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文檔簡介
1、作業(yè)評講4. 稱取空氣枯燥煤樣稱取空氣枯燥煤樣1.2000g,測定揮發(fā)分時失去,測定揮發(fā)分時失去質(zhì)量質(zhì)量0.142g,測定灰分時殘渣的質(zhì)量為,測定灰分時殘渣的質(zhì)量為0.1125g。如知煤樣的分析水分為如知煤樣的分析水分為4%,求煤樣的揮發(fā)分,灰,求煤樣的揮發(fā)分,灰分產(chǎn)率和固定碳的含量。分產(chǎn)率和固定碳的含量。揮發(fā)分產(chǎn)率:揮發(fā)分產(chǎn)率:7.83%灰分產(chǎn)率:灰分產(chǎn)率:9.38%固定碳含量:固定碳含量:78.79%5. 稱取分析基煤樣稱取分析基煤樣1.2000g。灼燒后剩余物的質(zhì)量。灼燒后剩余物的質(zhì)量是是0.1000g,知外在水分是,知外在水分是2.45%,分析水分是,分析水分是1.5%,求枯燥基的灰分
2、質(zhì)量分?jǐn)?shù)。,求枯燥基的灰分質(zhì)量分?jǐn)?shù)。枯燥基灰分:枯燥基灰分:8.46%作業(yè)評講稱取空氣枯燥煤樣稱取空氣枯燥煤樣1.000g,測定揮發(fā)分時,失去質(zhì)量為,測定揮發(fā)分時,失去質(zhì)量為0.2842g,知空氣枯燥煤樣中水分為,知空氣枯燥煤樣中水分為2.50%,灰分為,灰分為9.00%,收到基水分為收到基水分為5.4%,求以空氣枯燥基,枯燥基,枯燥無灰基,求以空氣枯燥基,枯燥基,枯燥無灰基,收到基表示的揮發(fā)分和固定碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。收到基表示的揮發(fā)分和固定碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 空氣枯燥基空氣枯燥基 揮發(fā)分:揮發(fā)分:25.92%,固定碳:,固定碳:62.58% 枯燥基枯燥基 揮發(fā)分:揮發(fā)分:26.58%,固定碳:,固定
3、碳:64.18% 枯燥無灰基枯燥無灰基 揮發(fā)分:揮發(fā)分:29.29%,固定碳:,固定碳:70.71% 收到基收到基 揮發(fā)分:揮發(fā)分:25.15%,固定碳:,固定碳:61.02%作業(yè)評講 7.元素分析中碳?xì)浞治龇椒ǖ脑砣绾??元素分析中碳?xì)浞治龇椒ǖ脑砣绾危?一定量的空氣枯燥煤樣在氧氣流中熄滅,生成的水和二一定量的空氣枯燥煤樣在氧氣流中熄滅,生成的水和二氧化碳分別用吸水劑和二氧化碳吸水劑吸收,經(jīng)過對干擾物氧化碳分別用吸水劑和二氧化碳吸水劑吸收,經(jīng)過對干擾物質(zhì)的排除,由吸水劑的增重計算煤中碳和氫的含量。質(zhì)的排除,由吸水劑的增重計算煤中碳和氫的含量。作業(yè)評講作業(yè)評講 8. 艾氏卡法、高溫熄滅艾氏卡
4、法、高溫熄滅-中和法、高溫熄滅中和法、高溫熄滅-碘量法測定全碘量法測定全硫的原理是什么?后兩者的誤差主要來源于哪些方面?如何硫的原理是什么?后兩者的誤差主要來源于哪些方面?如何減少這些誤差?減少這些誤差? 艾氏卡法:將煤樣與艾氏卡試劑混合灼燒,煤中硫生成硫酸艾氏卡法:將煤樣與艾氏卡試劑混合灼燒,煤中硫生成硫酸鹽,然后使硫酸根離子生成硫酸鋇沉淀,根據(jù)硫酸鋇的質(zhì)量鹽,然后使硫酸根離子生成硫酸鋇沉淀,根據(jù)硫酸鋇的質(zhì)量計算煤中全硫的含量。計算煤中全硫的含量。 高溫熄滅高溫熄滅-中和法:煤在催化劑作用下,在氧氣流中熄滅,中和法:煤在催化劑作用下,在氧氣流中熄滅,生成的硫氧化物,用過氧化氫溶液吸收,生成硫
