粘度法測定高聚物的相對分子質(zhì)量

1、沏尹上挈實(shí) 驗(yàn) 報(bào) 告;課程名稱：大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)P 指導(dǎo)老師: 成績： !實(shí)驗(yàn)名稱：黏度法測定高聚物的相對分子質(zhì)量實(shí)驗(yàn)類型: :一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵螅ū靥睿┒?shí)驗(yàn)內(nèi)容和原理（必填）1 三、實(shí)驗(yàn)材料與試劑（必填）四、實(shí)驗(yàn)器材與儀器（必填）:五、操作方法和實(shí)驗(yàn)步驟（必填）六、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄和處理:七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析（必填）八、討論、心得:一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握用烏氏黏度計(jì)測定聚合物溶液黏度的原理和方法。2、測定聚合物聚乙二醇的黏均相對分子質(zhì)量。二、實(shí)驗(yàn)原理聚合物溶液的特點(diǎn)是黏度特別大，原因在于其分子鏈長度遠(yuǎn)大于溶劑分子，：加上溶劑化作用，使其在流動(dòng)時(shí)受到較大的內(nèi)摩擦阻力。黏性液體在流動(dòng)過程B -: 中，

2、必須克服內(nèi)摩擦阻力而做功。黏性液體在流動(dòng)過程中所受阻力的大小可用;黏度系數(shù)（簡稱黏度）來表示（kg - m-1 - s-1）o:純?nèi)軇ざ确从沉巳軇┓肿娱g的內(nèi)摩擦力，記作刀 0,聚合物溶液的黏度不-;則是聚合物分子間的內(nèi)摩擦、聚合物分子與溶劑分子間的內(nèi)摩擦以及Y1 0三者之:和。在相同溫度下，通常刀 刀0,相對于溶劑，溶液黏度增加的分?jǐn)?shù)稱為增比黏:度，記作刀sp,即m ETsp=（4-4。）/ T 0*:溶液黏度與純?nèi)軇ざ鹊谋戎捣Q作相對黏度，記作刀，即T r= T / T 0-:刀反映的也是溶液的黏度行為；而刀sp則意味著已扣除了溶劑分子間的內(nèi)摩擦i效應(yīng)，僅反映了聚合物分子與溶劑分子間和聚合

3、物分子間的內(nèi)摩擦效應(yīng)。聚合物溶液的增比黏度刀sp往往隨質(zhì)量濃度c的增加而增加。為了便于比較,將單位濃度下所顯示的增比黏度刀sp/C稱為比濃黏度，而1nir/C則稱為比濃黏度。當(dāng)溶液無限稀釋時(shí)，聚合物分子彼此相隔甚遠(yuǎn)，它們的相互作用可忽略，此時(shí)有關(guān)系式刀稱為特性黏度，它反映的是無限稀釋溶液中聚合物分子與溶劑分子間的內(nèi)摩擦，其值取決于溶劑的性質(zhì)及聚合物分子的大小和形態(tài)。由于刀 和Tsp均是無因次量，所以刀的單位是質(zhì)量濃度C單位的倒數(shù)。在足夠稀的聚合物溶液里，刀sp/C與C和/C與C之間分別符合下述經(jīng)驗(yàn)關(guān)系式：sp sp/C= V + K T 2ClnT r/C= T - M T2C宜 人/C水合或

4、子質(zhì)量之ln式中與溫度、聚外推法求熱線謔留上兩式中6和B分別稱為 Huggins和Kramer常數(shù)。這是兩直線方程，通過刀sp/C對C或ln刀r/C對C作圖，外推至C=0時(shí)所得截距即為刀。顯然，對于 同一聚合物，由兩線性方程作圖外推所得截距交于同一點(diǎn)，如下圖所示物溶液的特性黏度刀與聚合物相對分間的關(guān)系，通常用帶有兩個(gè)參數(shù)的Mark-Houwink經(jīng)驗(yàn)方程式來表示：廠是黏均相對分子質(zhì)量，K、分別是合物及溶劑的性質(zhì)有關(guān)的常數(shù)，只能通 過一些絕對實(shí)驗(yàn)方法（如膜滲透壓法、光散射法等）確定。聚乙二醇水溶液在 30c 日t K=12.5Xl06m kg-1, % =0.78本實(shí)驗(yàn)采用毛細(xì)管法測定黏度，通過

