ph值作業(yè)指導(dǎo)書(shū)

1、ph值作業(yè)指導(dǎo)書(shū)pH值作業(yè):指導(dǎo)依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)：GB/T6920-1986 )1含義及有關(guān)質(zhì)量或排放標(biāo)準(zhǔn)1.1 pH值含義pH值為水中氫離子活度的負(fù)對(duì)數(shù)，它可間接地表示水的酸堿程度。1.2 pH值的地表水勺、污水排放標(biāo)準(zhǔn)23j分類(lèi)質(zhì)量或排放標(biāo)準(zhǔn)'、InIVV地表水169污水3 （黃浦江上游 水源保護(hù)區(qū)）6-9冰源）6-9（準(zhǔn)水源）-污水2 （一切排污位）6-96-96-9-污水36-96-96-92.分析方法： 復(fù)合玻璃電極法 （GB6920-862.1 適用范圍2.1.1本方法適用于飲用水、地面水及工業(yè)廢水pH的測(cè)定。2.1.2水的顏色、濁度、膠體物質(zhì)、氧化劑、還原劑及較高含鹽量均不干擾測(cè)

2、定； 但在pH小于1的強(qiáng)酸性溶液中，會(huì)有所謂酸誤差，可按酸度測(cè)定；在pH大于10的堿性溶液中，因有大量鈉離子存在，產(chǎn)生誤差，使讀數(shù)偏低，通常稱(chēng)為鈉 差。消除鈉差的方法，除了使用特制的低鈉差電極外，還可以選用與被測(cè)溶液的 pH值相近似的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液對(duì)儀器進(jìn)行校正。JaAHO7k P8oKiOi。mOHnNSG溫度影響電極的電位和水的電離平衡。須注意調(diào)節(jié)儀器的補(bǔ)償裝置與溶液的溫度一致，并使被測(cè)樣品與校正儀器用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液溫度誤差在±10C之內(nèi)。2.2ICwAKnQ W4VRNVR<JjUdsO。定義2.3極。原理以玻璃電極為指示電極，以Ag/AgCI等為參比電極合在一起組成利用p

3、H復(fù)合電極電動(dòng)勢(shì)隨氫離子活度變化而發(fā)生偏移來(lái)測(cè)定水樣的pH復(fù)合電pH值。復(fù)合電極pH計(jì)均有溫度補(bǔ)償裝置，用以校正溫度對(duì)電極的影響，用于常規(guī)水樣ph 值作業(yè)指導(dǎo)書(shū)監(jiān)測(cè)可準(zhǔn)確至0.1 pH單位。較精密儀器可準(zhǔn)確到0.01 pH單位。為了提高測(cè)定的 準(zhǔn)確度，校準(zhǔn)儀器時(shí)選用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的 pH值應(yīng)與水樣的pH值接近。jzLqlglRz1Pbnf。 Kno1HZ2。2.4 試劑2.4.1 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的配制方法2.4.1.1 試劑和蒸餾水的質(zhì)量2.4.1.1.1 在分析中，除非另作說(shuō)明，均要求使用分析純或優(yōu)級(jí)純?cè)噭?。?gòu)買(mǎi)經(jīng)中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院檢定合格的袋裝pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，可參照說(shuō)明書(shū)使用。bGW4rSL

4、jUk76Nk。 E7EqySS。2.4.1.1.2 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液所用的蒸餾水應(yīng)符合下列要求：煮沸并冷卻、電導(dǎo)率小 于2X 106S/cm的蒸餾水，其pH以6.7-7.3 之間為宜。8GsSzG3 kWGloIW zkHQOfIM 2.4.1.2測(cè)量pH時(shí)，按水樣呈酸性、中性和堿性三種可能，常配制以下三種標(biāo) 準(zhǔn)溶液：2.4.1.2.1 pH 標(biāo)準(zhǔn)溶液甲(pH4.008, 250C)稱(chēng)取先在110-130匕干燥2-3小時(shí)的 鄰苯二甲酸氫鉀10.12克，溶于水并在竄量瓶中稀釋至1升。CMrnAf& 8jCrxFp。g66IJth。 2.4.1.2.2pH 標(biāo)準(zhǔn)溶液乙(pH6.865, 25

5、0C)分別稱(chēng)取先在110-130°。干燥2-3小時(shí) 的磷酸二氫鉀 3.388 克和磷酸氫二鈉 3.533 克, 溶于水并在竄量瓶中稀釋至 1 升。gDRG7Rs WjgkP8A UBgOPU24123pH標(biāo)準(zhǔn)溶液丙(pH4.008, 25 'C)為了使晶體具有一定的民，應(yīng)稱(chēng)取與飽和溴化鈉溶液共同放置在干燥器中平衡兩晝夜的硼砂 3.80 克, 溶于水并在一瓶 中稀釋至 1 升. DokZ9We aDgmZKc QrxtNYM。2.4.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的保存2.4.1.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液要在聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶中密閉保存2.4.1.2 在室溫條件下標(biāo)準(zhǔn)溶液一般以保存 1-2 個(gè)月為宜 ,

