩種方法或其中之一（1）直 接純度測(cè)定采用滴定完成； （2）測(cè)量所有非主成分含量，差減得到純 度指標(biāo)。詳細(xì)說(shuō)明： （1）采用非水滴定（尚需驗(yàn)證）。冰醋酸做溶劑，加入醋酸汞消除 鹽酸干擾，高氯酸滴定。（2） 測(cè)量所有雜質(zhì)含量， 根據(jù)本生產(chǎn)流程， 初步設(shè)定如下待檢指標(biāo)： 性狀：白色結(jié)晶粉末純度： 98% 揮發(fā)份： （105C，2 小時(shí)） 水溶殘

3、渣： （蒸餾水，離心）灰份： （550C，瓷坩堝，灼燒衡重，必要時(shí)用 X射線熒光檢測(cè)各 元素種類和含量或 ICP 檢測(cè) Ca 元素含量）Ca： （ EDTA 滴定，加標(biāo)回收測(cè)試方法可靠性，若灰份極少，則此 檢測(cè)方法不可行） 己二酸：（重結(jié)晶應(yīng)該不再有殘留，紅外未檢出待定） 色度：（比色卡）酸堿度： 70.2（蒸餾水，酸度計(jì)）非水滴定的純度測(cè)定中遇到的問(wèn)題 自制對(duì)照品，重結(jié)晶 10 次多次萃取合并，可以認(rèn)為 100%測(cè)定基團(tuán)含量，例如銀量法測(cè)定氯離子，折算色譜，對(duì)照，純度 98-102%己二酸脫色不好，絮狀沉淀，工藝水， 20mg/l Fe 含量超標(biāo)，色度不合格聚六亞甲基雙胍鹽酸鹽(PHMB)的

4、合成:其合成路線是由己二胺和雙氰胺的銅鹽或鋅鹽在 60C加熱反應(yīng)， 通二氧化氯使 pH 值由 11降至 6.8-7，冷卻過(guò)濾,先制得已亞甲基二胺 的二氰酸 鹽，再用已二胺和36%的鹽酸處理，然后加熱至150-155C, 攪拌反應(yīng) 4 小時(shí)，即得產(chǎn)品。 H2NC6H12NH2-HN(CN)2CAS：60-32-2分子式：C6H13NO2分子質(zhì)量： 131.17熔點(diǎn)：205-212C中文名稱：6-氨基己酸；氨己酸英文名稱：6-Amino caproic acid性狀描述：白色結(jié)晶粉末。熔點(diǎn)204-206C。易溶于水，微溶于甲醇,不溶于乙醇和醚。無(wú)臭，味苦。生產(chǎn)方法：己內(nèi)酰胺水解而得。 將己內(nèi)酰胺、

5、濃鹽酸和 3倍量蒸餾水加入反應(yīng)罐內(nèi)，攪拌，升溫回流1.5h,控制溫度103-106C。反應(yīng)畢，測(cè)定轉(zhuǎn)化 率應(yīng)達(dá) 95%以上。加蒸餾水稀釋成 10%濃度，得 10%6-氨基己酸水解 液。將水解液以每小時(shí) 5-10L的流速均勻地流入離子交換柱裝001 X 7 （732#）強(qiáng)酸性苯乙烯系陽(yáng)離子交換樹(shù)脂 ，進(jìn)行吸附。流完后關(guān)閉 出口，浸泡過(guò)夜。用蒸餾水洗滌離子交換柱，洗去鹽酸（檢查流出液至無(wú)氯離子） 。然 后，以每小時(shí) 5-10L 流速均勻流入 3.5%氫氧化銨。流完后關(guān)閉流出 口，浸泡過(guò)夜。次日繼續(xù)邊完氫氧化銨后， 流入蒸餾水進(jìn)行洗脫， 收集含有 6-氨基己 酸的洗脫液。加活性炭脫色，過(guò)濾，濾液于4

