原子吸收光譜儀的日常維護

1、原子吸收光譜儀的日常維護 總算翻譯好了，這篇文章是Varian公司的，值得各位參考。由于本人英語水平有限，特將原文貼于英語區(qū)，有需要的網(wǎng)友請至那里察看。 概述 在分析實驗室中使儀器處于良好的狀態(tài)是很重要的。有規(guī)律的日常維護能夠確保儀器處于最佳的運行狀態(tài)。原子吸收光譜儀的維護應包括以下四個重要方面： 1 普通的儀器維護 2 使用的氣體的維護 3 火焰組件的維護 4 石墨平臺組件的維護日常維護的優(yōu)點有以下幾點： l 延長儀器壽命 l 減少停機時間 l 全面改善儀器性能；增加分析人員對數(shù)據(jù)結果正確性的信心。普通的儀器維護 灰塵和露水會在儀器表面積累，腐蝕性液體可能會濺到儀器上。為了降低危害，可以用蘸

2、有水或中性洗滌劑的軟布擦拭儀器。嚴禁使用有機溶劑。樣品艙的光路窗口和空心陰極燈的石英窗會受到灰塵或指紋的污染。此時可以使用蘸有甲醇或乙醇水溶液的軟的擦鏡紙進行清洗。如果沒有清除污染，用戶將會發(fā)現(xiàn)元素燈的噪聲變大，分析結果的重復性變差。 儀器的光學部分是密封的，但嚴禁將其暴露于腐蝕性氣體或污染嚴重的大氣中。如果實驗室中大量的灰塵和腐蝕性氣體無法避免，可以要求售后服務工程師來做年檢，確保儀器的光路性能正常。作為用戶請不要自行維護光路系統(tǒng)。使用的氣體的維護 三種氣體可以用于火焰的燃燒，空氣和氧化亞氮作為助燃氣（氧化劑）。乙炔作為燃燒氣。每種氣體都通過管路系統(tǒng)和橡膠軟管到達儀器。銅或銅合金管可以用于氧

3、化性氣體的輸送。乙炔只能使用黑鋼管來輸送。檢查鋼瓶和儀器之間的連接器以防泄漏，特別是更換鋼瓶之后需要使用肥皂水或專用的泄漏檢測器進行檢測。檢查橡膠軟管和儀器之間的連接，以防磨損和開裂。另外每次更換鋼瓶之后檢查壓力表和閥門以便使用。 由于使用有潛在危害性的氣體和燃燒排放出的廢氣，需要使用安裝排放量在6m3/min以上的排風系統(tǒng)。簡單的煙霧測試就能判別排風系統(tǒng)是否正常工作。壓縮氣體鋼瓶 空氣可以通過鋼瓶、室內空氣系統(tǒng)和小型壓縮機來提供。當然鋼瓶是最貴的選擇，特別是在工作量很大的情況下就要頻繁的更換鋼瓶，這問題就尤為顯著。如果使用壓縮空氣，就需要在儀器的輸入端前安裝過濾器和壓力表。如果用戶需要可以向

4、varian公司訂購“Air Service Unit”（貨號：01 102093 00）。 不管使用何種來源的空氣，都必須保證氣體供應的連續(xù)性，傳送壓力必須在420kPa（60psi）?？諝獗仨殱崈?、干燥和無油。氣體問題中50%的起因都是空氣中的潮氣和雜質引起的。 空氣的污染也會嚴重影響信號的穩(wěn)定性，產(chǎn)生噪音。因此對于原子吸收光譜儀必須安裝空氣過濾器，這一要求是強制性的。每周檢查一次空氣過濾器中水的累積程度。如果需要的話，拆下空氣過濾器，清洗過濾芯、儲水槽和排水閥。 根據(jù)下面的步驟拆卸和清洗隨機提供的空氣過濾器 1 關閉氣體，排出系統(tǒng)內氣體直到回到常壓。 2 旋下過濾槽，拆下排水閥。 3 旋

5、下定位環(huán)將排水閥裝回到槽內。 4 小心的旋下隔板，拆下濾芯和濾芯保護器。 5 用肥皂水清洗過濾槽、排水閥、隔板和濾芯保護器。嚴禁使用有機溶劑，否則會損壞過濾槽和閥。用干凈的水淋洗。 6 用乙醇或類似的溶劑清洗濾芯。 7 風干之后再進行安裝。氧化亞氮 原子吸收光譜儀使用的氧化亞氮氣體必須是無油的。如果沒有使用帶有加熱功能的壓力調節(jié)器，當氧化亞氮從鋼瓶中流出時由于冷卻效應將會造成氣體壓力過低。這將會造成分析結果不穩(wěn)定，使用手動氣體控制器時將會產(chǎn)生回火的危險。如果用戶需要可向Varian公司訂購加熱型壓力調節(jié)器。氣體的消耗速度由實際的使用情況決定，通常在1020升/分鐘。乙炔 乙炔是一種用于金屬焊接

