攀枝花芒果中微量硒的測定

1、攀枝花芒果中微量硒的測定第32卷Vo1.32第6期NO.6西南師范大學(自然科學版)JournalofSouthwestChinaNormalUniversity(NaturalScience)2007年12月Dec.2007文章編號:10005471(2007)06002904攀枝花芒果中微量硒的測定劉興艷四川師范大學化學與材料科學學院,成都610066摘要:利用AFS-203E原子熒光分光光度計,找出測定硒的最佳消解條件,并測定了攀枝花市鹽邊縣吉祿,瓦橙,金白花,凱特4種芒果中硒的含量.得出了攀枝花市鹽邊縣的4種芒果是天然的富硒水果的結論.為人們科學補硒提供了依據(jù).關鍵詞:原子熒光分光計;

2、硒;測定;芒果;攀枝花中圖分類號iTS201.2;0657.3文獻標識碼:A硒是人體必需的微量元素,硒因其獨特的預防,治療及保健功能而被稱為”生命的奇效元素”,”生命第五元素”,”抗癌之王”,”心臟的守護神”,”延緩衰老的營養(yǎng)素”等.在當今眾多影響人體健康和兒童身體發(fā)育的”罪魁禍首”中,硒元素缺乏是危害不小的因素之一.因此,科學補硒刻不容緩,芒果是攀枝花的特色水果,其含硒量是否較高,它能否成為人體補硒的重要來源之一.本研究為此提供了科學依據(jù).1儀器與試劑1.1試劑本方法中,除特殊規(guī)定外,所用試劑均為優(yōu)級純或分析純,試驗用水為亞沸水.硝酸(HNO.),高氯酸(HC1O),鹽酸(HC1),氫氧化鈉

3、(NaOH),硼氫化鉀(KBH),鐵氰化鉀(K.Fe(CN).)均來源于成都化學試劑廠.混合酸:硝酸(HNO.)4-高氯酸(HC1O)一(44-1)混合酸硼氫化鉀(KBH)溶液(8g/L):稱取8.0g硼氫化鉀(KBH),溶于氫氧化鈉(NaOH)溶液(5g/L)中,然后定容至1000mI混勻.鐵氰化鉀(K.Fe(cN).)溶液(100g/L):稱取10.0g鐵氰化鉀(K.Fe(CN).),溶于100mL亞沸水中,混勻.硒標準儲備液(質量分數(shù)為0.1):國家鋼鐵材料試劑中心鋼鐵研究總院硒標準應用液(質量分數(shù)為0.00001):吸取0.1mL質量分數(shù)為0.1的標準儲備液,定容至100mL混勻.1.

4、2儀器AFS一230E原子熒光分光光度計(dE京海光儀器公司),DL-1單聯(lián)電熱爐,SQ2l19多功能食品加工機(上海帥佳電子科技有限公司),錐形瓶,小漏斗,燒杯,容量瓶,比色管等.2材料與方法2.1材料分別選取吉祿,瓦橙,金白花,凱特等芒果品種.取可食部分及皮分別打成勻漿備用.收稿El期:20070406基金項目:四川I省教育廳科研資金資助項目(2004A094).作者簡介:劉興艷(1962一),女,四川I資陽人,副教授,主要從事食品安全方面的研究30西南師范大學(自然科學版)第32卷稱取5.0g左右芒果樣品分別放在已標號的150mL錐型瓶內,加10.0mL混合酸,蓋上小漏斗冷消化過夜.次E

5、t于電熱爐上低溫加熱,并及時補加混酸.當溶液變?yōu)榍辶翢o色并伴有自煙時,再繼續(xù)加熱至剩余體積2mL左右,切不可蒸干.冷卻,再加5mL6mol/L鹽酸,繼續(xù)加熱至溶液變?yōu)榍辶翢o色并伴有自煙出現(xiàn),以完全將六價硒還原成四價硒.冷卻,轉移定容至25mL容量瓶中.吸取10mL樣品消化液于15mL比色管中,加濃鹽酸2mL,鐵氰化鉀溶液1mL,混勻待測.同時做空白試驗.2.2方法采用食品中硒的測定(GBT123991996)用AFS-230E原子熒光分光光度計(北京海光儀器公司)自動計算結果方式測量:首先生成數(shù)據(jù)庫,再連接數(shù)據(jù)庫.設定好儀器測量最佳條件,先走空白,待儀器穩(wěn)定后開始測量.先測定標準樣品系列,繪制