5、酸,用氫氧生成的硫氧化物,用過氧化氫溶液吸收,生成硫酸,用氫氧化鈉標(biāo)液滴定生成的硫酸,根據(jù)耗費(fèi)體積及濃度計算出煤中化鈉標(biāo)液滴定生成的硫酸,根據(jù)耗費(fèi)體積及濃度計算出煤中全硫的含量。全硫的含量。 因因Cl2會干擾會干擾S的測定,為消除這部分誤差,在用的測定,為消除這部分誤差,在用NaOH滴定滴定到終點(diǎn)時,再向溶液中參與過量羥基氰化鉀,使其中的到終點(diǎn)時,再向溶液中參與過量羥基氰化鉀,使其中的OH-與與Cl-置換生成置換生成NaOH,再用硫酸返滴定,再用硫酸返滴定NaOH,就可以消,就可以消除除Cl-的干擾。的干擾。 高溫熄滅高溫熄滅-碘量法:煤樣在空氣中氧化,生成碘量法:煤樣在空氣中氧化,生成SO2
6、,將其導(dǎo),將其導(dǎo)入藍(lán)色的碘入藍(lán)色的碘-淀粉混合溶液中,溶液顏色會由于生成亞硫酸淀粉混合溶液中,溶液顏色會由于生成亞硫酸而減退,在藍(lán)色未消逝之前,用而減退,在藍(lán)色未消逝之前,用KIO3滴定,當(dāng)藍(lán)色不再減滴定,當(dāng)藍(lán)色不再減退時,以為退時,以為SO2已釋放完,此時用耗費(fèi)的已釋放完,此時用耗費(fèi)的KIO3的量計算含的量計算含S量。此法中有少量二氧化硫未被吸收而直接被氣流帶走,量。此法中有少量二氧化硫未被吸收而直接被氣流帶走,少量二氧化硫會被氧化為三氧化硫,由于這部分的三氧化硫少量二氧化硫會被氧化為三氧化硫,由于這部分的三氧化硫的生成率幾乎是個常數(shù),故可以將所得值乘以一個系數(shù)就可的生成率幾乎是個常數(shù),故可
7、以將所得值乘以一個系數(shù)就可以得到較為準(zhǔn)確的全以得到較為準(zhǔn)確的全S含量。含量。 9. 什么是彈筒發(fā)熱量,高位發(fā)熱量和低位發(fā)熱量?什么是彈筒發(fā)熱量,高位發(fā)熱量和低位發(fā)熱量? 彈筒發(fā)熱量:一定質(zhì)量煤樣,置于過氧化氫的氧彈中完全彈筒發(fā)熱量:一定質(zhì)量煤樣,置于過氧化氫的氧彈中完全熄滅放出熱量,被一定量的水吸收,根據(jù)水溫升高,計算熄滅放出熱量,被一定量的水吸收,根據(jù)水溫升高,計算出煤的發(fā)熱量。出煤的發(fā)熱量。 高位發(fā)熱量:彈筒發(fā)熱量扣除硝酸,硫酸的校正熱所得的高位發(fā)熱量:彈筒發(fā)熱量扣除硝酸,硫酸的校正熱所得的發(fā)熱量。發(fā)熱量。 低位發(fā)熱量:高位發(fā)熱量扣除水的汽化熱所得的發(fā)熱量。低位發(fā)熱量:高位發(fā)熱量扣除水的汽
8、化熱所得的發(fā)熱量。作業(yè)評講第五章第五章 氣體分析氣體分析 1 概述概述 2 氣體試樣的采取氣體試樣的采取 3 氣體的化學(xué)分析法氣體的化學(xué)分析法 4 氣體分析的儀器氣體分析的儀器 本章主要內(nèi)容本章主要內(nèi)容: 工業(yè)消費(fèi)中常運(yùn)用氣體作為原料或燃料;化工工業(yè)消費(fèi)中常運(yùn)用氣體作為原料或燃料;化工消費(fèi)的化學(xué)反響經(jīng)常有副產(chǎn)物廢氣;燃料熄滅后也消費(fèi)的化學(xué)反響經(jīng)常有副產(chǎn)物廢氣;燃料熄滅后也產(chǎn)生廢氣如煙道氣;消費(fèi)廠房空氣中?;煊幸划a(chǎn)生廢氣如煙道氣;消費(fèi)廠房空氣中?;煊幸欢肯M(fèi)氣體。定量消費(fèi)氣體。 所以工業(yè)氣體共分四大類:化工原料氣、氣體所以工業(yè)氣體共分四大類:化工原料氣、氣體燃料、廢氣和廠房空氣。燃料、廢氣和廠