6、當(dāng)發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉PDMtIOV tM9HAS7 zLo7GR8或沉淀現(xiàn)象時(shí)，不能繼續(xù)使用。2.4.1.3 在 40C 冰箱內(nèi)存放，且用過(guò)的標(biāo)準(zhǔn)溶液不允許再倒回去，這樣可延長(zhǎng)使 用期限。2.5 儀器2.5.1 酸度計(jì)或離子濃度計(jì)。常規(guī)檢驗(yàn)使用的儀器，至少應(yīng)當(dāng)精確到 0.1 pH 單位，pH范圍從014。如有特殊需要，應(yīng)使用精度更主的儀器。ywKmQKNYRXBeaOGerQEJC2.5.2 復(fù)合電極2. 6 樣品保存最好現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定。否則，應(yīng)在采樣后把樣品保持在 0 4 度，并在采樣后 6小時(shí)之內(nèi)進(jìn)行測(cè)定。2.7 步驟2.7.1 儀器校準(zhǔn) :操作程序按儀器使用說(shuō)明書(shū)進(jìn)行 . 先將水樣與標(biāo)準(zhǔn)溶液高速

7、到 同一溫度 , 記錄測(cè)定溫度 , 并將儀器溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)至該溫度上。用標(biāo)準(zhǔn)溶液校正儀器，該標(biāo)準(zhǔn)溶液與水樣pH相差不超過(guò)2個(gè)pH單位。從標(biāo)準(zhǔn)溶液中取出電極， 徹底沖洗并用濾紙吸干。再將電極浸入第二個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液中，其pH大約與第一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液相差3個(gè)pH單位，如果儀器響應(yīng)的示值與第二個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH （S）值之差大于 0.1 pH 單位，就要檢查儀器、電極或標(biāo)準(zhǔn)溶液是否存在問(wèn)題。當(dāng)三 者均正常時(shí)，方可用于測(cè)定樣品。GlspEOe WwaSwOVqaYkqa2。2.7.2 樣品測(cè)定測(cè)定樣品時(shí)， 先用蒸餾水認(rèn)真沖洗電極， 再用水樣沖洗， 然后將電極浸入樣品中，小心搖動(dòng)或進(jìn)行攪拌使其均勻，靜置，待讀數(shù)穩(wěn)定

8、時(shí)記下pH值。8sXH1fGhR5NFLg FkWddQN2.8 注意事項(xiàng)yXNUPjt。7twBLsh。2.8.1電極在測(cè)量前必須用已知pH值的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液進(jìn)行定位校準(zhǔn)，為取得更 正確的結(jié)果，已知pH值要可靠，而且其pH值愈接近被測(cè)值愈好。8Q156Pu。任何破損以保持電2.8.2 取下帽后要注意，在塑料保護(hù)柵內(nèi)的敏感玻璃泡不與硬物接觸， 和擦毛都會(huì)使電極失效。2.8.3 測(cè)量完畢，不用時(shí)應(yīng)將電極保護(hù)帽套上，帽內(nèi)應(yīng)放少量補(bǔ)充液， 極球泡的濕潤(rùn)。2.8.4復(fù)合電極的外參比補(bǔ)充液為3M氯化鉀溶液（附件有：內(nèi)裝3M氯化鉀小瓶一只，用戶(hù)只需加入20ml蒸餾水搖勻，此溶液即為外參比補(bǔ)充液），補(bǔ)充液可以

9、從上端小孔加入。7bOVo2a QnjikHc。Mo2BLRN2.8.5 電極的引出端，必須保持清潔和干燥，絕對(duì)防止輸出兩端短路：否則將導(dǎo) 致測(cè)量結(jié)果失準(zhǔn)或失效。2.8.6電極應(yīng)輸入阻抗較高的酸度計(jì)（A 1O12Q）配套，能使電極保持良好的特 性。2.8.7 電極避免長(zhǎng)期浸在蒸餾水中或蛋白質(zhì)溶液和酸性氟化物溶液中， 并防止和有機(jī)硅油脂接觸。2.8.8 電極經(jīng)長(zhǎng)期使用后，如發(fā)現(xiàn)梯度略有降低，則可把電極下端浸泡在 4%HF氫氟酸）中 35 秒鐘，用蒸餾水洗凈，然后在氯化鉀溶液中浸泡，使之復(fù)新。RNf8MgE zkXlf8v。WYCOgQI3 方法指南目前，電位計(jì)法是我國(guó)測(cè)定水質(zhì)pH值的標(biāo)準(zhǔn)方法，它