5、測定一定體積的液體流經(jīng)一定長度和半徑的毛細(xì)管所需時(shí)間而獲得。本實(shí)驗(yàn)使用的烏氏黏度計(jì)如下圖所示。當(dāng)液體在 重力作用下流經(jīng)毛細(xì)管時(shí)，其遵守 Poiseuille 定律：式中：刀為液體的黏度，kg m-1 s1;p為當(dāng)液體流動(dòng)時(shí)在毛細(xì)管兩端間的壓力差（即是液體密度p,重力加速度g和流經(jīng)毛細(xì)管液體的平均液柱高度 h這三者的乘積），kg m1 s-1;r為毛細(xì)管的半徑，m V為流經(jīng)毛細(xì)管的液體體積 吊；t為V體積液體的流 出時(shí)間，s; l為毛細(xì)管的長度，mi用同一黏度計(jì)在相同條件下測定兩個(gè)液體的黏度時(shí)， 它們的黏度之比就等于 密度與流出時(shí)間之比如果用已知黏度刀i的液體作為參考液體，則待測液體的黏度刀2可

6、通過上式 求得。在測定溶劑和溶液的相對黏度時(shí)， 如溶液的濃度不大（C<ixi0kg m3）,溶液的密度與溶劑的密度可近似地看作相同，故，,一 工0 t0所以只需測定溶液和溶劑在毛細(xì)管中的流出時(shí)間就可得到刀.。三、儀器設(shè)備儀器 恒溫梢1套；烏貝路德黏度計(jì)1支；洗耳球1只；5mL移液管1支；10mL 移液管2支；100mL容量瓶5只；秒表1只。試劑8% （質(zhì)量分?jǐn)?shù)）聚乙二醇儲(chǔ)備液；蒸儲(chǔ)水。五、實(shí)驗(yàn)步驟1 .準(zhǔn)備工作將恒溫水梢調(diào)至30 C ±0.1 Co2 .溶液配制分別移取5mL 10mL 15 mL、20 mL、25 mL8%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）聚乙二醇儲(chǔ)備液于100mL容量瓶中，用水定

7、容至刻度。3 .洗滌黏度計(jì)先用熱洗液浸泡，再用自來水、蒸儲(chǔ)水沖洗4 .測定溶劑流出時(shí)間3將黏度計(jì)垂直夾在恒溫梢內(nèi)。將一定量也2 20ml)水自A管注入黏度計(jì)內(nèi)， 恒溫?cái)?shù)分鐘，夾緊C管上連結(jié)的乳膠管，同時(shí)在連接 B管的乳膠管上接洗耳球 慢慢抽氣，待液體升至G球的一半左右即停止抽氣，打開 C管乳膠管上夾子使 毛細(xì)管內(nèi)液體同D球分開，用秒表測定液面在a、b兩線間移動(dòng)所需時(shí)間。重復(fù) 測定3次，每次相差不超過0.20.3s,取平均值。5 .測定溶液流出時(shí)間t取出黏度計(jì)，倒出溶劑水。用待測溶液潤洗黏度計(jì)數(shù)次，同步驟 4測定流 經(jīng)時(shí)間。按上述方法從稀到到濃依次測定溶液的流經(jīng)時(shí)間。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，將溶液倒入回收瓶

8、內(nèi)，用溶劑仔細(xì)沖洗黏度計(jì)3次，最后用溶 劑浸泡，備用。六、數(shù)據(jù)處理溶液濃度C=wp (kg m-3),將測得的數(shù)據(jù)及根據(jù)原理計(jì)算出的各個(gè)數(shù)據(jù)記錄 于下表以ln刀r/c和刀sp/c分別對c作圖，并作線性外推求得截距，bi= 0.0383, b 2二 0.0378,由于數(shù)據(jù)處理中保留小數(shù)導(dǎo)致兩個(gè)截距不同，則取平均值為0.0381,即刀=0.0381 m 3 kg1。 一 3-1根據(jù) K M , K=12.5m - kg i=0.78,求得 M =5.95X10-4。七、討論、心得 思考題1. 烏式黏度計(jì)中的支管C的作用是什么？能否去處 C管改為雙管黏度計(jì)使用？為什么？答：在測流經(jīng)時(shí)間時(shí)，需要通過C管與大氣相連，使毛細(xì)管內(nèi)液體與D球分開, 液體在自身重力作用下留下，不能有D管中液柱的壓力，所以不可以沒有C管。2. 黏度計(jì)毛細(xì)管的粗細(xì)對實(shí)驗(yàn)有什么影響？答：采用毛細(xì)管法測得黏度，通過測得一定體積的液體流經(jīng)一定長度個(gè)半徑的