6、標準曲線.再測定樣品.測定完畢后,選擇”打印報告”即可將測定結果自動打印.3結果3.1儀器工作條件選擇負高壓:300V;燈電流:80mA;原子化溫度:800;爐高:8mm;載氣流速:400mL/mim屏蔽氣流速:1000mL/min;測量方式:標準曲線法;讀數(shù)方式:峰面積;延遲時間:0.1s;讀數(shù)時間:10s;加液時間:8s;進樣體積:2mL.3.2測定條件的選擇實驗中選擇HC1的濃度為4mol/L.選擇NaBH的濃度為0.89/6.采用加入鐵氰化鉀是Cu生成絡離子而消除其干擾.3.3樣品前處理方法對比對于生物樣品的處理,多采用硝酸一高氯酸,硝酸一硫酸,硝酸一過氧化氫消解法等進行前處理,因此,

7、實驗通過對比這三種前處理方法找出最佳前處理方法.通過稱取5g左右同種芒果樣品,加入不同的消解液進行處理后測定.實驗數(shù)據(jù)見表1.表1不同前處理方法硒含量的測定由上可知,硝酸一硫酸,硝酸一過氧化氫消解法處理樣品后硒的損失較多,對于實驗結果影響較大.因此,利用硝酸一高氯酸消解是樣品處理的最佳選擇.3.4樣品分析3.4.1標準曲線繪制瞪標準曲線的配制:分別取0.0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5mL標準應用液于15mL比色管中,用亞沸水定容至10mL,再分別加濃鹽酸2mL,鐵氰化鉀1mL,混勻,制成標準工作曲線.上機測定,記錄數(shù)顯示熒光值,繪制標準曲線(圖1).相關系數(shù)r=0.9992,線性方

8、程為f一90.068c+40.845.O1O2O3O4050c/(tJg?mL)圖1標準曲線(Se)第6期劉興艷:攀枝花芒果中微量硒的測定31由表2可以看出:果肉中瓦橙(Wacheng)芒果中含硒量最高,第二是凱特(kaite)芒果含硒量,吉祿(Jilu)芒果硒含量最低,金白花(Jinbaihua)芒果中硒含量介于吉祿與凱特之間.果皮中瓦橙芒果中含硒量最高,第二是吉祿芒果含硒量,凱特芒果硒含量最低,金白花芒果中硒含量介于吉祿與瓦橙之間.4結論1)本實驗測定了攀枝花市鹽邊縣四種芒果中硒的含量,為人們科學補硒提供了依據(jù).通過以上測定可知,吉祿芒果肉硒量為13.2594X10_.g/g,金白花芒果肉

9、硒量為14.6115X10_.g/g,瓦橙芒果肉硒量為159.2457X2910_./g/g,凱特芒果肉硒量為77.4807X10g/g.2)硝酸一高氯酸消解法,硝酸一硫酸消解法,硝酸一過氧化氫消解法處理芒果樣品,找出較好的前處理方法,得出了利用硝酸一高氯酸消解芒果樣品是最佳選擇的結論.3)測定結果與我國食品中硒限量標準3(GB131O591)和富硒食品含硒量標準>>(GB/EFZ-0193)比較得知攀枝花市鹽邊縣吉祿,瓦橙,金白花,凱特4種芒果肉中硒的含量已達到富硒食品含硒量標準.成為天然富硒產(chǎn)品.4)吉祿和金白花的成熟度達到九成,而瓦橙和凱特的成熟度達到七成.所

10、以吉祿和金白花的果皮中硒含量大于果肉,而瓦橙和凱特的果肉中硒含量大于果皮.參考文獻:1杜立芹.硒與免疫_J.國外醫(yī)學衛(wèi)生學分冊,1999,26(2):9194.2段序梅.硒代謝及其抗癌作用的生化機理l-J.國外醫(yī)學醫(yī)學地理分冊,1999,20(2):5254.3范哲鋒,冀向利,解惠敏.微波消解氫化物發(fā)生ICPAES法測定川山紫中痕量硒l-J.理化檢驗一化學分冊,2001,37(11):493494.4董銀根,沈惠君.石墨爐原子吸收光譜法測定奶牛血清中硒J.光譜學與光譜分析,2002,22(4):691692.5胡益水,蘇文周.一階導數(shù)熒光法測定茶葉的硒l-J.分析化學,1996,24(3):3

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