6、的可燃性氣體。這種氣體需要溶解在丙酮中。某些公司提供的乙炔則溶解在專用的溶劑中，但不幸的是結果卻是反受其害。最主要的壞處是溶劑會隨著氣體一同進入儀器對管路產(chǎn)生腐蝕，引起泄漏危險。所以請用戶確保使用的乙炔的純度至少為99.6%，并且溶解在丙酮中。 乙炔的輸送壓力需要進行控制，不能超過105kPa（15psi）。請查閱儀器使用手冊中關于儀器運轉時乙炔輸送壓力的適宜壓力。另外請每日檢查乙炔鋼瓶的壓力，并確保壓力大于700kPa（100psi），防止丙酮進入氣路影響分析結果造成儀器的損壞?；鹧嫦到y(tǒng)的維護 儀器的火焰系統(tǒng)可以分成三個部分；霧化器、霧化室和燃燒器。每個部分都要進行日常維護確保儀器性能最佳。

7、霧化器 火焰系統(tǒng)的霧化器包括毛細管和霧化器盒。用戶必須經(jīng)常檢查吸噴溶液的塑料毛細管準確的連接到霧化毛細管上。任何空氣的泄漏、過緊彎曲或是管路彎曲將會造成讀數(shù)不穩(wěn)定，重復性變差。 隨著使用次數(shù)的增加，塑料毛細管將會慢慢的被堵塞，此時需要將堵塞段剪去或者換上新的毛細管（大約15cm長）。在任何情況下請確保塑料毛細管牢固的連接到霧化毛細管上。霧化毛細管也容易堵塞。如果發(fā)生堵塞，請按下面的步驟進行操作： 1 熄滅火焰。 2 從霧化器上拆下塑料毛細管。 3 拆下霧化器。 4 根據(jù)儀器使用手冊或儀器說明中有關霧化器的章節(jié)拆開霧化器。 5 將霧化器置于0.5%的肥皂（比如：Triton X-100）水中用超

8、聲波清洗510分鐘。如果超聲波無法清除堵塞，用一根光滑的金屬絲小心的疏通一下霧化器，然后再用超聲波進行清洗。 6 按照結構重新組裝霧化器。 7 將霧化器裝回到儀器上。更換塑料毛細管。如果堵塞加劇無法清除，吸光度將會有規(guī)律的下降，直至沒有任何信號。 8 偶爾檢查霧化器盒、毛細管和文丘里管。在分析工作結束之后吸噴50500ml的蒸餾水將有助于防止霧化問題的發(fā)生。霧化室 當樣品離開霧化器之后就會撞到玻璃撞擊球形成更細的氣溶膠。撞擊球的效率將會由于表面開裂、斑點腐蝕和沉積固體物質而降低。效率降低將會直接導致吸光度下降，噪聲變大。拆卸霧化器時請經(jīng)常察看撞擊球的狀況。檢查有無斑點腐蝕、開裂和破損，并確保玻

9、璃撞擊球位置完全對準霧化器的出口（文丘里管）。 當將霧化器和玻璃撞擊球拆下進行檢查時，霧化室和水封槽都需要拆下并進行清洗。將水封槽中的水倒盡，用洗滌劑和溫水清洗霧化室和水封槽。最后用蒸餾水淋洗，并風干。用水重新裝滿水封槽，裝好霧化室，檢查O-型環(huán)有無變形、氣體輸入接口有無泄漏。連上廢液管。如果使用廢液罐來收集廢液，確保廢液管的出口高于液面。如果廢液管的出口置于液面下方，吸光度將會隨著廢液斷斷續(xù)續(xù)的排出發(fā)生有規(guī)律的降低。因此需要每天檢查廢液量并及時清空廢液罐。廢液罐的日常檢查對于使用有機溶劑是必須實行的，因為有機溶劑的揮發(fā)會產(chǎn)生爆炸危險。只有廣口、塑料的容器才能確保安全的用于有機溶劑的收集。燃燒

10、器 火焰系統(tǒng)的最后部分就是燃燒器。經(jīng)常吸噴某些溶液，會使燃燒器積炭和鹽分沉積，這將會造成助燃比、火焰剖面形狀變化以及發(fā)生遮擋光路的可能性增大，引起分析信號不穩(wěn)定和下降。為了減少鹽分的沉積，可以在每個樣品分析完之后吸噴稀硝酸溶液。如果鹽分沉積還在加劇，就需要熄滅火焰用儀器商提供的黃銅條清除鹽分。將黃銅條插入燃燒器狹縫中，上下拉動進行清除。這樣就能去除火焰點燃時隨吸噴的蒸餾水所帶入的顆粒。 嚴禁使用尖銳的工具比如刀片進行清除，因為這樣將會在狹縫上留下刻痕加速積炭和鹽分沉積。 如果上述的方法無法完全清楚，可以將燃燒器拆下倒置于肥皂水中。用柔軟的刷子刷洗效果更好。也可將燃燒器浸于稀酸（0.5%HNO3

