穩(wěn)定性聚環(huán)氧琥珀酸(PESA)的合成及使用性能研究

1、穩(wěn)定性聚環(huán)氧琥珀酸（PESA）的合成及使用性能研究摘要】以馬來酸酐為原料合成了聚環(huán)氧琥珀酸鈉并投入工業(yè)生產(chǎn)。通過對CaCO3阻垢率、復(fù)配相容性及增效性、與1227的相容性、在油田上對BaSO4、SrSO4阻垢性能的研究，結(jié)果表明PESA確實是一種性能優(yōu)良的多功能阻垢劑?！娟P(guān)鍵詞】聚環(huán)氧琥珀酸； CaCO3； BaSO4； SrSO4；相容性；復(fù)配阻垢劑聚環(huán)氧琥珀酸是一種無磷、無氮的可生物降解的水處理藥劑1 其優(yōu)異的阻垢性和良好的環(huán)保性，越來越受到水處理行業(yè)的重視。自20世紀90年被美國開發(fā)出來后，由于其優(yōu)良的阻垢性能（文獻介紹）和可降解性而成為人們研究的熱點2，目前在發(fā)達國家，早已經(jīng)提出并頒布

2、了限磷禁磷的法規(guī)政策，綠色環(huán)保的產(chǎn)品受到極大的歡迎，像PESA，聚天氡氨酸等，呈逐年上長的趨勢，目前國內(nèi)的很多廠家，科研院所在這方面也做了大量的研究，但大多產(chǎn)品或樣品所表現(xiàn)出的阻垢性能等諸方面效果不佳或不穩(wěn)定，與進口的產(chǎn)品相比，還有一定的差距，特別是工業(yè)生產(chǎn)，不同批次間阻垢性能差異較大，復(fù)配性能不穩(wěn)定，行業(yè)內(nèi)包括我們自己，一度把這樣一個好產(chǎn)品當(dāng)成了炒作品。但使用過進口產(chǎn)品的一些行內(nèi)人士極力向我們推薦該產(chǎn)品，06年初我們重新開始了PESA的合成實驗，通過摸索，我們成功地解決了PESA性能不穩(wěn)定的問題，無論是小試產(chǎn)品還是連續(xù)三個月50多個批次的中試產(chǎn)品，各方面性能均很穩(wěn)定?？梢哉f聚環(huán)氧琥珀酸本身確

3、實是一個好產(chǎn)品，效果不好是因為沒做好而不是這個產(chǎn)品不好。1、實驗部分1.1  PESA的合成將馬來酸酐、一定量的水投入反應(yīng)釜中，攪拌溶解后冷卻條件下（t40)加入液體氫氧化鈉，然后升溫至60-70，加入催化劑，滴加H2O2和少量NaoH，環(huán)化時間0.5-3小時，環(huán)化完成后升溫至90-100加入Ca（OH）2 進行聚合反應(yīng)，得無色至淡黃色透明粘稠液體，固含量大于40%，過濾提純即為產(chǎn)品。1.2性能試驗靜態(tài)阻CaCO3垢試驗碳酸鈣沉積法：以含有一定量Ca2+、HCO3-的配制水和水處理劑制備成試液。在加熱條件下促使碳酸氫鈣加速分解為CaCO3。達到平衡后測定試液中的Ca2+濃度

4、， Ca2+濃度愈大則藥劑阻垢性能越好。靜態(tài)阻BaSO4 、SrSO4垢試驗按行標SY/T5673-1993配制試液并進行阻垢性能的測定。復(fù)配性能和常用水處理藥劑EDTMPS、DTPMP、ATMP、AA/AMPS、PBTCA等復(fù)配，考察復(fù)配物的阻垢性能及影響復(fù)配性能的因素。和陽離子殺菌劑1227的相容性在做阻垢率的實驗過程中加入十二烷基二甲基芐基氯化銨（1227）考察對阻垢率的影響。1.3產(chǎn)物的表征13 C核磁測試。2、結(jié)果與討論2.1 產(chǎn)物13 C核磁譜圖從圖上可以看出，產(chǎn)物中主要是聚環(huán)氧琥珀酸，同時含有極少里副產(chǎn)物酒石酸及未反應(yīng)的馬來酸鹽。2.2靜態(tài)阻CaCO3垢效果靜態(tài)阻CaCO3垢的實