9、房空氣。1 1 概述概述1天然氣:主要是天然氣:主要是 CH495% 煤或石油組成物的分解產(chǎn)物煤或石油組成物的分解產(chǎn)物2焦?fàn)t煤氣:焦?fàn)t煤氣:H2 、CH4 煤煤800煉焦油氣態(tài)產(chǎn)物煉焦油氣態(tài)產(chǎn)物3石油氣:主要是石油氣:主要是CH4,烯烴及其他碳?xì)浠衔铩?,烯烴及其他碳?xì)浠衔铩?水煤氣:水煤氣:CO、H2 水蒸氣和熾熱的煤作用,得到半水煤氣水蒸氣和熾熱的煤作用,得到半水煤氣5硫鐵礦焙燒爐氣:硫鐵礦焙燒爐氣: SO2 6-9% 用于制造硫酸用于制造硫酸6石灰焙燒窯氣:石灰焙燒窯氣:CO2 32-40% 用于制堿和制糖工業(yè)用于制堿和制糖工業(yè) 化工原料氣是無機(jī)、有機(jī)合成的重要原料,化工原料氣是無機(jī)、
10、有機(jī)合成的重要原料,主要有:主要有: 上述天然氣、煉油氣、焦?fàn)t、煤氣、上述天然氣、煉油氣、焦?fàn)t、煤氣、水煤氣及半水煤氣等,除了作為化工消水煤氣及半水煤氣等,除了作為化工消費(fèi)原料氣體之外,也可作為氣體燃料。費(fèi)原料氣體之外,也可作為氣體燃料。氣氣 體體 燃燃 料料氣體產(chǎn)品氣體產(chǎn)品 氫氣、氧氣、氮?dú)?、乙炔氣、氦氣等。氫氣、氧氣、氮?dú)?、乙炔氣、氦氣等。廢氣:廢氣: 熄滅爐的煙道氣的組成為:熄滅爐的煙道氣的組成為:N2、O2、CO2、CO、水蒸氣及、水蒸氣及少量其它氣體。少量其它氣體。 如:硫酸、硝如:硫酸、硝酸廠排入大氣的廢氣中含有少量酸廠排入大氣的廢氣中含有少量的的SO2和和NO2;制堿廠排出廢氣;
11、制堿廠排出廢氣中含有少量中含有少量CO2; 總之,有機(jī)化工的廢氣是總之,有機(jī)化工的廢氣是各種各樣的。各種各樣的。廠房空氣:廠房空氣: 消費(fèi)設(shè)備漏氣消費(fèi)設(shè)備漏氣消費(fèi)廠房內(nèi)空消費(fèi)廠房內(nèi)空氣含消費(fèi)用氣氣含消費(fèi)用氣危害安康危害安康甚至熄甚至熄滅爆炸。滅爆炸。氣體分析意義:氣體分析意義: 在工業(yè)消費(fèi)中為了正常平安消在工業(yè)消費(fèi)中為了正常平安消費(fèi),對各種工業(yè)氣體都要經(jīng)過分析,費(fèi),對各種工業(yè)氣體都要經(jīng)過分析,了解其組成。了解其組成。1.化工原料氣化工原料氣 分析正確配分析正確配料;料;2.中間產(chǎn)品氣體分析消費(fèi)能否正常;中間產(chǎn)品氣體分析消費(fèi)能否正常;3.燃料熄滅后生成煙道氣分析燃料熄滅后生成煙道氣分析 熄滅能否
12、正常;熄滅能否正常;4.廠房空氣分析廠房空氣分析 通風(fēng)、設(shè)通風(fēng)、設(shè)備漏氣情況備漏氣情況 有無有害氣體有無有害氣體 能否危及生命及廠房平安。能否危及生命及廠房平安。了解 檢查 確定 判斷%掌握成分氣體分析的特點(diǎn):氣體分析的特點(diǎn): 的變化而變或隨流動性大(流大)?。┵|(zhì)量較?。怏w特點(diǎn)PTVm普通測定氣體的普通測定氣體的V而不是質(zhì)量而不是質(zhì)量m,并同時測定環(huán)境的,并同時測定環(huán)境的T和和P。 2 2 氣體試樣的采取氣體試樣的采取 共有:共有:4 4部分構(gòu)造、部分構(gòu)造、4 4種采樣方式、種采樣方式、3 3種采樣方法種采樣方法 裝采來的毛樣氣體容器的氣體需冷卻大于冷卻器氣體中的機(jī)械雜質(zhì)去裝有玻璃棉的過濾器
