無壓燒結制備納米復合碳化硅陶瓷

1、無壓燒結制備納米復合碳化硅陶瓷郭興忠 1,朱瀟怡 1,張玲潔 1,楊 輝 1,傅培鑫 2,高黎華 2(1. 浙江大學材料科學與工程學系,杭州 310027; 2. 浙江東新密封有限公司,浙江 樂清 325604摘 要:以水基噴霧造粒而成含 5%(質量分數(shù) 納米氮化鈦 (TiN顆粒的碳化硅 (SiC造粒粉為原料,采用無壓燒結制備納米復合 SiC 陶瓷。分析了燒結 溫度及保溫時間對復合陶瓷燒結特性與顯微結構的影響規(guī)律。 結果表明:采取二步燒結可以實現(xiàn) SiC 陶瓷在晶粒不明顯長大的前提下實現(xiàn)致密化,二 步燒結,即先升溫到 1950保溫 15min 后迅速降至 1850燒結 1h ,制備的 SiC

2、陶瓷具有較高收縮率、較低質量損失以及較高的致密度;納米 TiN 顆粒加入后能與基體 (SiC, Al 2O 3 部分發(fā)生反應生成 TiC 和 AlN ,明顯改善 SiC 陶瓷的燒結性能,獲得等軸狀、細晶顯微結構和優(yōu)越的力學性能。關鍵詞:碳化硅;納米氮化鈦;陶瓷;燒結性能;顯微結構中圖分類號:O64 文獻標志碼:A 文章編號:04545648(201002025807PRESSURELESS SINTERING OF SILICON CARBIDE NANOCOMPOSITE CERAMICSGUO Xingzhong1, ZHU Xiaoyi1, ZHANG Lingjie1, YANG Hu

3、i1, FU Peixin2, GAO Lihua2(1. Department of Materials Science and Engineering, Zhejiang University, Hangzhou, 310027; 2. Zhejiang Dongxin Seals Limited Company, Yueqing 325604, Zhejiang, ChinaAbstract: With silicon carbide (SiC granulation powder containing 5% in mass nano-titanium nitride (TiN part

4、icles prepared by spray drying technique as starting material, SiC nanocomposite ceramics were prepared using pressureless sintering. The effects of sintering temperature and time on the sintering behaviors and microstructure of composite ceramics were studied. The results show that the silicon carb

5、ide ceramics can achieve high densification while crystals do not grow up obviously by two-stages sintering. The SiC nanocomposite ceramic sintered at 1850 for 1h after at 1950 for 15min has higher contractiveness, lower mass loss and higher relative density. The nano-TiN particles could partly reac

6、t with matrix (SiC and Al2O 3 to produce TiC and AlN, which obvi-ously enhances the sintering behaviors of SiC ceramics and obtains the silicon carbide ceramics with fine microstructure, equiaxed crystals, and predominant mechanical properties.Key words: silicon carbide; nano-titanium nitride; ceram

7、ic; sintering properties; microstructure碳化硅 (silicon carbide, SiC陶瓷作為一種典型 的共價鍵結合的陶瓷材料,具有高溫強度大、高溫 蠕變小、硬度高,耐磨、耐腐蝕、抗氧化、高熱導 率和高電導率以及熱穩(wěn)定性好的特點,在機械、化 工、 能源、 軍工等高技術領域得到了大量應用。 12但 SiC 陶瓷的室溫強度相對較低、斷裂韌性較差, 一定程度上降低了其可加工性和應用可靠性,因此 制備同時具有較高強度和斷裂韌性的 SiC 基復合陶 瓷一直是 SiC 陶瓷研究的主要發(fā)展方向。 34 TiN 是一種新型陶瓷材料,與 SiC 有相近的物 化特性,已

8、作為其它復合材料的增強相而應用,顯 示出良好的開發(fā)價值和應用前景。 57將納米 TiN 作為增強相引入到 SiC 陶瓷中制備納米復合 SiC 陶 瓷, 不但可以提高其強度和韌性, 而且不會降低 SiC 的自身特性,目前,尚未見文獻報道。為此,以水 基噴霧造粒制備的 SiC/納米 TiN 復合粉體為原料, 借助二步成型技術制備高均勻、高致密素坯,利用 無壓燒結制備 SiC/納米 TiN 復合陶瓷,研究了燒結 工藝 (燒結溫度及保溫時間 對納米復合陶瓷燒結特 性、顯微結構的影響規(guī)律,探討了納米復合碳化硅收稿日期:20090618。 修改稿收到日期:20090820。基金項目:高等學校博士點基金 (

