耐火材料中MgO的X射線熒光光譜分析

1、耐火材料中MgO含量的X-射線熒光光譜分析高山嬌遼寧省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院摘要 本文介紹了使用X-射線熒光光譜測定耐火材料中MgO含量的方法，其分析結(jié)果準確度和精密度高，比傳統(tǒng)化學(xué)分析方法效率高，必將得到迅速應(yīng)用和發(fā)展。關(guān)鍵詞 耐火材料，MgO含量，X熒光光譜分析 1前言 耐火材料工業(yè)，對商品生產(chǎn)工業(yè)如鋼鐵、水泥、玻璃、鋁、銅、石油化工等的發(fā)展起著至關(guān)重要的作用。無論是在因地制宜的開發(fā)利用我國本地資源、耐火材料發(fā)展趨勢方面還是在國際市場需要等方面鎂質(zhì)耐火材料都需要進一步深入研究。而鎂質(zhì)耐火材料重要成分MgO的含量一般高于40%低于90%。所以研究耐火材料中MgO含量成為研究耐火材料組成和性質(zhì)的必

2、須步驟。 傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法是通過測定鈣鎂合量及鈣含量計算出鎂含量。需要進行兩次滴定，并且對兩次的結(jié)果要求準確度非常高，否則誤差較大，分析手段繁瑣，效率低。用X熒光光譜儀分析耐火材料中MgO含量，通過用元素含量跨度大的標準樣品驗證，及與傳統(tǒng)化學(xué)分析滴定方法測定結(jié)果對比發(fā)現(xiàn)用X熒光光譜儀測試結(jié)果準確、可靠。并且實驗操作方便，快捷，效率高！此種方法必將在今后幾年里得到迅速發(fā)展。2實驗2.1主要儀器與試劑X射線熒光光譜儀 ADVANTX 美國熱電公司高頻熔樣機 V40北京靜遠世紀科技有限責(zé)任公司溴化銨溶液：250g/L四硼酸鋰，碳酸鋰：在1050干燥1h后，放干燥器中備用?；瘜W(xué)分析滴定的方法（GB/

3、T5069.11-2001)用到的化學(xué)試劑2.2 X-熒光光譜儀原理 X射線以一定角度入射到試樣表面，當(dāng)各種實驗條件固定不變時，產(chǎn)生二次X射線（熒光）的強度與待測元素在試樣中的質(zhì)量分數(shù)成正比。如果事先已經(jīng)建立了兩者之間的關(guān)系（標準曲線），即可據(jù)此關(guān)系進行定量分析。2.3試樣制備標樣的制備 采用部級標準樣品和合成標準樣品共12個，部級標準樣品1#YSBC13830-88 427(鎂 石），2#YSBC13831-88 428(鎂石），3#YSBC13832-88 429(鎂石），灼燒預(yù)處理后的8#YSBC13826-88 423(鎂鋁磚），9#YSBC13826-88 422(鎂磚），10#BH

4、0117-2(鎂磚）,11#YSBC13828-88 425(鎂砂）和12#YSBC13829-88 426(鎂砂），人工合成標準樣品為YSBC13832-88 429(鎂石）及灼燒預(yù)處理后的YSBC13829-88 426(鎂砂）按四種適當(dāng)比例混合均勻制成的4個標樣4#、5#、6#和7#。按其MgO含量從小到大排列并列于表1。表1標準樣品MgO含量情況1#2#3#4#5#6#7#8#9#10#11#12#MgO/%46.1947.2348.4454.3960.3466.2972.2585.5490.5592.2792.9596.05 用于X熒光光譜儀測試試樣及標樣熔片的制備 準確稱取7g四硼

5、酸鋰，1g碳酸鋰，0.8g樣品及標樣置于鉑坩堝中混勻，加4至6滴溴化銨置于1050熔樣爐中，靜態(tài)熔融5min,擺動熔融15min，使熔融物混勻并趕走氣泡。熔融結(jié)束后，用帶鉑頭的坩堝鉗夾起紅熱的坩堝迅速傾動并趕走氣泡，自然冷卻取出。貼上標簽待測。用于化學(xué)滴定方法測試樣品的制備選取遼寧本地廠家生產(chǎn)的鎂磚，鎂碳磚11塊按照GB/T5069.11-2001方法制備樣品待測3結(jié)果與討論3.1 X熒光光譜儀測定MgO含量與標準樣品標準值比較 用12個標準樣片制作的MgO含量一次工作曲線線性非常好，12個點均在工作曲線上。隨后又將12個處理后的標準樣品在同一條件下熔片，用工作曲線測定其MgO含量見表2，精密

6、度和準確度都符合要求。因此X熒光光譜儀測試結(jié)果準確、可靠。表2 工作曲線讀取值與標準值比較標準樣品編號標準值/%工作曲線上值/%絕對誤差/%1#46.1946.29+ 0.102#47.2347.04-0.193#48.4448.62+0.184#54.3954.41+0.025#60.3460.37+0.036#66.2966.14-0.157#72.2572.13-0.128#85.5485.60+0.069#90.5590.40-0.1510#92.2792.40+0.1311#92.9592.87-0.0812#96.0596.19+0.143.2 X-熒光光譜儀測定MgO含量與化學(xué)滴

7、定方法值比較 選取遼寧本地廠家生產(chǎn)的的鎂質(zhì)耐火材料11塊按照GB/T5069.11-2001方法測定并計算出MgO含量與用工作曲線測定其MgO含量見表3，精密度和準確度非常好。絕對誤差都小于0.1%表3 工作曲線讀取值與化學(xué)方法滴定結(jié)果比較樣品工作曲線上值/%化學(xué)滴定結(jié)果/%絕對誤差/%MT10B92.4892.45-0.03MT10C83.6183.57-0.04MT12A88.1888.21+0.03MT12C81.5781.570MT14A82.2582.26+0.01MT14B80.2680.24-0.02MT14C79.2979.27-0.02MT16B78.8078.84+0.04

8、MT16C75.5274.59-0.07MT18A76.7476.76+0.02MT18C71.9972.02+0.033.3 X-熒光光譜儀測定MgO含量的誤差來源 X-熒光光譜儀的儀器誤差和操作誤差都很小，在積分測量大量計數(shù)時，計數(shù)誤差也很小。其儀器飄移誤差可通過用標準樣品進行重新校正予以消除。在耐火材料X-熒光分析中誤差的主要來源是試樣的基體效應(yīng)及制樣過程。 基體效應(yīng)基體效應(yīng)一般包括三種效應(yīng)，即顆粒效應(yīng)，礦物效應(yīng)和元素間效應(yīng)。本實驗采取熔融制片方法，可以有效消除這三種效應(yīng)的影響。 制樣過程中誤差來源制樣過程產(chǎn)生誤差的來源主要有:熔融溫度、熔融時間、溶劑的性質(zhì)、稀釋比、脫模劑的選擇、試樣片表面的光潔度及試樣燒失量等因素。本實驗采取的制樣過程為避免以上因素帶來誤差均選擇最佳實驗條件，使樣品均勻，表面光滑無氣泡，結(jié)果重復(fù)性好。4結(jié)論X熒光光譜分析方法適用于鎂質(zhì)耐火材料的分析，通過此方法獲得數(shù)據(jù)與標準樣品及傳統(tǒng)的化分析滴定方法進行比較得出其分析結(jié)果精確度和準確度都符合要求。