鎂合金高溫變形時動態(tài)再結(jié)晶機(jī)理的研究

1、材料科學(xué)與工程A490（2008）鎂合金在高溫變形時動態(tài)再結(jié)晶的研究T.Al-Samman ，G. Gottstein（亞琛工業(yè)大學(xué) 金屬學(xué)與金屬物理研究所 德國亞琛52056）摘要：由于激活鎂合金的非基面滑移系需要有很大的臨界應(yīng)力，因此動態(tài)再結(jié)晶在鎂合金的變形過程起到了重要的作用，特別地，我們觀測了鎂合金的變形溫度在200時從脆性到韌性轉(zhuǎn)變的行為。本文通過對商業(yè)用AZ31鎂合金在不同溫度和應(yīng)變速率下擠壓加工后再進(jìn)行單軸向壓縮試驗，進(jìn)而研究不同變形條件對鎂合金動態(tài)再結(jié)晶和組織轉(zhuǎn)變的影響。此外，還分析了鎂合金初始狀態(tài)的組織結(jié)構(gòu)對其動態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸的影響。在較大應(yīng)變情況下測得的再結(jié)晶晶粒尺寸與合

2、金的變形條件的關(guān)系相對初始組織結(jié)構(gòu)而言更為緊密。AZ31鎂合金變形不同于純鎂，它的變形隨溫度升高它的晶粒沒有明顯長大。例如，400時，它的應(yīng)變速率只有10-4s-1，在特定的變形條件下使得完全再結(jié)晶的微觀組織中的平均晶粒尺寸僅有18m，并且這些織構(gòu)隨機(jī)分布。本文研究的試樣在200/10-2s1條件下變形，利用光學(xué)顯微鏡觀察了動態(tài)再結(jié)晶里面的孿晶組織，還利用EBSD（電子背散射衍射）對此做了更進(jìn)一步的研究。關(guān)鍵詞：DXR、孿生、機(jī)理、變形、流動行為、EBSD1 介紹在高溫下鎂合金出現(xiàn)了更多的滑移系，使得它的可加工性能大幅提升。例如，通過加熱非基面滑移和<c+a>面滑移能夠有效的進(jìn)行。

3、這樣就使得材料的成形性能更加優(yōu)良，并且使板材通過熱軋生產(chǎn)成為了可能。在熱成型時材料很容易發(fā)生再結(jié)晶。例如，動態(tài)再結(jié)晶影響晶體結(jié)構(gòu)使材料呈現(xiàn)出各向異性。因此，對在熱加工條件下再結(jié)晶過程中結(jié)構(gòu)形成機(jī)理的研究是很重要的，因為大多數(shù)商業(yè)用鎂合金都將采用這種方法來制造成半成品的，從而進(jìn)一步加工的。眾所周知，再結(jié)晶過程包括形核、晶粒長大一直到此過程完成。鎂及其合金的動態(tài)再結(jié)晶機(jī)理已經(jīng)有一些報道。這些結(jié)晶機(jī)制根據(jù)自然結(jié)晶過程可以分成兩類：連續(xù)和不連續(xù)再結(jié)晶。連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶是一個回復(fù)過程，它是通過不斷地吸收那些最終將導(dǎo)致形成大角度晶界的亞晶界的位錯，從而形成新的晶粒1。這種再結(jié)晶的形成機(jī)制已經(jīng)廣泛被研究人員們

4、所接受，它強(qiáng)調(diào)的是，這種非常自然的機(jī)制是一種強(qiáng)烈的回復(fù)過程而不是經(jīng)典的再結(jié)晶現(xiàn)象，還提出了連續(xù)再結(jié)晶是以形核和晶核在大角度晶界遷移中長大為特征的。無論是哪種機(jī)制，連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶或者非連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶，經(jīng)過觀察，通常情況下鎂及其合金在此過程中并沒有改變晶體結(jié)構(gòu)，與面心立方金屬材料相比，再結(jié)晶組織通常與變形織構(gòu)在某些情況下有很大的不同2。在鎂合金中，用微觀分析的手段來研究再結(jié)晶織構(gòu)尤其困難，這是由于鎂的滑移基面的六倍旋轉(zhuǎn)對稱。從基面滑移系產(chǎn)生滑移，或者在<1 1 0>晶向軋制再或者在<1 0 0>晶向軋制，織構(gòu)將會形成，兩者中都涉及旋轉(zhuǎn)過程。在強(qiáng)韌的基部組織存在下，基面滑移和