9、20070335017;教育部重點科研項目 (2009;浙江省重大科技攻關 (2006C11184資助項目。 第一作者:郭興忠 (1974 ,男,博士,副教授。通訊作者:楊 輝 (1962 ,男,教授。 Received date:20090618. Approved date: 20090820.First author: GUO Xingzhong (1974, male, Ph.D., associate professor. Correspondent author: YANG Hui (1962, male, professor.E-mail: yanghui第 38卷第 2期 20

10、10年 2月硅 酸 鹽 學 報JOURNAL OF THE CHINESE CERAMIC SOCIETYVol. 38, No. 2 February , 2010郭興忠 等:無壓燒結制備納米復合碳化硅陶瓷 · 259 ·第 38卷第 2期陶瓷的燒結機制。1 實 驗1.1 樣品制備采用水基噴霧造粒技術制備 SiC 造粒粉體。 8 造粒粉中各成分 (質量分數(shù), 下同 分別為:85%亞微 米 SiC 粉體 (平均粒徑 0.75 m , 5%納米 TiN 粉體 (平均粒徑 20nm , 10%燒結助劑釔鋁石榴石 (yttrium aluminum garnet, YAG , Y

11、AG 由 Al 2O 3和 Y 2O 3制 備, Y 與 Al 的摩爾比為 3:5。造粒粉采用 Y1163T 型四柱液壓機進行雙面干壓成型,壓力為 40220 MPa ,然后再經(jīng) 250 MPa 冷等靜壓壓制,獲得高致 密陶瓷素坯;將成型好的陶瓷素坯放在真空無壓燒 結爐中進行二步燒結,即先升溫到 1 950 保溫 15 min 后迅速降至 1 8001 900 保溫 0.5 h ,或繼續(xù) 升溫至 2 000 保溫 0.5 h ;保溫時間的考察是在獲 得較適宜燒結溫度下進行保溫, 時間為 0.53 h (如 表 1所示 。表 1 第二步燒結工藝參數(shù)Table 1 Process paramete

12、rs of second stage sinteringSecond-stage sinteringSampleSintering temperature/ Sintering time/h1 1800 0.5 2 1 850 0.5 3 1 900 0.5 4 2 000 0.5 5 1 850 1.0 6 1 850 2.0 7 1 850 3.0 First-stage sintering condition for all samples: 1 950 for 15 min.1.2 性能表征采用游標卡尺測量燒結樣品的收縮率,利用電 子天平分析燒結樣品的質量損失, 精確到 0.000 1

13、 g 。 含納米 TiN 碳化硅陶瓷的理論密度為 3.377 g/cm3, 實際燒結樣品的密度用 Archimedes 排水法測量。 采 用理學 Rigaku D/maxrA 型 X 射線衍射 (X-ray diffraction , XRD 儀對燒結樣品進行物相分析,工 作電壓為 40 kV ,工作電流為 80 mA ,輻射源為 Cu 靶,掃描速度為 4(°/min,步寬為 0.02°。通過 HITACHI S4800型 掃 描 電 鏡 (scanning electron microscope , SEM 觀察素坯和燒結體的斷面形貌。 采用 CMT5205型電子萬能試驗

14、機測試陶瓷的抗折 強度。 使用 Hv10A 型小負荷維氏硬度計測試陶瓷硬度。采用壓痕法計算陶瓷斷裂韌性,利用下式計算:90.40.5Ic V 0.0181E c K H H a =×(1其中:K Ic 為斷裂韌性; H V 為 Vickers 硬度; E 為彈 性模量 (對于液相燒結 SiC 估計為 400 GPa ; a 為壓 痕對角線長的一半; c 為徑向裂紋的半裂紋長。2 結果與討論2.1 燒結性能圖 1為先升溫到 1 950 保溫 15 min 后,迅速 降 (或升 至不同燒結溫度保溫 0.5 h 后, SiC 陶瓷的 收縮率、質量損失與相對密度的變化曲線。從圖 1可以看出:

15、陶瓷的相對密度均在 96%以上,說明采 用真空無壓液相的二步燒結技術有利于碳化硅陶瓷圖 1 先升溫到 1950 保溫 15min 后, 迅速降 (或升 至不同溫度燒結 0.5h 制備的 SiC 陶瓷樣品的收縮率、 質量損 失及相對密度 Fig.1 Contractiveness, mass loss and relative density of SiCceramic samples sintered at different temperatures for 0.5 h after at 1 950 for 15 min硅 酸 鹽 學 報· 260 ·2010年 在晶粒不

16、明顯長大的前提下實現(xiàn)致密化。收縮率和質量損失曲線具有相同的變化趨勢,開始均隨溫度 的升高而增大,當溫度升高到 1900 時,收縮率 和質量損失均減小,甚至出現(xiàn)質量增加,這主要是 基體與埋燒料黏結所致。而當溫度升高到 2000 時,收縮率和質量損失顯著增加。燒結樣品的收縮 率和質量損失變化主要與在燒結過程中液相物質的 產(chǎn)生和揮發(fā)有關,溫度越高,液相黏度越低,燒結 樣品收縮越大; 而由于燒結助劑在高溫下發(fā)生揮發(fā), 燒結樣品的質量損失也隨燒結溫度升高而增大。 SiC/納米 TiN 復合陶瓷的相對密度隨燒結溫度 的升高出現(xiàn)先升高后降低的趨勢,在 1850 時相 對密度達到 97.6%。陶瓷的致密化過程

17、存在著收縮 和質量損失 2個過程,收縮越大陶瓷越致密,而質 量損失越大陶瓷的密度越低,只有當兩者達到適當 的比例時, 陶瓷的密度才最高。 結合圖 1可以看出:在 1800 時雖然質量損失較低,但由于收縮率不 高,燒結樣品還沒有達到完全致密,相對密度僅為 96.6%。在 1900 時出現(xiàn)質量增加現(xiàn)象,但由于收 縮率最低, 相對密度也不高。 而當溫度升高到 2000 時,雖然收縮率很大,但由于在高溫情況下液相 物質揮發(fā)嚴重,質量損失很高,所以相對密度反而 降低。綜合而言,在 1850 時,燒結樣品具有較 高的收縮率和較低的質量損失,因此其相對密度最 高。可見,添加了納米 TiN 顆粒的碳化硅陶瓷適

18、宜 的燒結溫度為 1850 ,這低于相同條件下 SiC YAG 體系的燒結溫度 1950 。 4圖 2為先升溫到 1950 保溫 15min 后,迅速 降至 1850 保溫不同時間燒結的 SiC/納米 TiN 復 合陶瓷的收縮率、質量損失及相對密度。從圖 2可 以看出:燒成收縮與質量損失具有相同的變化趨勢, 均隨保溫時間的延長而增大,且在 0.51h 內增加 比較緩慢,當保溫時間延長到 2h 時,收縮和質量 損失迅速增加,分別達到 17.99%和 6.34%,此后繼 續(xù)延長保溫時間,收縮和質量損失的增加又趨于平 緩。從圖 2中也看出:相對密度隨保溫時間的延長 呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢。當保溫時間

19、為 1h 時, 相對密度達到最大為 98.0%,燒結體已基本致密。 繼續(xù)延長保溫時間,由于液相物質揮發(fā)增多,使陶 瓷的質量損失大幅增加,最終導致相對密度下降。 因此, 在 1850 保溫 1h 所獲得的陶瓷燒結性能最 好。2.2 物相結構圖 3為先升溫到 1950保溫 15min 后,迅速 圖 2 先升溫到 1950 保溫 15min 后, 迅速降至 1850 保 溫不同時間燒結的 SiC/納米 TiN 復合陶瓷的收縮率、 質量損失及相對密度Fig.2 Effects of different holding time at 1850 on coutr- activeness, mass lo

