
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文檔簡介
1、紡織品pH值測定的不確定度評估、目的:1、給出紡織品中pH測定結(jié)果的不確定度。2、在測量結(jié)果處于臨界狀態(tài)時,用于對測量結(jié)果作出正確的判定。3、用于評價實(shí)驗(yàn)室測量比對結(jié)果的質(zhì)量。二、依據(jù):1、JJF1059-2012測量不確定度評定于表示;2、GB/T7573-2009紡織品pH值化學(xué)試驗(yàn)。三、概述:1、實(shí)驗(yàn)部分1. 1主要試驗(yàn)材料與儀器三級水,鄰苯二甲酸氫鉀溶液(25°C時,pH4.01),混合磷酸鹽溶液(25°C時,PH6. 86),四硼酸鈉溶液(25°C時,pH9. 18),pH計(jì),反復(fù)式振蕩器,具塞三角燒瓶 (250ml)。將樣品剪成5mmX5mm大小,以便
2、能迅速浸潤,稱取2±0. 05g的試樣3份。1. 2實(shí)驗(yàn)方法室溫下,將試樣放入具塞三角燒瓶中,加入100ml三級水,在振蕩器上振蕩2h,用緩沖溶液校準(zhǔn)pH訃,將三份萃取液分別倒入燒杯中,用pH計(jì)測定其pH 值,以第二和第三份萃取液所測得的pH的平均值作為最終結(jié)果。2、實(shí)驗(yàn)結(jié)果為獲得測定重復(fù)性引起的不確定度,本實(shí)驗(yàn)溶液平行測量10次,測量結(jié)果見表1。表1重復(fù)測量結(jié)果序號1234578910平均pH值6. 746. 786. 826. 756. 846. 906. 866. 756. 776. 796. 803、不確定度評估3. 1不確定度因素分析影響pH值測定的各種因素的不確定度如下所
3、示3. 2重復(fù)性產(chǎn)生的不確定度u (rep)在相同條件下,溶液平行測10次,重復(fù)測量的不確定度u (rep)為u (rep)=一 X)2n(n 一 1)= 0.017相對不確定度為u(rl) =u (rep)PH0.0176.80=0. 00253. 3樣品質(zhì)量產(chǎn)生的不確定度u (m)樣品稱重的不確定度山電子天平的校準(zhǔn)值和分辨率所產(chǎn)生的兩部分不確定度 組成。(1) 天平校準(zhǔn)證書給出的最大允許誤差為土0. 0003g,考慮天平稱量時分兩次 完成,一次空盤,一次毛重,按均勻分布,天平的校準(zhǔn)不確定度為:u(l)=V2x0.0003=0. 00024g(2) 所用天平為數(shù)顯式,分辨率為0. OOOlg
4、,按均勻分布,其產(chǎn)生的不確定度 為:u (2)=0.0001_2 x V30.000068g(3) 樣品質(zhì)量產(chǎn)生的不確定度為:u (m)=Ju (1) 2 + u(2)2=0. 00024g相對不確定度為u (r2) =u (m)m0.000242.00=0. 000123. 4樣品萃取液體積產(chǎn)生的不確定度u(v)樣品萃取液加水體積產(chǎn)生的不確定度有量筒的校準(zhǔn)值與溫度對水體積的影響的不確定度組成。(不考慮溫度的影響)(1) 根據(jù)校準(zhǔn)證書上給出的結(jié)果,100ml的量筒的允許的允許誤差為土0. 6ml,按均勻分布,則:u(v)=0.6W=0. 35ml相對不確定度為:u(r3) =ll(V)0.35
5、100=0. 00353. 5緩沖溶液配制的不確定度u(h)主要山緩沖劑的純度和250ml的容量瓶這兩部分組成。(1) 根據(jù)緩沖劑的準(zhǔn)確度為土002pH,按均勻分布,則:u(l)=0.02= 0.012(2) 容量瓶產(chǎn)生的不確定度(不考慮溫度的影響)校準(zhǔn)證書給出250ml容量瓶的誤差為土0. 15ml,按均勻分布u(2)=0.15=0. 087(3) 緩沖溶液配制的相對不確定度u(r4)u(r4)=+ (罟)2=0. 00193.6pH計(jì)的不確定度u(p)不確定度山pH計(jì)的校準(zhǔn)值與分辨率組成。(1) 根據(jù)校準(zhǔn)證書,pH計(jì)的擴(kuò)展不確定度為U (k=2) =0. 03pH,則pH計(jì)校準(zhǔn)不確定度為:u(l) =0.032二0. OlopH(2) pH計(jì)分辨率為0. OlpH,按均勻分布,則:u (2)=0.01 _2x V30. 0029pH(3) pH計(jì)的不確定度u(p)Jll (1) 2 +11(2)2=0. 015pH相對不確定度為:u(r5) =u(P)0.01514=0. 00113. 7相對合成不確定度u(rpH) u (rpH)=Ju (rl) 2 + u (r2) 2 + u (r3) 2 + u (r4) 2 + u <r5)二0 00493. 8擴(kuò)展不確定度(1)合成不確定度uu二 u (rpH) X pH (平均值)=0. 0049 X 6. 80=0. 0
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