5、孿晶依然進(jìn)行的非常順利，與它們的初始取向如何沒有任何關(guān)系，所以識別結(jié)晶織構(gòu)在上面提到的對稱問題的（0 0 0 2）極像圖中的動態(tài)再結(jié)晶以后發(fā)生變化是不可能的。而在基底纖維織構(gòu)存在時將會更加困難，例如，兩個主要的變形方向（0 0 0 1）<1 1 0>和（0 0 0 1）<1 0 0>以及它們分散產(chǎn)生的（0 0 0 1）纖維組織，因為此時你不可能識別出哪一種組織發(fā)生了變化，即使發(fā)生在1 0 0極圖中也難以分辨。先前的研究證實了電子背散射衍射分析確實很方便并且實用，在研究再結(jié)晶織構(gòu)和變形之間的關(guān)系時，此方法方便可靠，同時，我們報告了在200300平面壓縮應(yīng)變試驗過程中動態(tài)再

6、結(jié)晶過程的晶粒形核和長大有30°擇優(yōu)取向的現(xiàn)象3。Bacroix和它的研究同伴4在研究Zr-2Hf合金在室溫平面壓縮應(yīng)變試驗和退火處理變形時提出了相似的觀點(diǎn)。本文討論了變形行為對動態(tài)再結(jié)晶的影響，這里的熱變形是選定條件下的熱變形（T, ）。單向壓縮試驗?zāi)軌蜃鳛樽冃文Ｐ?，原因是它可以在?jīng)確定義的變形條件下經(jīng)行試驗，而且在微觀結(jié)構(gòu)表征測試完成以后可以很迅速、方便的進(jìn)行淬火。盡管單向壓縮試驗可能會有一些實際困難，在微觀結(jié)構(gòu)的研究上由于圓柱體的對稱性可能會使一些晶體的轉(zhuǎn)向變化觀測不到，但是它具有多通道模PSC的優(yōu)勢使得它沒有橫向的變形約束，這將導(dǎo)致一種新的織構(gòu)形成。2 實驗過程當(dāng)前應(yīng)用的試驗

7、材料是商業(yè)用變形鎂合金AZ31B，它的化學(xué)成分是（t%）：2.92Al、0.84Zn、0.33Mn、0.02Si、0.004Fe、0.001Cu、0.001Ni，Mg。擠壓參數(shù)如下所示：擠壓溫度400，擠壓速度2m/min，擠壓比（d0/d1）2=9。變形試驗前材料經(jīng)過350退火處理并且保溫6小時。經(jīng)擠壓和退火后的材料平均晶粒尺寸為35m，而其擠壓變形織構(gòu)以（0 0 0 2）晶面為基底平行于擠壓軸。為了測量晶粒尺寸，我們采用了線截面的方法。每次測量都劃了16條平行直線在放大倍數(shù)為500×且包含了約4000個晶粒的視野內(nèi)。為了進(jìn)行軸向壓縮試驗，圓柱體試樣經(jīng)過與CD方向平行的三個不同方向

8、進(jìn)行擠壓加工，和初始擠壓方向ED呈垂直或呈45°角,如圖（1）所示。單向軸向壓縮試驗在九中不同的變形條件下進(jìn)行的，例如，不同的溫度和不同的應(yīng)變速率，但是通常最后的晶粒度大小是一樣的。為研究不同的變形量下材料的織構(gòu)和微觀組織，一些試驗在應(yīng)變達(dá)到15%220%就終止了，如圖(1c),同時樣品也迅速的放進(jìn)了液體中進(jìn)行淬火處理以便后續(xù)測量。試驗機(jī)上的壓桿上有加熱元件，這種裝置可以使樣品得溫度從低到高變化以達(dá)到想要的試驗溫度。圖（1b），達(dá)到想要的溫度所需要的時間取決于試驗溫度和隨后試樣在浸泡5min鐘后建立熱平衡所消耗的25min鐘。在實驗過程中，試樣的最低和最高溫度差不能超過1k，這一點(diǎn)有