20、ss and relative density of SiC/nano- TiN ceramic samples after at 1950 for 15min 降至不同燒結溫度保溫 0.5h 后燒結的 SiC/納米 TiN 復合陶瓷的 XRD 圖譜。從圖 3可以看出:燒結體 中的主晶相為 6H 型 SiC , 還有少量的 4H 型 SiC 相、 YAG 相和 AlN 相。 在 1850 時 YAG 的衍射峰較為 明顯, 其它燒結溫度下則不明顯。 這表明在溫度較 低 (1800 時 YAG 的晶相還沒有完全形成,而當 溫度過高 (高于 1900 時 Al 2O 3揮發(fā)增多而減少 YAG 相的生

21、成量。燒結體在 2為 36.0°, 41.5°, 60.0°和 72.0°處出現(xiàn)了 4個 TiC/TiN特征峰,隨著 溫度增加,這些特征峰逐漸與 SiC 特征峰重疊。這 說明 TiN 在燒結過程中與基體 (SiC, Al 2O 3 發(fā)生化 學反應生成 TiC 和 AlN 。 生成的 AlN 由于晶格常數(shù) 與 SiC 非常接近 (-SiC :a =0.30763nm , c =0.5048 nm ; AlN :a =0.31114nm , c =0.49792nm ,其特 征峰基本與 SiC 特征峰重疊。郭興忠 等:無壓燒結制備納米復合碳化硅陶瓷 

22、3; 261 ·第 38卷第 2期圖 3 先升溫到 1950保溫 15min 后,迅速降至不同燒結溫度保溫 0.5 h 燒結的 SiC/納米 TiN 復合陶瓷的 XRD 譜Fig.3 X-ray diffraction (XRD patterns for SiC/nano-TiNceramics sintered at different temperatures for 0.5 h after at 1 950 for 15 min實驗主要采用 Al 2O 3和 Y 2O 3形成的 YAG 為燒 結助劑,根據(jù)以往研究表明,在沒有添加納米 TiN 的情況下, 以 YAG 作為燒結助劑

23、的 SiC 陶瓷在高溫 下會發(fā)生以下反應:4,10232SiC+AlO SiO(g+AlO(g+CO(g (1 在加入 TiN 的條件下,根據(jù) XRD 分析出的物 相 (見圖 3 ,在高溫時可能存在以下反應:2324TiN+4AlO +7SiC4TiC+4AlN+ 2AlO(g+7SiO(g+3CO(g (2通過熱力學分析表明,上述反應能夠發(fā)生,而 且添加的納米 TiN 反應活性更高,更易發(fā)生上述反 應。 添加的納米 TiN 能與 SiC , Al 2O 3發(fā)生反應生成 TiC 和 AlN , 這與 XRD 分析結果一致。 而所生成的 TiC 比添加的 TiN 具有更高的硬度和熔點,可以提 高

24、 SiC 陶瓷的強度和耐高溫性能; 11 生成的 AlN 可以與 SiC 形成固溶體,提高 SiC 陶瓷的燒結性能 和力學性能。 12 因此,納米 TiN 在一定程度上與 基體材料發(fā)生的反應可以提高陶瓷的性能,但納米 TiN 如果與基體材料發(fā)生過多的反應,會造成燒結 助劑減少,產(chǎn)生大量氣體,導致陶瓷性能下降,如 致密度、抗折強度降低等。 2.3 顯微結構圖 4為先升溫到 1 950 保溫 15 min 后,迅速 降 (或升 至不同燒結溫度保溫 0.5 h 小時后的 SiC/納 米 TiN 復合陶瓷斷面的 SEM 照片。從圖 4可以看圖 4 先升溫到 1950保溫 15min 后,迅速降 (或升

25、 至不同溫度燒結 0.5 h 制備的 SiC/納米 TiN 復合陶瓷斷面 SEM 照片 Fig.4 Scanning electron microscope (SEM photographs offracture surface of SiC/nano-TiN ceramics sintered at different temperatures for 0.5 h after at 1 950 for 15 min硅 酸 鹽 學 報· 262 ·2010年出:在不同燒結溫度下,陶瓷斷面的晶體形狀基本 相同,斷裂方式均為沿晶斷裂。在 1800 時晶粒 尺寸較小, 大多數(shù)晶粒