6、7-70C減壓濃縮近干。趁熱加入乙醇，攪拌析出結(jié)晶。冷卻后甩濾得粗品。將粗品溶于蒸餾水，加活性炭在 60C脫色1h。趁熱過(guò)濾。濾液減壓濃縮近干。加乙醇析出結(jié)晶，冷卻，甩濾，結(jié)晶用乙醇洗滌，干燥，得 6-氨基己酸。對(duì)己內(nèi)酸胺的總收率為 75-80%。用途：止血藥。 對(duì)因纖維蛋白溶解活性增高而引起的某些嚴(yán)重出血有 明顯療效。適用于多種外科手術(shù)時(shí)的滲血或局部出血。亦用于咯血； 消化道出血及婦產(chǎn)科出血性疾患等。相關(guān)反應(yīng)方程式：己二胺 +2*鹽酸=己二胺鹽酸鹽雙氰胺+2*氯化銨 =2*鹽酸胍鹽酸胍+己二胺鹽酸鹽 =聚六亞甲基胍（單胍） 鹽酸胍 +己二胺=聚六亞甲基胍（單胍） +氨氣 雙氰胺+己二胺鹽酸鹽

7、 =聚六亞甲基胍（雙胍）+2*氯化銨+氯化銨PA6+鹽酸（過(guò)量）二氨基己酸鹽酸鹽QB- * 企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)1,6-己二胺鹽酸鹽1,6-hexanediamine dihydrochloride20*/ （試行）1,6 -己二胺鹽酸鹽1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了 1,6-己二胺鹽酸鹽的要求、實(shí)驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、包 裝、運(yùn)輸和貯存等。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以廢舊尼龍-66地毯纖維，經(jīng)過(guò)鹽酸解聚生產(chǎn)的工業(yè)用1,6-己二胺鹽酸鹽的生產(chǎn)、檢驗(yàn)和銷售。分子式:C6H16N2 2HCI相對(duì)分子量：189.13 (按2005年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)CAS 號(hào):6055-52-3央文名稱：1,6-hexanediamine dihy

8、drochloride2規(guī)范性引用文件如無(wú)特殊說(shuō)明，本標(biāo)準(zhǔn)中涉及到的各部分內(nèi)容均參照相同或相近的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 執(zhí)行，涉及企業(yè)自身生產(chǎn)特殊性的部分，參照本企業(yè)中相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。GB/T 191-2008 包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志(ISO 780 : 1997 MOD)GB/T 601-2002化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T 603-2002化學(xué)試劑實(shí)驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備( ISO6353-1: 1982 NEQ)GB/T 617-2006 化學(xué)試劑 熔點(diǎn)范圍測(cè)定通用方法(ISO 6353-1 : 1982， NEQ)GB/T 1250 極限數(shù)值的表示方法和判斷方法GB/T 6678-2003化工

9、產(chǎn)品采樣規(guī)則GB/T 6679-2003固體化工產(chǎn)品采用通則GB/T 6682-1992分析試驗(yàn)室用水規(guī)格和實(shí)驗(yàn)方法(ISO 3696 : 1987 ,NEQ)GB/T 7531-1987有機(jī)化工產(chǎn)品灰份的測(cè)定(ISO 6353-1 : 1982，NEQ)3分類和命名按工業(yè)用1,6-己二胺鹽酸鹽的純度 99.5%、98.0%、95.0%、90.0%以上分為四型，命名為I級(jí)、II級(jí)、山級(jí)、IV級(jí)。4要求4.1外觀：白色結(jié)晶或粉末，有吸濕性，水溶性好4.2工業(yè)用1,6-己二胺鹽酸鹽應(yīng)符合表1所示的技術(shù)要求。表1 技術(shù)要求項(xiàng)目指標(biāo)IIIIIIIV1,6-己二胺鹽酸鹽質(zhì)量分?jǐn)?shù)*/% 99.598.09