9、先進(jìn)的前溫度校準(zhǔn)幫助完成，利用先進(jìn)的溫度控制和三個熱電偶分別放置在試樣的底部，中間和頂部。采用立方氮化硼粉末來降低試樣和壓桿之間的摩擦和減小由于擠壓產(chǎn)生的腰部鼓脹效應(yīng)。完成著一系列試驗以后，切取半截試樣的中心部分進(jìn)行光學(xué)顯微鏡觀察、x射線微織構(gòu)檢測和EBSD分析，然后分別放在SiC砂紙上面和粒度為13m的金剛石顆粒進(jìn)行機(jī)械研磨，最后的拋光利用硅溶膠進(jìn)行。為了進(jìn)行顯微組織的觀察，試樣經(jīng)拋光后用乙酸-酒精溶液表面腐蝕。為使EBSD試驗結(jié)果更精確，我們將一些試樣又在5:3的乙醇和磷酸溶液進(jìn)行了電拋光處理。EBSD試驗測量步長為0.2m0.5m之間。圖1.（a）試樣單軸向壓縮取向示意圖：（1）CDOE

10、D,（2）CD45ED,（3）CD90ED;（b）實驗裝置；（c）400/10-2s1變形時不同晶粒的試樣圖（2）試樣CDOED取向在200/10-2s1和=-1.4時的SEM圖像（a）剪切區(qū)域；（b）被壓縮試樣的側(cè)壁3 實驗結(jié)果3.1 低溫動態(tài)再結(jié)晶根據(jù)純鎂的熔點(diǎn)是650，可以認(rèn)為發(fā)生在200的再結(jié)晶是低溫動態(tài)再結(jié)晶。試驗樣品在200/10-2s-1條件下的變形后光學(xué)顯微圖片如圖（2）所示：很明顯，在這這些變形條件下：如，很高的應(yīng)變率和溫度典型性的低于由機(jī)械疲勞使錐面滑移進(jìn)行的韌脆轉(zhuǎn)變溫度（225250）。這些是在被壓縮的圓柱體試樣表面觀察到的，SEM圖片是在式樣的斷裂位置1和2出拍攝的。從

11、1處可以很明顯的看到，試樣在此處產(chǎn)生了很大的局部應(yīng)變而導(dǎo)致了剪切斷裂，2處顯示了試件粗糙表面和孔洞構(gòu)成的較差的表面質(zhì)量。相比之下，在對同一個試樣的內(nèi)部結(jié)構(gòu)進(jìn)行觀測后得到了相反的結(jié)果，這是試件進(jìn)行了動態(tài)再結(jié)晶的緣故。圖（3a）再結(jié)晶過程中晶粒尺寸在1m左右，圖（3b）材料經(jīng)過DRX測得的流動曲線呈現(xiàn)出典型的不同溫度和不同應(yīng)變率下的應(yīng)力應(yīng)變行為，在首次出現(xiàn)加工硬化的地方得到了一個應(yīng)力峰值，然后是快速的加工軟化，表明此處開始發(fā)生了動態(tài)再結(jié)晶。動態(tài)再結(jié)晶不是發(fā)生在應(yīng)力最大的地方而通常是在曲線拐點(diǎn)所對應(yīng)的低應(yīng)變處就已經(jīng)發(fā)生了。實際上說，在流動應(yīng)力曲線56上最大流動應(yīng)力的80%定義為初始動態(tài)再結(jié)晶的臨界應(yīng)