10、通常不受顏色、濁度、 膠體物質(zhì)以及氧化劑， 還原劑的影響， 適用于測(cè)定清潔水、 受不同程度污染的地 面水、工業(yè)廢水的 pH 值。t9aA99L。me5wWMCCkEA8cq3. 1 復(fù)合電極的使用要點(diǎn)3.1.1復(fù)合電極的零電位pH值必須在配套酸度計(jì)的定位調(diào)節(jié)器范圍內(nèi)。3.1.2 電極在初次使用或久置不用重新使用時(shí)，玻璃球泡應(yīng)在蒸餾水中浸 24 小時(shí)左右，使形成良好的水化層。uaRPPIZ。 jTVhw7i 。 YBz2fi9 。3.1.3 使用前，應(yīng)仔細(xì)檢查電極是否完好，電極的球泡部分應(yīng)無(wú)裂痕或斑點(diǎn)，內(nèi) 參比電極浸在電極的內(nèi)充液中。若溶液中有氣泡可輕輕甩動(dòng)電極令氣泡溢出溶液，以使內(nèi)參比電極與溶

11、液之間接觸良好。k2cC1xu。 MjQWl2C。 LijzyEq 。yqaCbbv vZwDdTg wH4mqT3.1.4 電極不得在非水溶液中使用。玻璃球泡易破損，水沖洗后，用濾紙小心地 吸去附著在電極上的水， 不能使勁擦拭。 安裝時(shí)， 它的下端球泡應(yīng)比參比電極稍 高些。3.1.5在用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校準(zhǔn)“定位”和測(cè)試樣品時(shí)，應(yīng)注意溶液溫度需保持致。3.2電極污染后的處理方法3.2.13.2.2當(dāng)測(cè)量含油或乳化物的水樣后，要及時(shí)用洗滌劑和水清洗電極。 如果電極附著無(wú)機(jī)鹽結(jié)垢， 可將電極浸于 （19）鹽酸中， 待結(jié)垢溶解后， 用水充分淋洗電極，然后將電極置于蒸餾水中待用。 AjVv2ux 。 J

12、lLiiNE 。 fVuNIE4。3.2.3 當(dāng)上述處理方法不理想時(shí)，可用丙酮或乙醚進(jìn)行清洗，清洗過(guò)后，仍需將 電極浸（ 19）鹽酸中，以除去可能殘留的膜，然后將電極用水淋洗凈，在蒸餾 水中浸泡過(guò)夜后使用。 Br29OlJ。 f74Sosh 。 mcqtqiR。3.2.4 如經(jīng)上述處理仍無(wú)效，則可嘗試用鉻酸清除玻璃表面外附物質(zhì)頗為有效， 但同時(shí)也存在脫水作用的弊病， 因此用鉻酸處理過(guò)的電極， 必須在水中浸泡過(guò)夜， 方可用于測(cè)量。 mra4OEw。 VLOYF2s。 su5kZPZ。3.2.5 在上述方法均失效，萬(wàn)不得已的情況下，可將電極在 5氫氟酸液浸 2O30 秒或在氟氫化銨溶液中浸 1 分

13、鐘作適度腐蝕處理，立即用水充分淋洗干凈， 浸入水中待用。IqptYRc。3izxmH1。pNsD5mM3.3 pH 電位計(jì)使用的注意事項(xiàng)3.3.1 儀器應(yīng)保持干燥防塵，定期通電維護(hù)，注意對(duì)工作電源的要求，并要有良 好的“接地”。3.3.2 注意電極的輸入端(即接線柱或電極插口)引線連接部分應(yīng)保持清潔，不 使水滴、灰塵、油污等浸入。3.3.3 應(yīng)注意儀器零點(diǎn)和校正、定位等調(diào)節(jié)器，一經(jīng)調(diào)試妥當(dāng)，在測(cè)試過(guò)程中不 應(yīng)再隨意旋動(dòng)。3.3.4 對(duì)內(nèi)部裝有干電池的便攜式酸度計(jì)，如需長(zhǎng)期采用交流電或長(zhǎng)期存放時(shí)，應(yīng)將其內(nèi)部的干電當(dāng)取出，以放干電池腐爛而損害儀器。YNSdl9t。RJbQATN LlkfP0L。3