10、5.090.0干燥減量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.010.050.20-灼燒殘?jiān)馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)/%257256-pH （5%，25C）6.7-7.36.5-7.5-水不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.0050.02-色度(鉑鉆)4070-純度測(cè)定采用高氯酸-冰醋酸電位滴定法，做對(duì)照實(shí)驗(yàn)和空白實(shí)驗(yàn)進(jìn)行校正*若灼燒殘?jiān)鼑?yán)重超標(biāo)，則用 EDTA測(cè)定Ca含量。*若色度嚴(yán)重不合格，則用硫氰酸鹽測(cè)定 Fe含量。5實(shí)驗(yàn)方法除非另有說(shuō)明，在分析中所用試劑均為分析純和三級(jí)水，所使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液、 制劑和制品，均按相應(yīng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)之規(guī)定制備。5.1樣品制備稱取10g實(shí)驗(yàn)室樣品，研磨至能全部通過(guò) 74微米篩，得到試樣。5.2外觀在自然光光照之下

11、，將上述樣品平攤在清潔白紙上，目視觀察。5.3 1,6-己二胺鹽酸鹽含量的測(cè)定高氯酸-冰醋酸電位滴定法方法提要在試樣的冰醋酸溶液中加入適量醋酸酐，使之與殘留的水分充分反應(yīng)，用鄰 苯二甲酸氫鉀標(biāo)定高氯酸-冰醋酸溶液，加入適量醋酸汞將己二胺鹽酸鹽轉(zhuǎn)化為 己二胺醋酸鹽，在自動(dòng)電位滴定儀上借助電位指示終點(diǎn)，計(jì)算含量。相關(guān)反應(yīng)方程式如下：C6H16N2 -2HCI + Hg（Ac） 2 = CgHNzHAc + HgCI 2 （沉淀）C6H16N2HAc + 2HClO 4 = CgHNzZHCIOa + 2HAc試齊I高氯酸（70%，分析純），冰醋酸、乙酸汞、醋酸酐、鄰苯二甲酸氫鉀基準(zhǔn) 試劑均為分析純

12、。己二胺鹽酸鹽，0.2%結(jié)晶紫指示劑：取0.2 g結(jié)晶紫，置100 mL燒杯中，加95 mL冰乙酸溶解。5%乙酸汞溶液：稱取5g乙酸汞，置100 mL燒杯中，加91 mL冰乙酸溶解531.3儀器ZDJ-2D全自動(dòng)電位滴定儀，BS-224S電光分析天平，85-2C磁力攪拌器。分析步驟標(biāo)定：基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀先在 105 C下恒重，稱取三份約 0.20 g準(zhǔn)確至 0.000 1 g，裝入250 mL錐形瓶中，用冰醋酸約30 mL溫?zé)崛芙?，滴?滴結(jié) 晶紫指示劑，搖勻，用配制好的高氯酸溶液滴定到溶液由紫色變?yōu)樘焖{(lán)色，0.5min 不褪色，即為終點(diǎn)。平行操作 3次，并做空白實(shí)驗(yàn)。滴定：精密稱取105

13、C干燥至恒重的己二胺鹽酸鹽樣品 3份，每份約0.10g， 精確到0.0001g，放入100mL燒杯中。力卩10mL冰醋酸，溫?zé)崾谷芙猓鋮s至 室溫后，加4mL5%醋酸汞溶液，0.3mL醋酸酐，滴入2-3滴結(jié)晶紫指示劑，插 入電極并打開(kāi)攪拌器，啟動(dòng)電位滴定儀，按建立好的方法進(jìn)行滴定，待終點(diǎn)突躍、 電極電位和顏色變化不大后，停止滴定。以電極電位對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液體積作圖確定終 點(diǎn)及體積。平行三次測(cè)定，取平均值，絕對(duì)差值不大于0.2%。結(jié)果計(jì)算m KHC8O4C HCIO4=m KHC8O4KHC8O4 VHCIO4 10-30.2042VHCIO4VHCIO4為高氯酸的mKHC8O4、MKHC8O4分別為