12、變7。值得一提的是，這里的流動應(yīng)力不能作為一個狀態(tài)參數(shù)像流動應(yīng)力一樣，但是上面所說的臨界應(yīng)變的實際意義在于能夠描述動態(tài)再結(jié)晶過程的開始。前面以200/10-2s-1變形條件下的試驗，它的初始動態(tài)再結(jié)晶對應(yīng)的臨界應(yīng)變是10%，圖（3c）所示的EBSD照片顯示項鏈型的動態(tài)再結(jié)晶晶粒組織將變形后的晶粒包圍了起來。當(dāng)然，其他作者也有對AZ31鎂合金的項鏈狀組織的形成也有過研究8-10。3.2 動態(tài)再結(jié)晶的晶粒尺寸在其他條件不變的情況下，變形條件對再結(jié)晶晶粒尺寸的影響我們也進(jìn)行了觀測。圖（4和5）隨著變形溫度T的升高和應(yīng)變速率的降低，例如，降低Zener-Hollmon參數(shù)Z Z=exp(Q/RT)，Q

13、是激活能，R是氣體常數(shù)，則動態(tài)再結(jié)晶的組織結(jié)構(gòu)變得粗糙。晶粒在高溫下（400）的長大比在低溫下（200）對應(yīng)變率更敏感。在200/10-2s-1壓縮時的初始動態(tài)再結(jié)晶的晶粒更細(xì)，部分再結(jié)晶微觀結(jié)構(gòu)的平均儲存在12m圖（3b），然而在400/10-2s-1時的粗糙的微結(jié)構(gòu)尺寸達(dá)到18m，通過檢測樣品發(fā)現(xiàn)此時發(fā)生了完全再結(jié)晶。研究初始結(jié)構(gòu)尺寸對動態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸的影響，我們制備了三個不同初始結(jié)構(gòu)尺寸擠壓棒料，并將在相同的變形條件下對它們進(jìn)行軸向壓縮試驗，只是分別改變溫度（200、400）和應(yīng)變率（10-2s-1、10-4s-1）。在一個給定的變形溫度和應(yīng)變率下動態(tài)再結(jié)晶的平均晶粒尺寸與結(jié)晶前相比沒

14、有發(fā)生顯著的變化。圖（6）雖然并沒有對每個樣品中初始結(jié)構(gòu)尺寸對再結(jié)晶體積分?jǐn)?shù)的影響做出研究，動態(tài)再結(jié)晶動力學(xué)影響的研究發(fā)現(xiàn)，變形條件比結(jié)晶學(xué)結(jié)構(gòu)對其影響更大。圖（3）（a）在圖（2）中的試樣內(nèi)部動態(tài)再結(jié)晶微觀組織形貌（b）動態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸的放大圖（c）動態(tài)再結(jié)晶鏈狀結(jié)構(gòu)的EBSD形貌像（d）給定條件下單軸向壓縮試驗的真應(yīng)力真應(yīng)變曲線3.3 織構(gòu)隨機(jī)化當(dāng)變形條件在Z值最低處導(dǎo)致織構(gòu)隨機(jī)化分布。圖（7）這里闡述了一系列實驗結(jié)果。從圖（1）中選擇ODF截面的=0°和=30°方向試驗，并分別在小應(yīng)變和高的應(yīng)變率變形條件下記錄數(shù)據(jù)。在單向壓縮試驗前試樣就存在了基面平行于壓縮軸的堅硬

15、的擠壓織構(gòu)。隨著變形應(yīng)變的增加基面的方向逐漸與壓縮方向趨于一致，最后在應(yīng)變上升到=-1.6時衰減，進(jìn)而形成隨機(jī)化織構(gòu)。相對而言，相同試樣的在CDOED面上的織構(gòu)形成過程中，通常在其他的變形條件下總會形成一個堅硬的織構(gòu)，即使在400/10-2s-1變形條件下也不例外，但是在高應(yīng)變率條件下是不會出現(xiàn)這樣的結(jié)果。有趣的是，其他的測試方向得到的是尖銳的織構(gòu)，如CD45ED和CD90ED，此時，即使是在400/10-2s-1試驗也不例外11。3.4 動態(tài)再結(jié)晶孿晶孿晶對鎂合金動態(tài)再結(jié)晶影響的文獻(xiàn)報道很少，雖然動態(tài)再結(jié)晶在孿晶晶界的形核機(jī)制有過報道，但是動態(tài)再結(jié)晶中的孿晶卻鮮有研究12。孿晶區(qū)域相對規(guī)則的

