吉林市北光分析儀器廠文件

1、吉林市北光分析儀器廠文件吉北光200803號(hào)關(guān)于測(cè)定苯酚操作規(guī)程的通知各吉林北光用戶：采用“紅外分光測(cè)油儀”測(cè)量苯酚，是“紅外分光測(cè)油儀”的擴(kuò)展功能。有許多用戶已開展了該項(xiàng)工作。希望廠家提供具體的測(cè)定苯酚的方法。現(xiàn)將我單位測(cè)量苯酚方法重新整理，編成了測(cè)定苯酚的操作規(guī)程，為您免費(fèi)服務(wù)。該規(guī)程名稱是紅外分光測(cè)油儀測(cè)定苯酚操作規(guī)程編號(hào)Q/JLBG 03-2008。本規(guī)程適用于吉林北光的“紅外分光測(cè)油儀”。一切利用“紅外分光測(cè)油儀”名稱的貨物不具備本規(guī)程基礎(chǔ)，不得參考該規(guī)程。本規(guī)程在使用中出現(xiàn)的技術(shù)問(wèn)題可與我單位聯(lián)系，以便及時(shí)解決。測(cè)定苯酚的工作原理：在紅外指紋區(qū)，苯酚具有特征吸收，波數(shù)是3037cm

2、-1，用四氯化碳萃取后，掃描測(cè)量即可。特點(diǎn)是：1 定性、定量準(zhǔn)確。2 測(cè)量方法快，不需蒸餾。3 操作簡(jiǎn)單。4 萃取效率高。5 重復(fù)性好。6 測(cè)量結(jié)果可比性高。7 所用化學(xué)試劑品種少、量少。該方法已研究過(guò)多年。由于我國(guó)對(duì)“紅外分光測(cè)油儀”知識(shí)產(chǎn)權(quán)沒有保護(hù)能力，始終影響著我單位的各種規(guī)程、標(biāo)準(zhǔn)、新方法及新技術(shù)的公開與實(shí)施。望您諒解。該規(guī)程不但可以測(cè)量水體中苯酚，也可以測(cè)量土壤中苯酚和氣體中苯酚。今天，將最新完善的測(cè)定苯酚的規(guī)程無(wú)條件的提供給您，希望您能以該規(guī)程為基礎(chǔ)，開展苯酚對(duì)環(huán)境污染的調(diào)查工作。為我國(guó)的環(huán)境監(jiān)測(cè)事業(yè)創(chuàng)造出更大的貢獻(xiàn)。關(guān)于測(cè)定苯酚的規(guī)程見附件Q/JLBG 03-2008。 聯(lián)系方式

3、 地址：吉林市高新區(qū)廈門街3號(hào) 郵編：132013電話4689611 傳真H 聯(lián)系人：于海波 吉林市北光分析儀器廠 2008-1-10主題詞：測(cè)定苯酚 操作規(guī)程 通知吉林市北光分析儀器廠 2008年1月10日印發(fā)附件Q/JLBG 03-2008紅外分光測(cè)油儀測(cè)定苯酚操作規(guī)程Spectrophotometric infrared oil meter Determination phenolRules of operation 吉林市北光分析儀器廠2008年1月10日附件Q/JLBG 03-2008紅外分光測(cè)油儀測(cè)定苯酚操作規(guī)程Spectro

4、photometric infrared oil meter Determination phenolRules of operation 本規(guī)程是吉林北光“紅外分光測(cè)油儀”測(cè)量苯酚的儀器操作規(guī)程。各部門、各級(jí)別測(cè)量苯酚的標(biāo)準(zhǔn)不適應(yīng)該規(guī)程。非吉林北光用戶不得引用。1 工作原理被四氯化碳溶解，并在波數(shù)3037cm-1產(chǎn)生特征吸收的物質(zhì)稱為苯酚的特征吸收。該吸收強(qiáng)度與苯酚的濃度成正比。只要測(cè)量特征吸收的強(qiáng)度，即可計(jì)算出苯酚的濃度值。2 器具2.1 玻璃器具：a) 250毫升磨口三角瓶若干只；b) 直徑50毫米玻璃漏斗若一只；c) 100毫升量筒一只；d) 50毫升容量瓶若干只。 2.2 其他器具：