26、尺寸在 1m 以下, 個別晶粒 尺寸達到了 2m , 同時在晶粒表面覆蓋有大量的液 相物質,陶瓷斷面中還存在有圓形氣孔和較大的空 洞。這說明在 1800 陶瓷還沒有完全燒結致密。 當溫度升高到 1850 時,晶粒尺寸與 1800 時大 致相同,只是晶粒之間接觸更加緊密,晶粒表面還 殘留有部分液相物質,氣孔已基本消失。繼續(xù)升溫 至 1900 可以看到晶粒之間都已彼此緊密接觸, 晶粒開始長大。當溫度升高到 2000 時,晶粒尺 寸明顯長大,平均粒徑達到 2m 。隨著燒結溫度的升高,陶瓷樣品中產(chǎn)生的液相 量越大, 液相的黏度也越低, 液相傳質過程越迅速, 與此同時殘留的液相物質也越少。當燒結溫度在

27、1900 以下, 燒結溫度的升高對晶粒的長大沒有太 大影響,這主要是由于納米 TiN 可以對基體晶界起 到釘扎作用,抑制晶粒長大,從而使基體晶粒長大 對溫度變化不敏感。而當燒結溫度升高到 2000 時, YAG(熔點為 1950 全部以液態(tài)的形式存在, 而且液相黏度很低, 傳質過程迅速, 已經(jīng)抵消了納 米顆粒的抑制作用,使基體晶粒開始長大。圖 5為先升溫到 1950保溫 15min 后,迅速 降至 1850 保溫不同時間制備的 SiC/納米 TiN 復合 陶瓷斷面照片。從圖 5可以看出:保溫時間為 0.5h 和 1h 的陶瓷斷面沒有太大差別,晶粒細小,尺寸 在 1m 左右,且呈等軸狀。而當保溫

28、時間延長到 2 h 時, 陶瓷斷面的晶粒明顯長大, 粒徑在 2m 左右, 晶粒界面更加清晰。保溫時間延長到 3h 后,陶瓷 斷面的晶粒尺寸達到了 3m , 個別晶粒出現(xiàn)了異常 長大現(xiàn)象,其中有些晶粒還出現(xiàn)了各向異性生長, 由等軸狀轉變?yōu)榘鍫罱Y構。這主要是由于納米 TiN 可以在一定程度上限制 SiC 晶粒的長大,使保溫時 間從 0.5h 延長到 1h 后, 晶粒尺寸未發(fā)生明顯長大。 而隨著保溫時間繼續(xù)增加,物質擴散遷移加大,晶 界物質減少,陶瓷晶粒尺寸明顯長大,而晶粒的各 向異性生長使得晶?？v橫比發(fā)生明顯變化,逐漸由 等軸狀轉變?yōu)榘鍫罱Y構。2.4 力學性能表 2是先升溫到 1950保溫 15m

29、in 后,迅速 降 (或升 至不同溫度燒結 0.5h 制備的 SiC/納米 TiN 復合陶瓷的力學性能。從表 2中可以看出:隨燒結 溫度升高,陶瓷的硬度和斷裂韌性呈現(xiàn)先升高后降 低的趨勢,在 1850 時硬度和斷裂韌性都分別達 圖 5 先升溫到 1950保溫 15min 后,迅速降至 1850 保溫不同時間制備的 SiC/納米 TiN 復合陶瓷斷面的 SEM 照片F(xiàn)ig.5 SEM photographs of fracture surface of SiC/nano-TiN ceramics sintered at 1850 for different hold time after at

30、1950 for 15min第 38 卷第 2 期 表2 郭興忠 等：無壓燒結制備納米復合碳化硅陶瓷 · 263 · 先升溫到 1 950 保溫 15 min 后，迅速降(或升至不 同溫度燒結 0.5 h 制備的 SiC/納米 TiN 復合陶瓷的力 學性能 Table 2 Mechanical property of SiC/nano-TiN composite ceramics sintered at different temperatures for 0.5 h after at 1 950 for 15 min Sample 1 2 3 4 Hardness HV/