16、晶體而言有更高的儲存變性能的能力，因此容易促進(jìn)動態(tài)再結(jié)晶形核。這個假設(shè)證實了高Z值的條件下，例如200/10-2s-1時，動態(tài)再結(jié)晶容易發(fā)生在孿晶區(qū)域（圖8）。幸運(yùn)的是，試樣的一些部分并沒有在淬火后發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶，使我們能夠看見它的微觀組織，因此，雖然其他部分孿晶由于未知原因沒有發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶，這些部分也證實了在孿晶區(qū)域發(fā)生了動態(tài)再結(jié)晶。圖（4）不同變形條件下試樣CDOED取向的動態(tài)再結(jié)晶光學(xué)顯微圖像圖（6）不同的初始變形取向?qū)討B(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸的影響圖（5）溫度對動態(tài)再結(jié)晶平均晶粒尺寸的影響4 討論4.1 在脆-韌轉(zhuǎn)變時動態(tài)再結(jié)晶的作用在Z值最大的時候進(jìn)行軸向壓縮表現(xiàn)出這樣的特性：試樣表面的

17、變形特性與中心部分有較大差異。通過對試樣脆性轉(zhuǎn)變橫截面的微觀結(jié)構(gòu)觀察后發(fā)現(xiàn)它有許多微裂紋形成，圖（2）但是韌性轉(zhuǎn)變橫截面上出現(xiàn)了部分再結(jié)晶微觀組織，圖（3）很明顯的，從圖（3a）可以看出凸出的鋸齒狀的晶粒邊緣使得動態(tài)再結(jié)晶晶核的形成。在初始晶界邊緣形成的鏈狀的再結(jié)晶晶粒結(jié)構(gòu)導(dǎo)致了這種不連續(xù)機(jī)制的產(chǎn)生，從圖（3c）可以很明顯的看出來。再較高的溫度下，鏈狀組織最終吞噬了變形微觀結(jié)構(gòu)并且使完全動態(tài)再結(jié)晶過程發(fā)生。盡管在200這樣低的溫度和像10-2s-1這樣高的應(yīng)變率下，動態(tài)再結(jié)晶依然發(fā)生在試樣的中心部位并且導(dǎo)致了再結(jié)晶軟化，通過圖（3d）流動曲線的峰值可以看到這一結(jié)果。但是，這同時也可以提高材料心

18、部的延展性，例如，通過使材料從脆性向韌性轉(zhuǎn)變。試樣的中心和側(cè)面的變行行為是有所不同的，特別是沒有進(jìn)行動態(tài)再結(jié)晶過程的區(qū)域，樣品最后晶粒分布是及其的不均勻，這就是典型的單軸向壓縮過程。此外，較小的溫度梯度對中心部分和側(cè)面的組織結(jié)構(gòu)影響也是不可忽視的。低溫動態(tài)再結(jié)晶，如，由于鎂合金在低溫下缺少滑移系，200這樣的低溫動態(tài)再結(jié)晶就容易在這里發(fā)生。較低的層錯能堆積和較高的晶界擴(kuò)散促使了這種現(xiàn)象的進(jìn)行13。圖（7）在不同的變形強(qiáng)度等級下在試樣的=0°和=30°的ODF區(qū)域 CDOED取向單軸向壓縮后動態(tài)再結(jié)晶織構(gòu)的變化4.2 Z值對動態(tài)再結(jié)晶的晶粒尺寸和結(jié)構(gòu)變化的影響試驗顯示動態(tài)再結(jié)