5、a) 精度0.01克天平 1臺(tái)；b) 磁力攪拌器若干臺(tái)；c) 脫脂棉若干 d) 50mL大氣吸收管若干只；e) 2升/分氣體流量計(jì)若干只。3 化學(xué)試劑：a) 測(cè)油專用四氯化碳；b) 無(wú)水硫酸鈉。4 工作環(huán)境：最佳室溫20，空氣清新。5 注意事項(xiàng)5.1 對(duì)所用的采樣器具必須經(jīng)四氯化碳檢驗(yàn)合格后方可使用。5.2 對(duì)所用的玻璃器具必須經(jīng)四氯化碳檢驗(yàn)合格后方可使用。5.3 對(duì)無(wú)水硫酸鈉必須經(jīng)四氯化碳沖刷檢驗(yàn)合格后使用。5.4 嚴(yán)禁使用一切塑料器具做測(cè)油工具。5.5 嚴(yán)禁使用一切有機(jī)洗滌劑清洗所用器具。6 苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制用稱量瓶稱取1.00克分析純苯酚置入100mL容量瓶中，用四氯化碳溶解，并稀釋到

6、刻度，搖勻。濃度是10.0克/升。然后，取10.0克/升標(biāo)液5.0mL，置入到50mL容量瓶中，用四氯化碳定容到刻度，搖勻。濃度是1.00克/升苯酚標(biāo)液。標(biāo)準(zhǔn)系列的配制：分別取1.00克/升苯酚標(biāo)液(0.25、0.5、1.0、2.0、4.0)mL，分別置入到各個(gè)50mL容量瓶中，搖勻。濃度分別是(5、10、20、40、80)mg/L苯酚。7 儀器校正用四氯化碳調(diào)整滿度后，“建立平臺(tái)”后。取出四氯化碳空白液，將80mg/L苯酚標(biāo)液置入比色皿中。用鼠標(biāo)點(diǎn)“單項(xiàng)目測(cè)量”彈出對(duì)話框，點(diǎn)擊“測(cè)量苯酚”。然后點(diǎn)擊“校正”將左下角的滾動(dòng)條拖到80%。點(diǎn)擊空白區(qū)，彈出注冊(cè)對(duì)話框，鍵入文件名，隨意。點(diǎn)擊“窄-1

7、-范圍測(cè)量”，觀察測(cè)量結(jié)果。請(qǐng)計(jì)算出新的系數(shù)。新的系數(shù)=標(biāo)準(zhǔn)值/測(cè)量值×舊系數(shù)。假設(shè)，測(cè)量值是88mg/L，標(biāo)準(zhǔn)值是80mg/L，舊系數(shù)是123。新的系數(shù)=80/88×123=112。然后，點(diǎn)擊“校正”，在左下角處的系數(shù)更改成112即可。在測(cè)量一次驗(yàn)證即可。8 水樣的前處理 檢出限 測(cè)量范圍取水樣1000mL(工業(yè)廢水取20mL)，置入到射流萃取器中，加入20mL四氯化碳，射流萃取3次，待分層后，通過(guò)無(wú)水硫酸鈉吸水后，放入比色皿中測(cè)量苯酚。該水樣的方法檢出限0.01mg/L(工業(yè)廢水0.5mg/L)苯酚。水樣的最佳測(cè)量范圍 (0.01-1.6)mg/L。工業(yè)廢水測(cè)量范圍(0