14、.4 試劑配制注意事項(xiàng)3.4.1 蒸餾水用于配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液和淋洗電極的水， 要求電導(dǎo)率小于2uS/cm無(wú)二氧化 碳的水。經(jīng)陰、陽(yáng)離子交換樹(shù)脂的水，并經(jīng)煮沸放冷后，可達(dá)此要求， pH 值通 常在 6.7-7.3 之間。V74CCZ0 lOVn5TC Omgn8qptGGthuI 。 Rei1laK 。 RgyHakI。3.4.2 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液 配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的物質(zhì)應(yīng)使用 pH 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。市售 pH 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)已有鄰苯 二甲酸氫鉀、磷酸鹽和硼砂三種。 有特殊需要時(shí)， 可參考測(cè)定方法補(bǔ)充配制其他 的標(biāo)準(zhǔn)液。實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，鄰苯二甲酸氫鉀溶液(pH4.00)在室溫下保及易長(zhǎng)霉菌， 保存期通常為四周。磷酸

15、鹽緩沖液較穩(wěn)定，保存期可為 12 個(gè)月。硼砂溶液是 堿性溶液，易吸收二氧化碳而使 pH值降低。因此在空氣延長(zhǎng)使用期限。以上三 種標(biāo)準(zhǔn)液可保存在硬質(zhì)玻璃或聚乙烯塑料瓶中。3.5 測(cè)量中應(yīng)注意的問(wèn)題3.5.1 在正式測(cè)量前，首先應(yīng)檢查儀器、電極、標(biāo)準(zhǔn)緩沖液三者是否正常。通常做法是：根據(jù)待測(cè)樣品的pH值范圍，在其附近先用兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。用第一 種溶液定位后， 再對(duì)第二種溶液測(cè)試， 觀察其讀數(shù)， 儀器響應(yīng)值與第二種溶液的 pH值之差不得大于0.1 pH單位。如超過(guò)此誤差，并探明原因，其中多數(shù)為電極 出毛病所致，應(yīng)考慮進(jìn)行適當(dāng)處理或更換新的電極。eN7w3PO ioPQDXG LsWMvLz3.5.2

16、 更換標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或樣品時(shí)，應(yīng)用蒸餾水對(duì)電極進(jìn)行充分的淋洗，用濾紙吸 去電極上的水滴， 再用待測(cè)溶液淋洗， 以消除相互影響， 這一點(diǎn)對(duì)弱緩沖性溶液尤為重要。wJEaCQB iqhL1lv。BvlPIZQ。3.5.3測(cè)量pH時(shí)，溶液應(yīng)當(dāng)適當(dāng)進(jìn)行攪拌，以使溶液均勻和達(dá)到電化學(xué)平衡， 而在讀數(shù)時(shí)則應(yīng)停止攪動(dòng)，靜置片刻，以使讀數(shù)穩(wěn)定。NIUeEEp。 G8ggupo。 sG7crIe。4 儀器操作規(guī)程4.1 pHS-3C 型酸度計(jì)操作規(guī)程4.1.1 使用前準(zhǔn)備工作4.1.1.1 按照儀器，電極使用說(shuō)名書(shū)做好準(zhǔn)備工作；4.1.1.2接通電源，將儀器預(yù)熱穩(wěn)定（2030）分鐘。4.1.2 基本操作步驟4.1.

17、2.1 將水樣與標(biāo)準(zhǔn)溶液與室溫平衡，把儀器溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)到該溫度處；4.1.2.2 取下復(fù)合電極的保護(hù)帽，將電極徹底沖洗，用濾紙吸干，重復(fù)一次，浸入標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液pH 6.86中，用定位旋鈕進(jìn)行定位至6.86 （不同溫度的pH值不 同，25 °C 時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)值為 6.86 ） ； LrEI7m0。sKk4IY2。WPIzdG34.1.2.3如測(cè)定水樣呈酸性，則選用4.00的pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液定斜率，如測(cè)定水樣 為堿性，則選用9.18的pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液定斜率。IQKZJAJ SxuOJMNegyCdV24.1.2.4 徹底沖洗電極，用濾紙吸干，如此二次，方可測(cè)定水樣，將電極浸入水 樣中，待讀數(shù)穩(wěn)定后計(jì)入 pH 值。EBu2Z1J HwwJBLi zg9oIes。CfINezu。T4DDfJ1。MTNuTBo4.1.2.5 將儀器電源關(guān)閉，清洗電極，將電極頭用電極保護(hù)帽套上，帽內(nèi)放入少 量補(bǔ)充液，保持電極球泡濕潤(rùn)，以備下次使用。4.1.2.6 使用完畢后，應(yīng)填寫(xiě)使用情況記錄，如發(fā)現(xiàn)異常，應(yīng)及時(shí)報(bào)告主管人。4.1.3 儀器維護(hù)及注意事項(xiàng)4.1.3.1調(diào)整定位值后再測(cè)斜率值時(shí)，如發(fā)現(xiàn)在未調(diào)斜率值