19、晶的晶粒尺寸與再結(jié)晶溫度和應(yīng)變率有密切的關(guān)系。特別在較高溫度下晶粒尺寸對應(yīng)變率的變化更敏感，在研究Z值對純鎂在通過PSC擠壓后結(jié)構(gòu)變化的影響時，也發(fā)現(xiàn)了同樣的趨勢。在200時改變應(yīng)變率再結(jié)晶結(jié)構(gòu)并沒有明顯的發(fā)生改變，如圖（9）第一行所示。在400時不同的應(yīng)變率導(dǎo)致不同的結(jié)構(gòu)變化，圖（2）第二行所示。這證實了高溫下對應(yīng)變率敏感性不但影響了再結(jié)晶晶粒的尺寸同時還導(dǎo)致結(jié)構(gòu)變化。與純鎂和其他二元鎂合金相比，在較低的Z值情況下（400/10-2s-1）AZ31鎂合金沒有經(jīng)歷一個晶粒長大的過程，圖（4）證實了它的晶粒在18m左右。相比之下，在400/10-2s-1的PSC變形條件下14，純鎂擠出試樣的晶粒

20、結(jié)構(gòu)達(dá)到了更粗糙的200m左右。晶粒大小與用冪指數(shù)-0.85時的規(guī)律建立的穩(wěn)定流動應(yīng)力有密切關(guān)系，圖（10）在對其他材料觀測時也符合這樣的規(guī)律15.16。在400時，微觀結(jié)構(gòu)中的晶粒尺寸發(fā)生了快速的、顯著的增長，同時在低溫下流動應(yīng)力和晶粒尺寸的關(guān)系出現(xiàn)明顯偏差，這極有可能是因為晶粒發(fā)生了長大。圖（8）不同變形條件下純鎂根據(jù)PSC擠壓后的組織變化極圖4.3 動態(tài)再結(jié)晶對織構(gòu)隨機(jī)化的作用織構(gòu)的隨機(jī)分布要想實現(xiàn)，變形就必須在特定的條件下進(jìn)行。例如在400/10-2s-1條件下。檢測CDOED這一系列的初始織構(gòu)是為了抑制在擠壓載荷下的基面發(fā)生滑移，因為基面本來是平行于加載方向的。在這樣的條件下，非基面

21、滑移模型如果需要滑移就需要考變形來完成。這一滑移系統(tǒng)很容易在鎂合金里被激活。然而，盡管這個滑移系統(tǒng)在晶體結(jié)構(gòu)中有很好的導(dǎo)向作用，但它不能適應(yīng)c軸的應(yīng)變因此不能補(bǔ)償收斂變形。由于這樣，<c+a>晶向的錐面滑移是必須的，實際上，這也為選擇變形的幾何方向指出了方向。當(dāng)壓縮方向平行于基面時，選定的初始結(jié)構(gòu)也促進(jìn)了孿晶面上拉伸孿晶的形成。然而，升高溫度和降低應(yīng)變率使孿晶在變形中變得不那么重要17。這些事實形成了這一結(jié)論，在高溫和低應(yīng)變率下對CDOED試樣進(jìn)行單軸向壓縮形成了特殊的織構(gòu)，這是錐面滑移和棱柱滑移綜合作用的結(jié)果。然而，圖（7）表明，隨著應(yīng)變的增長試樣的織構(gòu)逐漸變得不清晰。由于這個原

22、因，織構(gòu)的隨機(jī)分布不能歸因于錐面和棱柱面發(fā)生的滑移，而是動態(tài)再結(jié)晶。畢竟，在400/10-2s-1時動態(tài)再結(jié)晶是很明顯的并且形成了完全的動態(tài)再結(jié)晶織構(gòu)。圖（9）（a）變形孿晶的內(nèi)部動態(tài)再結(jié)晶光學(xué)顯微圖像，200/10-2s-1，=-1.2（b）變形孿晶的內(nèi)部動態(tài)再結(jié)晶SEM圖像, 200/10-2s-1,，=-1.24.4 動態(tài)再結(jié)晶的孿晶機(jī)制和它對整體結(jié)構(gòu)的影響從再結(jié)晶孿晶的金相圖(圖8)中是不能得出孿晶中的動態(tài)再結(jié)晶機(jī)制的。因此，借助于EBSD技術(shù)來分析在孿晶區(qū)域動態(tài)再結(jié)晶方向性，這一區(qū)域與基體晶粒相鄰。圖（11）就是樣品中的再結(jié)晶孿晶?？梢钥吹綄\晶晶界與基體規(guī)則的晶界有86°的

