食用油脂中重金屬檢驗(yàn)方法-砷之檢驗(yàn)

1、附件食用油脂中重金屬檢驗(yàn)方法砷之檢驗(yàn)1.適用範(fàn)圍：本檢驗(yàn)方法適用於食用油脂中砷之檢驗(yàn)。2.檢驗(yàn)方法：石墨爐式原子吸收光譜法（graphitefurnaceatomicabsorptionspectrophotometry,GFAAS）2.1.裝置：2.1.1.石墨爐式原子吸收光譜儀（Graphitefurnaceatomicabsorptionspectrophotometer）：具有波長(zhǎng)193.7nm，並附有砷之中空陰極射線管（hollowcathodelamp）或無(wú)電極放電管（electrodelessdischargelamp）、背景校正裝置及自動(dòng)注射器。2.2.試藥：正庚烷、二苯腈二氯

2、鈀（bis-(benzonitrile)dichloropalladium）、硝酸、丙酮、乙醇均採(cǎi)用試藥特級(jí)，砷標(biāo)準(zhǔn)品（arsenicstandarddissolvedinxylene,1000mg/kg）採(cǎi)用原子吸光分析級(jí)。2.3.器具及材料：2.3.1.容量瓶（註）：10mL、100mL，pyrex材質(zhì)。2.3.2.漏斗（註）：pyrex材質(zhì)。2.3.3.石墨管。註：器具經(jīng)洗淨(jìng)後，浸於硝酸：水（1：1,v/v）溶液放置過夜，取出將附著之硝酸溶液以水清洗，再以去離子水（電阻係數(shù)可達(dá)18m-cm以上）沖洗乾淨(jìng)後，乾燥備用。2.4.基質(zhì)修飾劑（Matrixmodifier）之配製：稱取二苯腈二氯

3、鈀0.36g，以丙酮5mL溶解後，加入乙醇使成100mL（含Pd1000g/mL），供作基質(zhì)修飾劑。2.5.標(biāo)準(zhǔn)溶液之配製：取砷標(biāo)準(zhǔn)品約10g，精確稱定，以正庚烷溶解並定容至100mL，作為標(biāo)準(zhǔn)原液，使用時(shí)再以正庚烷稀釋至0.010.05g/mL，供作標(biāo)準(zhǔn)溶液。2.6.檢液之調(diào)製（註）：取檢體約3g，精確稱定，以正庚烷溶解並定容至10mL，供作檢液。另取正庚烷，供作空白檢液。註：固態(tài)油脂先行於80加熱攪拌15分鐘熔融。2.7.含量測(cè)定：2.7.1.標(biāo)準(zhǔn)曲線法：精確量取基質(zhì)修飾劑2L及空白檢液20L，注入石墨爐式原子吸收光譜儀中，於波長(zhǎng)193.7nm處參照附表測(cè)定條件測(cè)定吸光值，檢液及標(biāo)準(zhǔn)溶液依

4、序按上述空白檢液同樣操作。將檢液吸光值扣除空白檢液吸光值後與標(biāo)準(zhǔn)溶液所得之吸光值比較之，依下列計(jì)算式求出檢體中砷之含量（ppm）。檢體中砷之含量（ppm）=C：由標(biāo)準(zhǔn)曲線求得檢液中砷之濃度（g/mL）V：檢體最後定容之體積（mL）M：取樣分析檢體之重量（g）2.7.2.標(biāo)準(zhǔn)添加法（註）：精確量取4份檢液各2mL，第一份加入正庚烷2mL，第二份加入0.01g/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液2mL，第三份加入0.03g/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液2mL，第四份加入0.05g/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液2mL，混勻，供作混合檢液。分別精確量取基質(zhì)修飾劑2L及混合檢液20L，於波長(zhǎng)193.7nm處參照附表測(cè)定條件測(cè)定吸光值，以吸光值為縱軸、添加標(biāo)

5、準(zhǔn)溶液濃度為橫軸，繪製添加標(biāo)準(zhǔn)曲線，並依下列計(jì)算式求出檢體中砷之含量（ppm）。檢體中砷之含量（ppm）=C：添加標(biāo)準(zhǔn)曲線外插至吸光值為零時(shí)，橫軸之截距即為檢液中砷之濃度（g/mL）（如圖）V：檢體最後定容之體積（mL）M：取樣分析檢體之重量（g）註：基質(zhì)複雜之檢體（回收率低於80%）例如芝麻油等，應(yīng)採(cǎi)標(biāo)準(zhǔn)添加法進(jìn)行檢測(cè)。表石墨爐式原子吸收光譜儀測(cè)定條件（註）：條件步驟溫度（）升溫時(shí)間（sec）持續(xù)時(shí)間（sec）氣體流量（mL/min）氣體類別乾燥1102020250氬氣1302020250氬氣灰化3506060250氬氣4502020250氬氣12003030250氬氣原子化23005清除250015250氬氣註：無(wú)法依表內(nèi)測(cè)定條件分析時(shí)，應(yīng)參照所使用儀器之適合條件設(shè)定。附註：、本檢驗(yàn)方法之最低檢出限量為0.01ppm。、食品中若有影響檢驗(yàn)結(jié)果之物質(zhì)，應(yīng)自行探討。、改用感應(yīng)耦合電漿原子發(fā)射光譜儀（inductivelycoupledplasma-opticalemissionspectrometer,ICP-OES）或感應(yīng)耦合電漿質(zhì)譜儀（inductivelycoupledplasma-massspectrometer,ICP-MS）時(shí)，應(yīng)經(jīng)適當(dāng)