居住區(qū)大氣中三氯甲烷、四氯化碳衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法

1、居住區(qū)大氣中三氯甲烷、四氯化碳衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法(氣相色譜法)    1 主題內(nèi)容與適用范圍    本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用氣相色譜法測(cè)定居住區(qū)大氣中三氯甲烷、四氯化碳的濃度的方法。        本標(biāo)準(zhǔn)適用于居住區(qū)大氣中三氯甲烷、四氯化碳濃度的測(cè)定。也適用于公共場(chǎng)所空氣中三氯甲烷、四氯化碳的測(cè)定。        2 原理    三氯甲烷、四氯化碳在色譜柱中與共存程序控制物質(zhì)完全分離后，用電子捕獲檢

2、測(cè)器測(cè)定，以保留時(shí)間定性，以峰高定量。        3 試劑和材料    3.1 三氯甲烷:色譜純。        四氯化碳:色譜純。        1.1-二氯乙烷，三氯乙烯，四氯乙烯，二氯甲烷:均為分析純。        3.2 固定相:5 SE-30 Chromosorb WAW-DMSC MHSH 6080。 

3、;       4 儀器和設(shè)備    4.1 氣相色譜儀:配電子捕獲檢測(cè)器。        4.2 色譜柱:長(zhǎng) 2m，內(nèi)徑 3mm的玻璃柱，內(nèi)裝 SE-30固定相。        4.3 采氣袋:塑料鋁箔復(fù)合膜采氣袋，容積 400mL。        4.4 注射器:100mL、50mL、1mL、1L、10L、100L。 

4、60;      4.5 烘箱:0200。        上述器材預(yù)先清洗，注入氣相色譜儀應(yīng)無(wú)鹵代烴峰出現(xiàn)。5 采樣    用注射器將現(xiàn)場(chǎng)空氣打入采氣袋內(nèi)，使之漲滿，然后放掉。如此反復(fù)三次，最后打滿后，用硅橡膠墊密封進(jìn)樣口。寫上標(biāo)簽，注明時(shí)間，地點(diǎn)。        6 分析步驟    6.1 色譜分析條件常因?qū)嶒?yàn)條件不同而有差異， 所以應(yīng)根據(jù)所用氣相色譜儀的型號(hào)和性能制定分析三

5、氯甲烷、四氯化碳的最佳色譜條件（見(jiàn)附錄A）。        6.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制和測(cè)定校正因子        6.2.1 配制標(biāo)準(zhǔn)氣體        a. 取0.34L(d 20/4 1.47)三氯甲烷注入充有氮?dú)鈨?nèi)裝一小鋁箔片的 100mL注射器中，放入烘箱內(nèi)(7080)，混勻平衡 10min，放置室溫穩(wěn)定后，其標(biāo)準(zhǔn)氣濃度為 5g/mL。       

6、b. 取0.31L(d 20/4 1.62)四氯化碳用同樣方法注入 100mL注射器中， 其標(biāo)準(zhǔn)氣濃度為5g/mL。        6.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制        取 4 個(gè)充有氮?dú)獾?100mL注射器，分別加入三氯甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體0、40、80、120L（濃度為0、2、4、6g/L）和四氯化碳標(biāo)準(zhǔn)氣體0、10、30、50L（濃度為0、0.5、1.5、2.5g/L）。將上述各濃度標(biāo)準(zhǔn)氣重復(fù)測(cè)定用歇，取 10L進(jìn)入氣相色譜測(cè)定，記錄保留時(shí)間定性， 用平均峰高或峰面積與三氯

7、甲烷、四氯化碳濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。        6.2.3 測(cè)定校正因子        在樣品分析的同時(shí)，取與樣品中含量相接近的三氯甲烷、四氯化碳標(biāo)準(zhǔn)氣體，按 6.2.2 操作測(cè)得保留時(shí)間和平均高峰，按式(1)計(jì)算校正因子:        ¦ =c0/h0 .(1)        式中:¦ 校正因子；   

8、    c0標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度，g/m3；        h0平均峰高，mm。        6.3 樣品測(cè)定        用微量注射器進(jìn)樣品氣 10L，按6.2.2 項(xiàng)操作，以保留時(shí)間定性。 同時(shí)取沒(méi)有鹵代烴峰的空氣作空白。量出峰高，以樣品峰高減去空白峰高和差值，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出三氯甲烷、四氯化碳的含量。        7 結(jié)果計(jì)

9、算    7.1 將采樣體積按式(2)換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積:        V=Vt×T/（T+t）×P/P0.(2)        式中: V標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，L；        Vt采樣體積，由采樣流量乘以采樣時(shí)間而得，L；        T標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的絕對(duì)溫度，273；  

10、      采樣時(shí)采樣點(diǎn)的氣溫，；        P0標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓力，101.3kPa；        P采樣時(shí)采樣點(diǎn)的大氣壓力，kPa。        7.2 空氣中三氯甲烷、四氯化碳濃度的計(jì)算:        7.2.1 用標(biāo)準(zhǔn)曲線則按式(3)計(jì)算:      

11、;  c=a/V.(3)        式中:c空氣中三氯甲烷、四氯化碳質(zhì)量濃度，mg/m3；        a樣品中三氯甲烷、四氯化碳濃度含量，g；        V標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下采樣體積，L。        7.2.2 用校正因子可按式(4)計(jì)算:        c=（h-h0）¦

12、; /V.(4)        式中:¦ 由 6.2.2 項(xiàng)測(cè)得的校正因子，g/mm。        其他符號(hào)同上。        8 方法特性    8.1 檢出限        當(dāng)進(jìn)樣量為 10L時(shí)，檢出限三氯甲烷為0.15mg/m3；四氯化碳為 0.03g/m3。     

13、   8.2 精密度        當(dāng)三氯甲烷濃度為 4mg/m330mg/m3時(shí)，四個(gè)試驗(yàn)室 8 次重復(fù)測(cè)定變異系數(shù)為6.0        2.0。        當(dāng)四氯化碳濃度為0.5mg/m32.0mg/m3時(shí)，四個(gè)試驗(yàn)室 8 次重復(fù)測(cè)定的變異系數(shù)為5.81.2。        8.3 準(zhǔn)確度    &

14、#160;   當(dāng)三氯甲烷濃度為 4mg/m330mg/m3時(shí)，平均回收率為92.8100.1。        當(dāng)四氯化碳濃度為0.5mg/m32.0mg/m3時(shí)，平均回收率為99.499.8。        8.4 測(cè)定范圍        當(dāng)進(jìn)樣量 10L時(shí)，三氯甲烷檢測(cè)范圍為0.15mg/m330mg/m3， 四氯化碳檢測(cè)范圍為0.03mg/m3 4mg/m3。  

15、0;     8.5 干擾與排除        由于采用了氣相色譜分離技術(shù)，使三氯甲烷、四氯化碳與共存物三氯乙烯、二氯甲烷、1.1-二氯乙烷、四氯乙烯等完全分離，不干擾測(cè)定。                附 錄 A    色譜分析條件實(shí)例和色譜圖        （參考件）  &

16、#160;     A1 色譜分析條件        色譜溫度:50；        檢測(cè)室溫度:300；        氣化室溫度:300；        載氣(N2)流速:30mL/min。        A2         0空氣；1二氯甲烷；2三氯甲烷；3二氯乙烷；        4四氯化碳；5三氯乙烯；6四氯乙烯        附加說(shuō)明:        本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)委員會(huì)提出。    &#