23、位相差，因此，這樣的孿晶被認(rèn)為是拉伸孿晶。在再結(jié)晶孿晶組織中存在的一些小角度晶界明顯是由于動態(tài)再結(jié)晶過程引起的。小角度晶界首先形成于孿晶內(nèi)部，同時隨著變形的進(jìn)行它們不斷地將位錯合并最后轉(zhuǎn)變成大角度晶界。這一過程將初始的孿晶細(xì)化并且形成了新的細(xì)晶粒。臨近的孿晶分析顯示沒有發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶。圖（11c）它們的晶界是自由的小角度晶界，為什么這些孿晶沒有發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶的原因目前還不明確，也許是它們位于不利的變形方向因而沒有混亂的結(jié)構(gòu)形成。圖（12a、b）顯示的是再結(jié)晶孿晶與母體晶粒和臨近孿晶之間的位向關(guān)系，這個方向是就晶粒的c軸與壓縮方向CD的夾角而言的。如圖所示，c軸線附近的母體晶粒散亂分布在壓縮軸附

24、近020°范圍內(nèi)，在15°角出最多。當(dāng)然，它們必須有一個基礎(chǔ)取向。臨近的沒有發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶的拉伸孿晶在母體晶粒的基礎(chǔ)上發(fā)生了90°的旋轉(zhuǎn)。c軸線附近的前期孿晶再結(jié)晶織構(gòu)分布在壓縮軸線的30°70°范圍內(nèi)。不得不說的是在基體規(guī)則晶胞中存在拉伸孿晶是很罕見的。在變形開始的時候，棱柱方向的晶粒很容變成孿晶組織，并且整個的微結(jié)構(gòu)能夠很迅速的轉(zhuǎn)變成孿晶取向。一旦得到了基體結(jié)構(gòu)c軸向的晶粒與壓縮方向趨于一致，這當(dāng)然是不可能的，因為當(dāng)c軸壓縮的時候?qū)欣鞂\晶形成。從另一方面來說，在卸載過程中高度壓縮的試樣c軸向的母體晶粒將會在加載橫向經(jīng)歷一個小但是足夠的

25、拉伸，這有可能導(dǎo)致拉伸孿晶的形成。拉伸孿晶在卸載過程中形成已經(jīng)有文獻(xiàn)報道了18.19。這些文獻(xiàn)中的假設(shè)也很好的解釋了孿晶中沒有發(fā)生再結(jié)晶過程。明顯地，在基體方向規(guī)則晶胞中存在的拉伸孿晶有說那個不同的變體組成，如圖（13）所示。為了研究最終壓縮的織構(gòu)中再結(jié)晶孿晶的結(jié)構(gòu)的影響因素，我們把所有的微結(jié)構(gòu)（圖12c）分成了包含基體晶粒圖（14a），沒有發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶的拉伸孿晶（圖14b）和再結(jié)晶孿晶（圖14c）這三組。從這三個組織結(jié)構(gòu)成分的強(qiáng)度圖（14）和全部結(jié)構(gòu)圖（圖12c），我們可以得出在通過抵消母體晶粒中強(qiáng)變形織構(gòu)而軟化整個織構(gòu)的過程中，前期孿晶的再結(jié)晶織構(gòu)起了重要的作用。圖（10）純鎂的微觀晶粒