11、）中。使用超聲波并加入濃度較低的非離子型洗滌劑也是一種較好的方法。清洗完之后先用蒸餾水林洗干凈，風干之后再裝回儀器。嚴禁直接在儀器上清洗燃燒器。安裝不正確可能導致可燃性氣體泄漏，引起爆炸。 每天在做完分析之后，可以洗噴50100ml的蒸餾水清洗霧化器、霧化室和燃燒器。對于分析高濃度Cu、Ag和Hg元素，此清洗步驟尤為重要，因為這些元素會反應生成爆炸性的乙炔化物。分析完這些元素之后需要將燃燒器和霧化器拆開并請洗干凈。每周需要將燃燒器拆下用實驗室專用洗滌劑進行擦洗，并用蒸餾水林洗干凈。石墨平臺系統(tǒng)的維護 石墨平臺系統(tǒng)可以分成三部分：氣體和冷卻水傳輸；石墨爐；以及自動進樣器。良好的維護計劃能夠獲得正

12、確地分析結果。以下的通用維護方法參考自GTA-95。 氣體和冷卻水傳輸 石墨爐原子化器所使用的載氣一般為氮氣（個人意見：不用這個，好象氮氣會與石墨管反應）和氬氣。兩種都可使用，但必須是干凈、干燥、高純度的。壓力一般設定為100340kPa（1550psi）。有時摻入一些空氣能夠更徹底的灰化樣品。然而在灰化溫度超過500的情況下就不能使用空氣，因為高溫時空氣會使石墨管氧化。 水源主要用來冷卻石墨爐，可以使用實驗室的自來水或是循環(huán)冷卻水泵。如果使用循環(huán)冷卻水泵，水溫必須低于40。水質必須潔凈不含腐蝕性物質。流量一般為1.52L/min。最大允許壓力200kPa（30psi）。石墨平臺 石墨平臺是一

13、個兩端為石英窗完全密閉的裝置。每次分析之前，請檢查兩側的石英窗上有無灰塵或指紋。如果有污染，可以使用柔軟的紗布（個人覺得應該是擦鏡紙阿）蘸取乙醇水溶液擦拭。嚴禁使用粗糙的布或是含有研磨料的清潔劑清洗。當取下石英窗之后，檢查一下保護氣的輸入口。如果石墨管過渡老化，石墨顆粒會掉入保護氣輸入口，堵塞并影響正常的流量?？梢允褂每諝膺M行小心的吹掃，將顆粒吹出氣路。檢查一下石英窗的內部，確保沒有樣品遺留，以免加熱之后沉積。 在石墨平臺的內部就是石墨爐組件。定期的拆下石墨管檢查石墨管保護器的情況。確保其內腔和進樣孔區(qū)域沒有疏松的碳粒子和殘留的樣品。檢查石墨管保護器兩端的電極的頂錐情況。如果老化或燒毀，則電極

14、將無法與石墨管正常連接，導致電流波動數(shù)據(jù)重復性變差。電極附近的幾個載氣入口都必須確保沒有碳粒子或殘留的樣品。 在石墨管保護器的上方是鈦制排放口。注入的樣品或是灰化/原子化殘留的樣品會沉積在此處。用蘸有乙醇的的棉簽就能清除排放口內側和外側沉積物。也可將鈦制的排放口直接浸于稀酸中清洗。自動進樣器 自動進樣器中的洗瓶、注射器和毛細管組件都需要進行日常維護，細心的維護能夠最大限度的減少污染，提高分析結果的重復性。 洗瓶一般是拆下清洗。先用20%的硝酸裝滿洗瓶，然后用去離子水淋洗。在用0.010.05%的硝酸重新灌滿洗瓶。溶液中也可以加入0.005%體積比的Triton（曲拉通X-100R。Triton

15、能夠維持進樣毛細管的清潔，從而獲得更好的精密度。 有時碳粒子會沉積在進樣毛細管的尖端，此時需要用薄紙將其擦去。如果無法清除，就會影響定量準確度。在分析基體比較復雜的樣品時，容易污染毛細管。在此情況下，可以直接操縱毛細管從一含有20%硝酸的樣品瓶中吸取70L的溶液，當毛細管吸完液體并且仍浸在樣品瓶中時，立即關閉自動進樣器。過幾分鐘之后重新啟動自動進樣器，并排出毛細管中的液體。這樣就能對毛細管的內外側都進行清洗。同樣的，對于有機殘留物可以使用丙酮作為溶劑按照上述步驟進行清洗。對于聚四氟乙烯的毛細管無論是操作還是清洗都需要格外的細心。如果樣品分析的重復性由于毛細管的彎曲或絞結而急劇下降，就需要立即拉直。如果毛細管尖斷損壞，可以使用鋒利的解剖刀或剃刀將損壞處以90º方向切除。