14、鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量和摩爾質(zhì)量,體積。己二胺鹽酸鹽含量為C6H18N2Cl2%=c6h18n2ci2 * Chcio4Vhci4 T0：2mC6 H 18N 2Cl2其中， M C6H18N2Cl2 為己二胺鹽酸鹽的摩爾質(zhì)量（ mol/g ），m C6H18N2Cl2 為稱量的 樣品質(zhì)量 （g），C HClO4 為滴定液高氯酸的濃度 （moL/L）,V HClO4 為滴定所消耗高氯 酸的體積 （mL）。說(shuō)明：本實(shí)驗(yàn)受到水份、溫度、試劑批次等因素的影響較大，在平行測(cè)定精 密度滿足要求的情況下， 若計(jì)算結(jié)果偏差較大， 則可以利用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行結(jié)果校 正。5.3.2 高氯酸 -冰醋酸指示劑滴定法指示劑

15、法確定終點(diǎn)，詳細(xì)內(nèi)容同上。平行測(cè)定三次，絕對(duì)差值小于 0.5% 。5.3.3 氣相色譜法依據(jù)實(shí)驗(yàn)室條件，如果需要，則將己二胺鹽酸鹽用強(qiáng)堿中和，減壓蒸餾或萃 取得到純品，采用 DB-1 毛細(xì)管氣相色譜法定性定量檢測(cè)己二胺，運(yùn)用保留時(shí)間 定性，運(yùn)用外標(biāo)法定量。主要參考文獻(xiàn)：王瑩，劉國(guó)際，等，氣相色譜法分析己 二胺殘液，分析試驗(yàn)室， 2008，12（27 卷增刊）。注：不推薦。5.3.4 光度法依據(jù)實(shí)驗(yàn)室條件，如果需要，則將己二胺鹽酸鹽用強(qiáng)堿中和，減壓蒸餾或萃 取得到純品，以 2，4-二硝基氯苯作顯色劑生成黃色的 1，-二（ 2 ，4-二硝基苯 胺），控制溫度、顯色時(shí)間、酸堿度等條件， 用氯仿萃取后

16、在分光光度計(jì)的 420nm 用 20mm 比色皿測(cè)定。主要參考文獻(xiàn)：鐘崇林，王偉，丁偉東，光度法測(cè)定水 中己二胺，中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)， 1998 ，14（3）：35-36 ；張武政，孫世義，董保林， 分光光度法測(cè)定作業(yè)場(chǎng)所空氣中己二胺，中國(guó)工業(yè)醫(yī)學(xué)雜志，1998 ，11 （5）：313-314 。注：不推薦。535極譜法依據(jù)實(shí)驗(yàn)室條件，如果需要，則將己二胺鹽酸鹽用強(qiáng)堿中和，減壓蒸餾或萃 取得到純品，在-1.5V附近，采用三電極掃描極譜法進(jìn)行定性定量分析。主要參 考文獻(xiàn)：聶紅俊，張克棟，郭衛(wèi)東，準(zhǔn)確測(cè)定己二胺極譜條件研究，河南化工， 2002，7： 35-36。注：不推薦。氯離子間接測(cè)定法米用HG29

17、41-1999國(guó)標(biāo)附錄中的銀量法，或者米用氯離子選擇性電極，通 過(guò)測(cè)定氯離子含量，間接測(cè)定主含量。5.4 Ca或Fe的檢測(cè)若灼燒殘?jiān)鼑?yán)重超標(biāo)，則用EDTA測(cè)定Ca含量。若色度嚴(yán)重不合格，則用 硫氰酸鹽測(cè)定Fe含量。5.5干燥減量的測(cè)定儀器稱量瓶：扁平，直徑70mm ;烘箱：控制溫度在（105吃）C分析步驟稱取約5g實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至0.0002g，置于預(yù)先在（105吃） C干燥至 質(zhì)量恒定的稱量瓶中，于（105 2） C烘箱中干燥3小時(shí)，置于干燥器中冷卻 至室溫，稱量。結(jié)果計(jì)算干燥減量的質(zhì)量分?jǐn)?shù) Ws，數(shù)值以%表示，按下式計(jì)算:- m2m100M1 干燥前試樣和稱量瓶的質(zhì)量數(shù)值 g;m2 干燥