26、尺寸圖（12）（a）（b）同一個試樣的EBSD形貌和相應(yīng)的角度誤差直方圖；（c）測量區(qū)域的微組織圖（11）（a）圖8中再結(jié)晶孿晶的EBSD（b）詳細(xì)形貌，（c）周圍孿晶組織圖（13）不同的拉伸孿晶的變體圖（14） （a）基體晶粒的微觀組織成分極圖；（b）不同變體中的拉伸孿晶極圖；（c）不同的再結(jié)晶孿晶中拉伸孿晶極圖5 結(jié)論（1）在200/10-2s-1時候的單軸向壓縮瞬時變形行為已經(jīng)發(fā)現(xiàn)。試樣側(cè)面表現(xiàn)出典型的破壞特性，被認(rèn)為是脆性破壞。而試樣的中心部位表現(xiàn)出韌性破壞，同時，它還發(fā)生了動態(tài)再結(jié)結(jié)晶。軟化是通過各自的應(yīng)力應(yīng)變曲線反應(yīng)出來的，并且軟化增加了材料的延展性，低溫動態(tài)再結(jié)晶的驅(qū)動力歸結(jié)于在

27、此溫度下缺少容易滑移的滑移系。（2）在400/10-2s-1時的單軸向壓縮試驗得到了很高的應(yīng)變=-2.2（3）穩(wěn)定動態(tài)再結(jié)晶的晶粒尺寸大小很大程度上取決于變形溫度和應(yīng)變率，例如，在Zener-Hollomon參數(shù)Z時晶粒尺寸比試樣的初始晶粒尺寸小。當(dāng)Z值增大晶粒尺寸也增大，400時候，動態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸對應(yīng)變率的變化很敏感。（4）AZ31鎂合金在400高溫和低應(yīng)變率時晶粒尺寸幾乎沒有增長，而且形成的再結(jié)晶晶粒尺寸達(dá)到了18m。與之相比，在同樣的變形條件下純鎂晶粒發(fā)生了顯著的增長形成了200m大小的粗晶粒。（5）我們可以建立一個完全再結(jié)晶和織構(gòu)隨機(jī)化的處理窗口。這是由于除了高變形溫度之外，其他的

28、條件都抑制了基面滑移和阻止了機(jī)械孿晶的活動，而正是它們導(dǎo)致了在較大Z值時形成強(qiáng)硬的織構(gòu)?？棙?gòu)的隨機(jī)分布顯然是由動態(tài)再結(jié)晶造成的。（6）除了鏈狀組織形成是動態(tài)再結(jié)晶的機(jī)制，動態(tài)再結(jié)晶也會在孿晶區(qū)域發(fā)生。孿晶再結(jié)晶組織的結(jié)構(gòu)要比基體結(jié)構(gòu)的強(qiáng)度要低很多。孿晶中的動態(tài)再結(jié)晶機(jī)制認(rèn)為是連續(xù)特性，包括了小角度晶界的成形和轉(zhuǎn)換成新的大角度晶界，從而細(xì)化晶粒。用EBSD觀察后發(fā)現(xiàn)1 0 2拉伸孿晶包圍了再結(jié)晶孿晶。致謝在此深深的感謝德國研究基金會的資金支持。同時也感謝Otto-Fuchs AG公司提供的試驗材料，最后還要感謝Bashir Ahmad對本論文所做的數(shù)據(jù)測量和處理。參考文獻(xiàn)1 S.E. Ion,

29、F.J. Humphreys, S.H. White, Acta Metall. 30 (1982) 19091919.2 I. Samajdar, R.D. Doherty, Acta Mater. 46 (1998) 31453158.3 G. Gottstein, T. Al-Samman, Mater. Sci. Forum 495497 (2005) 623632.4 K.Y. Zhu, D. Chaubet, B. Bacroix, F. Brisset, Acta Mater. 53 (2005)51315140.5 D.L. Yin, K.F. Zhang, G.F.Wang,W.B. Han, Mater. Sci. Eng. A 392 (2005)320325.6 E.I. Poliak, J.J. Jonas, Acta Mater. 44 (1996) 127136.7 M.R. Barnett, Mater. Sci. Forum 426432 (2003) 515520.8 S. Spigarelli, M. El Mehtedi, M. Cabibbo, E. Evan