測量含油率的常用方法

1、測試含油污泥含油率常見的方法（1）索氏抽提差量法1步驟：準(zhǔn)確稱取已烘干、混合均勻的含油鉆屑30g，濾紙包好，置于干燥的索氏提取器中，加入150ml溶劑(石油醚6090)，在90下加熱回流萃取10h，將萃取后的鉆屑烘干至恒重后稱取質(zhì)量，鉆屑萃取前后的質(zhì)量差即為含油質(zhì)量采用索氏提取的萃取方法，用石油醚(6090)為萃取劑對鉆屑萃取10h，稱量其萃取前后的質(zhì)量差即可準(zhǔn)確測得鉆屑中的含油量，且試驗使用的藥品少、數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、標(biāo)準(zhǔn)偏差?。?.39%）、操作安全簡便、數(shù)據(jù)重現(xiàn)性好，適于芳烴含量較高的含油鉆屑的含油量的測定。（2）共沸蒸餾法2測量開始前要先進(jìn)行實驗準(zhǔn)備工作,將含油污泥樣品使用電動撥拌器拔拌2h左

2、右,使樣品中水分、油分和渣混合均勻,保證實驗的準(zhǔn)確性。共滿蒸餾法測量含油污泥的含水率、含油率實驗采用 實驗室普通的蒸餾裝置在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。取一個無膠濾筒和一個半截?zé)o膠濾筒,其總質(zhì)量為Mz0,將攪拌均勻的油泥樣品8.00g置于無膠濾筒中,并另取半截濾筒置于開口處使其密封。在圓底燒瓶中加入200ml甲苯,將圓底燒瓶放入TC-15型恒溫電熱套(恒溫范圍50°C-200°C)中,將實驗裝置如圖3-2安裝好。啟動電熱套,將溫度調(diào)節(jié)到刻度125°C處,加熱30min使溶劑溫度恒定在125°C。之后每隔5min升高5°C直至150°C停止,使溶劑溫

3、度緩慢是為了防止在升溫過程中由于升溫過快而使共沸溶劑瀑沸進(jìn)入冷凝管,從而影響實驗精度。恒溫電熱套出于150°C狀態(tài)下工作約6h,直至盛放濾筒的玻璃管內(nèi)的溶劑為無色。冷凝管下方的接收管中水和甲苯分層,可以根據(jù)管上的刻度直接讀出水的體積。燒瓶中的試劑冷卻后,將試劑轉(zhuǎn)移至已知質(zhì)量My0的燒杯中,在65°C溫度下加熱約5h直至燒杯恒重,現(xiàn)在燒杯質(zhì)量My1即為燒杯和油泥中油品的質(zhì)量總和。而濾簡在105°C溫度下加熱約2h直至濾筒恒重,現(xiàn)在濾筒質(zhì)量Mz1為濾筒和油泥中渣的質(zhì)量總和。My1- My0即為含油污泥樣品中油品質(zhì)量, Mz1- Mz0即為含油污泥樣品中渣的質(zhì)量。所以共

4、沸蒸餾法不僅可以直接測量中含油污泥含水率、含油率、含渣率,還可以將含油污泥中油分、水分和渣直接分離。（3）紅外分光光度法3由于國家相關(guān)法規(guī)和規(guī)并沒有相應(yīng)的含油污泥含油率的測定方法,因此本實驗中含油污泥的含油率的檢測方法主要是參照城市污水處理廠污泥檢測方法(CJT221一2005)的紅外分光光度法并參照相關(guān)文獻(xiàn)的相關(guān)測定方案基礎(chǔ)上改進(jìn)得到。(1) 稱取濕污泥樣品重約w1(g)置于50mL燒杯中,(2)在燒瓶中加入50mL的四氯化碳作為提取液V,用錫箔紙封口后用28kHz的超聲作用20min;(3)利用活化后的硅酸鎂吸附柱將超聲后提取液中的干擾物質(zhì)和極性分子去除;(4)提取用移液管將1mL的提取液

5、轉(zhuǎn)移至100mL的容量瓶進(jìn)行定容,因此稀釋倍數(shù)為A(100倍);(5)最后將定容好的提取液用紅外測油儀測定污泥中的含油量,讀出提取液的含油率H1(mg/L); (6)根據(jù)以下公式計算得出含油污泥的石油類含量YL(mg/g干污泥)YL=H1×A×Vw1H1一紅外測油儀讀出提取液含油率(mg/L)W1一樣品重量(g)A一稀釋倍數(shù)為100v一提取液體積（4）回流法（GB/T260-1977）4準(zhǔn)確稱取油泥樣 5.00 g(m)，轉(zhuǎn)移至 250 mL 燒瓶中，加入甲苯 50 mL，在燒瓶上部加分水器和冷凝管，通入冷卻水后，加熱回流2h，精確測量回流后水量V1(mL)，計算油泥中的含

6、水率%(Xw)：Xw= V1/m（油樣）×100%繼續(xù)將燒瓶中剩余含油固(簡稱泥沙)、液體全部取出，在梅花濾紙上過濾，將濾渣用汽油充分洗滌數(shù)次，直至濾紙下濾出液體顯汽油原色。將濾渣在烘箱內(nèi)105 下烘干至恒重，稱量，記錄濾渣質(zhì)量 m1(沙)，計算油泥樣含沙率%(Xs)：Xs= m1(沙)/ m（油樣）×100%根據(jù)上述兩組數(shù)據(jù)可以計算出油泥含油率% (X0)： X0 =1XwXs（5）烘干法取一清潔干燥恒重后的坩堝，稱重(m1)，加入油泥樣品約0.5g左右，稱重(m2)。將坩堝和油泥一起放入105 下烘箱內(nèi)，干燥 2 h 后準(zhǔn)確稱重(m3)。然后將此干燥后樣品放入馬福爐，在 450下烘燒 2h 后稱重(m4)?？梢杂嬎愠鲇蜆又心嗌澈? (Xw)，含沙率%(Xs)，含油率% (X0)：Xw=（m2- m3）/(m2- m1) ×100%Xs=（m4- m1）/(m2- m1) ×100%X0=（m3- m4）/(m2- m1) ×100%1白超峰, 吳洪特, 岳前升etc. 廢棄油基鉆井液鉆屑含油量室內(nèi)測定方法探討J. 石油天然氣學(xué)報. 2013, (12):117-120+118.2朱嘉卉. 含