8、.5-80)mg/L苯酚。提高取樣量會(huì)提高方法靈敏度，降低檢出濃度。對(duì)測(cè)量低濃度有利。9 土壤的前處理方法：將土壤用水充分泡解攪拌后，加入四氯化碳攪拌提取。然后分離出殘?jiān)退?，剩余的四氯化碳脫水后測(cè)量。操作流程：稱取土壤加入水溶解加入四氯化碳攪拌提取過(guò)濾分離水和四氯化碳掃描測(cè)量。9.1 江、河中底泥的樣品處理： a) 取兩份底泥各5克。一份到烘干箱烘干120 2小時(shí)后稱重，該重量為標(biāo)干重量； b) 另一份置入到250毫升磨口三角瓶中加入100毫升水?dāng)噭?，再加?0毫升四氯化碳，放入磁力攪拌棒，蓋好瓶蓋，攪拌30分鐘； 9.2 風(fēng)干后的樣品處理：a) 稱取5克樣品置入到250毫升磨口三角瓶中加入

9、100毫升水?dāng)噭?，再加?0毫升四氯化碳，放入磁力攪拌棒，蓋好瓶蓋，攪拌30分鐘；10 土壤樣品的分離將直徑50毫米玻璃漏斗頸部塞入脫脂棉約15毫米深（注意：不要加濾紙）。再將攪拌后的樣品和四氯化碳一同通過(guò)直徑50毫米玻璃漏斗過(guò)濾到250毫升梨形萃取瓶中或射流萃取器底瓶中。用水洗刷磨口三角瓶中的殘?jiān)讲Ａ┒分小＿^(guò)濾后棄掉殘?jiān)?，待萃取瓶或射流萃取器底瓶分層后，放出四氯化碳?jīng)無(wú)水硫酸鈉脫水后移入比色皿中，有點(diǎn)顏色，不影響測(cè)量。待測(cè)。去掉過(guò)濾后的梨形萃取瓶或射流萃取器底瓶中的水，用四氯化碳沖刷。備用。11 “測(cè)量固體”功能的儀器操作 檢出限 測(cè)量范圍a) 打開計(jì)算機(jī)和主機(jī)，選擇“測(cè)量固體”功能。恢

10、復(fù)成廠家給定的參數(shù)。b) 用4厘米石英比色皿置入四氯化碳空白液到主機(jī)，調(diào)整零點(diǎn)和滿度。c) 點(diǎn)“建立平臺(tái)”，結(jié)束后。取出四氯化碳空白液。置入樣品待測(cè)液測(cè)量。例如：鍵入文件名“菜田土”、萃取劑體積（mL）40和固體重量（克）4.5（標(biāo)干重量）。用鼠標(biāo)點(diǎn)“窄范圍測(cè)量”。測(cè)量結(jié)果就是最終結(jié)果（mg/kg）苯酚。當(dāng)取樣5克，用40毫升四氯化碳提取，檢出限是4mg/kg苯酚。測(cè)量范圍(4-600)mg/kg苯酚。增大取樣量可降低檢出濃度，對(duì)測(cè)量低污染樣品有利。一般最大取樣量不超過(guò)50克。否則，會(huì)影響提取效果。12 氣體樣品的處理取50mL氣體吸收管加入20mL四氯化碳，接通2升/分氣體流量計(jì)到射流萃取器抽真空功能，調(diào)整流量0.5升/分。采樣10分鐘。野外采樣需要大氣采樣器。然后換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的體積。13 “測(cè)量氣體”功能的儀器操作 檢出限 測(cè)量范圍a) 打開計(jì)算機(jī)和主機(jī)，選擇“測(cè)量氣體”功能。恢復(fù)成廠家給定的參數(shù)。b) 用4厘米石英比色皿置入四氯化碳空白液到主機(jī)，調(diào)整零點(diǎn)和滿度。c) 點(diǎn)“建立平臺(tái)”，結(jié)束后。取出四氯化碳空白液。置入樣品待測(cè)液測(cè)量。例如：鍵入文件名“車間空氣”、萃取劑體積（mL）20和氣體體積（升）4.9（標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)體-2-積）。用鼠標(biāo)點(diǎn)“寬