18、后試樣和稱量瓶的質(zhì)量數(shù)值 g；m試樣的質(zhì)量的數(shù)值g。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果， 兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不 大于 0.04% 。5.6 灼燒殘?jiān)臏y(cè)定稱取約（ 5-20 ） g 實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至 0.0002g ，灼燒溫度（ 850 25）C 。其他按 GB/T 7531-1987 的規(guī)定執(zhí)行。 取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果， 兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差 值不大于 0.02% 。5.7 色度的測(cè)定方法概要參照采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn) ISO 7887-1985 水質(zhì)顏色的檢驗(yàn)和測(cè)定 ，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)水質(zhì)色度的測(cè)定 GB/T 11903-89 。5.7.2 鉑鈷比色法原理 用氯鉑酸鉀

19、和氯化鈷配置標(biāo)準(zhǔn)顏色溶液，與被測(cè)樣品進(jìn)行目視比較，以測(cè)定 樣品的顏色強(qiáng)度，即色度。樣品的色度以與之相當(dāng)?shù)纳葮?biāo)準(zhǔn)溶液的度值表示。5.7.3 試劑光學(xué)純水： 0.2微米濾膜過(guò)濾蒸餾水或去離子水，棄去最初的 250mL 水，以 此種水配置全部標(biāo)準(zhǔn)溶液并作為稀釋水。色度標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：相當(dāng)于 500 度，將 1.245 0.001g 六氯鉑酸鉀及 1.000 0.001g 六水氯化鈷溶于約 500mL 水中，加入 1001mL 鹽酸并在 1000mL 容量瓶?jī)?nèi)用水稀釋至標(biāo)線。密圭寸、置于暗處，溫度不能超過(guò)30 C，穩(wěn)定6個(gè)月色度標(biāo)準(zhǔn)溶液：在一組 250mL 容量瓶中，用移液管分別加入 2.50 ，5.0

20、0， 7.50 ，10.00 ， 12.50 ，15.00 ，17.50，20.00 ，30.00 ，35.00 儲(chǔ)備液，并用水稀 釋至刻度線。溶液色度分別為 5，10，15，20 ，25，30，35 ，40， 50，60 ，70 度。密封、置于暗處，溫度不能超過(guò) 30 C，穩(wěn)定1個(gè)月。5.7.4 儀器具塞比色管，50mL 套；pH計(jì)，精度0.1pH單位；容量瓶250mL ,若干。5.7.5 分析測(cè)定將實(shí)驗(yàn)室樣品配制成濃度為 0.1mg/mL 的樣品溶液，用一組具塞比色管分別 裝入樣品溶液和系列色度標(biāo)準(zhǔn)溶液， 并排放置于白色表面上， 并使之呈合適的角 度，使光線被反射自具塞比色管底部向上通過(guò)液

21、柱。 垂直向下觀察液柱， 找出與 試樣色度最為接近的標(biāo)準(zhǔn)溶液。如果色度大于 70 度，則用水經(jīng)過(guò)適當(dāng)稀釋后， 使色度落入上述標(biāo)準(zhǔn)溶液范圍之中再行測(cè)定。另取試樣測(cè)定 pH 值，在報(bào)告色度的同時(shí)給出相應(yīng)的 pH。5.8 pH 的測(cè)定除另有規(guī)定外，水溶液的 pH 值應(yīng)以玻璃電極為指示電極，用酸度計(jì)進(jìn)行測(cè) 定。酸度計(jì)應(yīng)定期檢定，使精密度和準(zhǔn)確度符合要求。一、儀器校準(zhǔn)(定位)用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 應(yīng)使用標(biāo)準(zhǔn)緩沖物質(zhì)配制，配制方法如下：草酸三氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 精密稱取在54 3C干燥45小時(shí)的草酸三氫鉀KH3(C2O4)2 2H2O12.61g，加水使溶解并稀釋至1000ml。鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 精密稱取在

