二烯值分析方法(UOP326)

1、.二烯值測(cè)定法一、基本原理利用無水馬來酸酐與共軛雙烯發(fā)生添加反應(yīng)。本反應(yīng)為定量反應(yīng)，為縮短反應(yīng)時(shí)間，還需加入 I2 的二甲苯溶液作為催化劑。二烯值定義：與 100g 試樣反應(yīng)所消耗的馬來酸酐等當(dāng)量的I2 的克數(shù)。其反應(yīng)方程式如下：CH2OCHOCHCH-CCHCH-C+O=OCCH-CCCH-CCH3CH2OCH3CHO二、儀器及試劑1、儀器（1）八孔恒溫水?。?）帶回流冷卻器的磨口三角瓶（3）250ml 分液漏斗（4）50ml 滴定管， 5、20ml 量筒（5）2、5、10、 20ml 移液管2、試劑（1） 無水馬來酸酐AR（2） 苯AR（3） 乙醚AR（4） 碘（再升華）（5） 氫氧化鈉A

2、R（6） 二甲苯CP三、準(zhǔn)備工作1、苯無水馬來酸酐溶液：稱取無水馬來酸酐 30g，溶于苯中，稀釋至 1L ，放置 24h，濾去不溶物質(zhì)。2、0.5N NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取 20gNaOH 溶于少量去離子水中，稀釋至 1L，再加入 0.5gBa(OH)2，放置 24h，濾去不溶物質(zhì)。長(zhǎng)期貯存時(shí)要定期標(biāo)定，至少每月一次。標(biāo)定：稱取于 105-110烘至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀3g，稱準(zhǔn)至 0.0002g，.溶于 80ml 去離子水中，加熱至沸。冷卻至室溫，加入 2-3 滴 1酚酞指示劑，用 0.5N NaOH 溶液滴定至終點(diǎn)。濃度計(jì)算： NNaOH =G/(V 0.2042)式中： G基準(zhǔn)鄰苯

3、二甲酸氫鉀重量，gV消耗 NaOH 溶液量， ml0.2042基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀當(dāng)量重3、0.1N I2二甲苯溶液：稱取 1.27g 再升華 I 2 溶于 100ml 二甲苯中，混勻后置于綜色瓶中保存。四、試驗(yàn)步驟用移液管準(zhǔn)確吸取 20ml 苯無水馬來酸酐溶液于清潔、干燥的磨口錐形瓶中，再用移液管準(zhǔn)確加入 5ml 試樣 ,最后再加入 0.2mlI2二甲苯溶液。 （注） 同時(shí)以 10ml 苯代替試樣作空白試驗(yàn)。將錐形瓶裝上球形回流冷凝器，放入 80恒溫水浴中回流 30min，再?gòu)睦淠魃峡诩尤?5ml 去離子水，繼續(xù)回流 30min，使剩余馬來酸酐充分水解。將錐形瓶連同冷凝器一起從水浴中取出冷卻

4、至室溫。 分別用 5ml 乙醚、20ml 去離子水沖洗冷凝器，然后卸下錐形瓶。 將瓶中混和物倒入 250ml 分液漏斗中，再將錐形瓶先用 20ml 乙醚再用 20ml 去離子水分別洗滌兩次，洗滌溶液全部倒入分液漏斗中。將分液漏斗蓋上塞，用力搖動(dòng) 1min，靜止分層，水層放入原來的錐形瓶中；油層分別再用 20ml 去離子水洗滌 3 4 次，每次靜止分離出的水都放入原來的錐形瓶中， 用 0.5N NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定錐形瓶中的水溶液，記錄消耗體積。五、計(jì)算二烯值 12.692 N(B-A)/(L d)式中： N NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度B空白試驗(yàn)所消耗的NaOH 溶液的體積， mlA試樣所消耗的N

5、aOH 溶液的體積， mlL試樣體積， mld試樣 20密度， g/ml共軛雙烯 (二烯值試樣平均分子量 )/253.8 六、精確度重復(fù)測(cè)定兩次結(jié)果間的差數(shù)，不應(yīng)超過下列數(shù)值：二烯值允許差值2較小值的 10%注：加入試樣、苯無水馬來酸酐溶液及I 2二甲苯溶液的順序不能變，否則影響準(zhǔn)確度。.苯酐又稱鄰苯二甲酸酐分子量148.11 。密度為1.53g/cm3 （ 4）。熔點(diǎn)130.8 。沸點(diǎn) 284 （升華）。易溶于熱水，在熱水中溶解為酞酸；亦可溶于醇；難溶于二硫化碳；微溶于冷水。不溶于冷水，溶于熱水、乙醇、乙醚、苯等多數(shù)有機(jī)溶劑。鄰苯二甲酸 熔點(diǎn) 191 。密度（ 20/4 ） 1.593g/cm3 迅速加熱到 230 時(shí)，失水而成 鄰苯二甲酸酐 ，俗稱苯酐。微溶于水和 乙醚、溶于甲醇和乙醇，不溶于氯仿和苯。順丁烯二酸：密度： 1.499g/cm3 ，熔點(diǎn)： 134-138 ，沸點(diǎn)： 355.5 C，閃點(diǎn)：183.0 C 易溶于： 乙醇、丙酮、水水中溶解度： 788g/L乙醚：無色透明液體。 熔點(diǎn)