5、驗條件為Ca2+質(zhì)量濃度240mg/L, HCO-3質(zhì)量濃度732mg/L，溫度80，時間10h,溶液PH值9.0，試驗結(jié)果見表一表一CaCO3垢的阻垢率加藥量mg/L阻垢率%藥劑種類2.5mg/L5.0mg/L10.0mg/LA廠PESA產(chǎn)品21.7041.0470.96B廠PESA產(chǎn)品30.4757.2079.93B廠PESA試制品49.0262.9881.13泰和3月份PESA產(chǎn)品46.0364.9782.92泰和4月份PESA產(chǎn)品51.8566.8080.49泰和5月份PESA產(chǎn)品49.7466.1782.60PBTCA54.5672.9480.69AA/AMPS30.4543.406

6、5.78從上表可以看出，PESA對CaCO3 垢的阻垢率關(guān)鍵是考察低劑量時的效果，特別是2.5和5.0mg/L。因為藥劑濃度為10mg/L 時，對CaCO3垢阻垢率質(zhì)優(yōu)質(zhì)差的阻垢率差別不大。不同廠家的產(chǎn)品、同一廠家產(chǎn)品和試制品差別很大。濃度在2.5 mg/L和5.0mg/L時PESA比PBTCA的阻垢率稍低。2.3靜態(tài)阻BaSO4 、SrSO4垢阻BaSO4 、SrSO4垢的性能測定是按照石油天然氣行業(yè)標準SY/T5673-1993進行的，即Ba2+質(zhì)量濃度185mg/L, SO42-質(zhì)量濃度270 mg/L，NaCL質(zhì)量濃度7.5g/L; Sr2+質(zhì)量濃度1837mg/L, SO42-質(zhì)量濃

7、度2470 mg/L，NaCL質(zhì)量濃度7.5g/L。試驗結(jié)果見表二。表二BaSO4 、SrSO4垢的阻垢率加藥量mg/L藥劑種類阻垢率%BaSO4SrSO410ppm20ppm15ppm30ppmPBTCA7.277.901.11.13PESA12.7362.7741.2461.44PESA復(fù)配物42.1181.4038.9087.23可以看出，PBTCA對鋇、鍶幾乎沒有阻垢能力，PESA對鋇、鍶具有一定的阻垢能力， PESA復(fù)配后對鋇、鍶具有優(yōu)良的阻垢能力。因此在陸上油田開采的的中后期及海上油田鋇、鍶含量高的油井含PESA復(fù)配物的使用是不錯的選擇。2.4復(fù)配性能和常用水處理藥劑EDTMPS、

8、DTPMP、PBTCA等復(fù)配，考察復(fù)配物的阻垢性能及影響復(fù)配性能的因素。阻垢率見下表表三復(fù)配藥劑的阻垢率PESA/PBTCA質(zhì)量比3/11/11/3加藥量mg/L2.55.010.02.55.0102.55.010.0阻垢率%53.9568.7073.9653.9579.2386.6061.9666.3879.23PESA/EDTMPS質(zhì)量比3/11/11/3加藥量mg/L2.55.010.02.55.0102.55.010.0阻垢率%48.6965.5477.1252.4867.8679.6552.9064.4976.70PESA/DTPMP質(zhì)量比3/11/11/3加藥量mg/L2.55.0

9、10.02.55.010.02.55.010.0阻垢率%47.6360.2766.1745.7458.1763.8547.6362.7868.70從表三可以看出，PESA和PBTCA、EDTMPS按質(zhì)量比1：1復(fù)配具有最佳協(xié)同增效作用，和DTPMP復(fù)配協(xié)同效應(yīng)不明顯。在復(fù)配過程中還發(fā)現(xiàn)PESA的未環(huán)化單體高時（溴值高于70mg/g）復(fù)配物底部容易析出結(jié)晶物。2.5 PESA和1227的相容性在做PESA的靜態(tài)阻CaCO3垢試驗中，加入200mg/L 1227，阻垢率見表四表四加1227后的阻垢率加藥量mg/L阻垢率%藥劑品種2.55.010.0PESA51.7963.4181.33PESA/1

10、22750.6262.3980.16加入1227對PESA阻垢率影響極小，這可能與PESA的結(jié)構(gòu)中含有醚基有關(guān)。PESA和1227相容性好克服了常規(guī)的聚羧酸類分散劑在循環(huán)水中與陽離子殺菌劑不能同時使用的缺點。3結(jié)論3.1以馬來酸酐為原料生產(chǎn)綠色環(huán)保型阻垢劑聚環(huán)氧琥珀酸鈉（PESA），測定了PESA的阻垢性能。投加量為10mg/L時對CaCO3的阻垢率超過80%；含PESA的復(fù)配物投加量為20mg/L時對BaSO4的阻垢率超過80%；投加量為30mg/L時對SrSO4的阻垢率超過80%；阻垢力強且穩(wěn)定。3.2 PESA和PBTCA、EDTMPS等復(fù)配具有協(xié)同增效作用。3.3 PESA和陽離子殺菌劑