22、 115 +5 C干燥23小時(shí)的鄰苯二甲酸氫鉀KHC8H4O410.12g，加水使溶解并稀釋至1000ml。磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pH6.8)精密稱取在115 5 C干燥23小時(shí)的無(wú)水磷酸氫二鈉3.533g與磷酸二氫鉀 3.387g ，加水使溶解并稀釋至 1000ml 。(4)磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 (pH7.4) 精密稱取 在115 5 C干燥23小時(shí)的無(wú)水磷酸氫二鈉4.303g與磷酸二氫鉀1.179g，加 水 使 溶 解 并 稀 釋 至 1000ml 。 (5) 硼 砂 標(biāo) 準(zhǔn) 緩 沖 液 精 密 稱 取 硼 砂 Na2B4O7 10H203.80g(注意：避免風(fēng)化)，加水使溶解并稀釋至1000ml

23、，置聚 乙烯塑料瓶中，密塞，避免與空氣中二氧化碳接觸。二、注意事項(xiàng) (1)測(cè)定前校準(zhǔn)儀器時(shí)，應(yīng)選擇與供試液 pH 值接近的標(biāo)準(zhǔn)緩 沖液。 (2)在測(cè)定時(shí)用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器后，應(yīng)再用另一種pH 值相差約 3 的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液核對(duì)一次， 誤差不應(yīng)超過(guò) 0.1。 (3)每次更換標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或供試液前， 應(yīng)用水充分洗滌電極 ,然后將水吸盡，也可用所換的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或供試液洗滌。 (4)在測(cè)定高 pH 值的供試品時(shí)，應(yīng)注意堿誤差的問(wèn)題 ,必要時(shí)選用適用的玻璃電 極測(cè)定。 (5)對(duì)弱緩沖液(如水)的 pH 值測(cè)定 ,先用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 校正儀器后測(cè)定供試液，并重取供試液再測(cè) ,直至 pH 值的讀數(shù)在

24、1 分鐘內(nèi)改變 不超過(guò)0.05 為止；然后再用硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器， 再如上法測(cè)定； 二次 pH 值的讀數(shù)相差應(yīng)不超過(guò) 0 . 1 ,取二次讀數(shù)的平均值為其 pH 值。(6)配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 與溶解供試品的水， 應(yīng)是新沸過(guò)的冷蒸餾水， 其 pH 值應(yīng)為 5.57.0。(7)標(biāo)準(zhǔn)緩 沖液一般可保存 23 個(gè)月，但發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時(shí) ,不能繼續(xù)使用。5.9 水不溶物的測(cè)定參照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB/T13025.4 91 試驗(yàn)程序進(jìn)行，基本原理：試樣經(jīng)水溶解 后，不溶性殘?jiān)脼V器過(guò)濾，用水洗滌、烘干、稱量，計(jì)算不溶物含量。主要分析步驟： 稱取 10g 粉碎至 2mm 以下均勻試樣，稱準(zhǔn)至 0.

25、001g ，置 于 400mL 燒杯中，加 150mL 水。在不斷攪拌下加熱近沸至樣品全部溶解，靜 置溫?zé)?0min。用已于110 2 C恒重的墊有定量濾紙的3號(hào)(或4號(hào))玻璃坩堝抽 濾，傾瀉溶液，洗滌不溶物 23次。將不溶物全部轉(zhuǎn)入坩堝中，并洗滌至濾液中無(wú)氯離子（硝酸介質(zhì)中硝酸銀檢驗(yàn)）。沖洗坩堝外壁，將坩堝置于電烘箱中搪 瓷盤內(nèi)，升溫至110 C,干燥1h，取出移入干燥器中，冷卻至室溫稱重，以 后每次干燥0.5h稱重，直至兩次稱重之差不超過(guò) 0.0002g視為恒重。水不溶物 含量按下式計(jì)算：111 -life水不溶物（） X100m式中：G1 玻璃坩堝加水不溶物質(zhì)量，g; G2玻璃坩堝質(zhì)量，g； W稱取樣品質(zhì)量，g.5.10終熔點(diǎn)的測(cè)定按GB/T 617-2006中4.2的規(guī)定進(jìn)行。先將儀器