31、GPa 20.78 21.74 20.93 19.74 Fracture toughness/ Bending strength/ (MPam1/2 6.54 6.94 6.67 6.93 652.50 561.90 313.60 MPa 能和顯微結構，有助于獲得高力學性能的碳化硅陶 瓷。 3 結 論 到最大值為 21.74 GPa 和 6.94(MPam1/2； 而在 2 000 時的硬度和斷裂韌性最低，分別為 19.74 GPa 和 6.39 MPam1/2。陶瓷的抗折強度隨燒結溫度的升高 而降低， 1 850 時最高， 652.5 MPa， 在 為 而在 2 000 時僅為 313.6

32、MPa。1 800 時樣品在加工過程均 已斷裂，表明其抗折強度很低。 表 3 是先升溫到 1 950 保溫 15 min 后，迅速 降至 1 850 保溫不同時間制備的 SiC/納米 TiN 復 合陶瓷的力學性能。從表 3 看出，隨著保溫時間的 增加，陶瓷的硬度、斷裂韌性、抗折強度均呈現(xiàn)出 先升高后降低的趨勢，但總體變化幅度不大，只有 當保溫時間延長至 3 h 時，陶瓷的力學性能才有一 個較為明顯的下降，這也說明保溫時間對陶瓷力學 性能的影響不大。 表3 先升溫到 1 950 保溫 15 min 后，迅速降至 1 850 保溫不同時間制備的 SiC/納米 TiN 復合陶瓷的力學性 能 Tabl

33、e 3 Mechanical property of SiC/nano-TiN composite ceramics sintered at 1 850 for different time after at 1 950 for 15 min Sample 2 5 6 7 Hardness HV/GPa 21.74 21.73 21.63 20.48 Fracture toughness/ Bending strength/ (MPam1/2 6.94 7.04 6.90 6.63 MPa 552.50 686.80 433.65 356.90 (1 采取二步燒結，即先升溫到 1 950 保溫

34、 15 min 后迅速降 ( 或升 至指定燒結溫度 (1 800 2 000 保溫一定時間(0.53 h，可以使 SiC/納米 TiN 復合陶瓷在晶粒不明顯長大的前提下實現(xiàn)致密 化。 SiC/ (2 隨燒結溫度增加， 納米 TiN 復合陶瓷的 失重率和收縮率呈增加趨勢，但在 1 900 時，收 縮率和失重率會減小；隨著保溫時間的增加，燒結 體的失重率和收縮率增加，保溫時間為 1 h 時，相 對密度達到最大(98%。 (3 在燒結過程中，納米 TiN 與基體在一定程 度上會發(fā)生反應生成 TiC 和 AlN，促進基體燒結； 隨燒結溫度增加，TiN 晶粒尺寸增大，而 SiC 晶粒 長大速度不明顯，但

35、升高到 2000 時明顯長大；隨 保溫時間延長，SiC 和 TiN 晶粒尺寸均逐漸增大， 當保溫時間達到 3 h 時，出現(xiàn)板狀 SiC 晶粒。 (4 SiC/納米 TiN 復合陶瓷的力學性能隨燒結溫 度的升高和保溫時間延長均呈現(xiàn)出先升高后降低的 趨勢，在 1850 保溫 1 h 力學性能最優(yōu)，其硬度為 21.73 GPa，斷裂韌性為 7.04(MPam1/2，抗折強度 為 686.80 MPa。 (5 引入納米 TiN 不但可以改善碳化硅陶瓷的 燒結性能，獲得等軸狀、細晶顯微結構，而且明顯 改善了碳化硅陶瓷的力學性能，提高了其可加工性 和應用可靠性。 參考文獻： 1 張玉軍, 張偉儒. 結構陶

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39、學性能，其抗 折強度可達 686.8 MPa，硬度為 21.73 GPa，斷裂韌 性為 7.04(MPam1/2。這與在該燒結條件下，復合陶 瓷具有較高燒結性能、 細晶顯微結構的結果相吻合， 進一步說明引入納米 TiN 能改善碳化硅陶瓷燒結性 · 264 · 硅 酸 鹽 學 報 J. J Mater Sci Lett, 1982, 1(1: 1316. 2010 年 different binders J. Int J Refract Met Hard Mater, 2008, doi:10.1016/ j.ijrmhm.2008.01.008. 6 WANG Zhi

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