13、除過濾器采樣管四部分結(jié)構(gòu)C0200 4 4種采樣方式種采樣方式 樣品;時間內(nèi)采取的混合氣體不同不同對象或同一對象的混合試樣;在生產(chǎn)設(shè)備的不同部位定位試樣在一定時間間隔內(nèi);定期試樣氣樣;代表一個過程或循環(huán)的可以產(chǎn)周期內(nèi)采樣一個生產(chǎn)循環(huán)或一個生定時間范圍內(nèi);用一定的采樣裝置在一平均試樣 3 3種采樣方法種采樣方法 Hg10060 mm瓶內(nèi)壓降至抽空容器采樣法,負(fù)壓太高抽氣泵減壓法負(fù)壓不太高負(fù)壓狀態(tài)氣體采樣裝置連接直接把分析儀器和采樣或者橡皮氣囊為采樣容器,正壓狀態(tài)氣體采樣壓)流水抽氣法采樣(低負(fù)采樣管采樣瓶封閉液采樣法常壓狀態(tài)氣體采樣 采樣方法的詳細(xì)引見采樣方法的詳細(xì)引見: 1 1常壓形狀氣體采樣
14、常壓形狀氣體采樣 氣體形狀:等于大氣壓或低正壓或低負(fù)壓氣體形狀:等于大氣壓或低正壓或低負(fù)壓 采樣方法:封鎖液采樣法采樣方法:封鎖液采樣法 運(yùn)用容器:采樣瓶或采樣管運(yùn)用容器:采樣瓶或采樣管采樣瓶采樣的步驟是:采樣瓶采樣的步驟是:完成采樣工作夾緊彈簧至需要量關(guān)旋塞氣體進(jìn)入瓶降低瓶與采樣管連接和橡皮管然后經(jīng)旋塞541234空氣排盡。瓶封閉液進(jìn)入提高瓶打開彈簧夾首先瓶中注滿封閉液112512345橡皮管旋塞彈簧夾封閉液瓶氣樣瓶采樣瓶裝置圖氣樣管采樣的步驟是氣樣管采樣的步驟是: : 空氣。排盡管封閉液進(jìn)入并充滿管提高瓶、開旋塞中注滿封閉液首先瓶114324 完成采樣工作。、關(guān)旋塞以下至旋塞氣體進(jìn)入管至封
15、閉液降降低瓶與采樣管連接和旋塞、橡皮管再經(jīng)管322411234旋塞旋塞封閉液瓶氣樣管裝置氣樣管 氣體形狀:氣體壓力遠(yuǎn)高于大氣壓力的為正壓氣體;氣體形狀:氣體壓力遠(yuǎn)高于大氣壓力的為正壓氣體; 采樣工具:采樣瓶、采樣管、橡皮囊或直接采樣。采樣工具:采樣瓶、采樣管、橡皮囊或直接采樣。 特點(diǎn):不要改動封鎖液的位置,氣體借助本人的正壓特點(diǎn):不要改動封鎖液的位置,氣體借助本人的正壓進(jìn)入氣體的氣囊。進(jìn)入氣體的氣囊。 本卷須知:壓力過大,應(yīng)留意調(diào)整采樣管旋塞,或者本卷須知:壓力過大,應(yīng)留意調(diào)整采樣管旋塞,或者在采樣安裝與氣體容器之間加裝緩沖瓶。在采樣安裝與氣體容器之間加裝緩沖瓶。 2 2正壓形狀氣體的采樣正壓
16、形狀氣體的采樣 3. 3.負(fù)壓形狀氣體的采樣負(fù)壓形狀氣體的采樣 氣體形狀:遠(yuǎn)低于大氣壓力的氣體稱負(fù)壓氣氣體形狀:遠(yuǎn)低于大氣壓力的氣體稱負(fù)壓氣體;體; 采樣方法:抽氣泵減壓法負(fù)壓不太高;抽采樣方法:抽氣泵減壓法負(fù)壓不太高;抽空容器法負(fù)壓過高,抽空容器是空容器法負(fù)壓過高,抽空容器是0.50.5 3.0L3.0L容器,由優(yōu)質(zhì)厚壁的玻璃瓶或管瓶組成容器,由優(yōu)質(zhì)厚壁的玻璃瓶或管瓶組成具有旋塞。具有旋塞。 負(fù)壓形狀氣體的采樣采樣步驟:負(fù)壓形狀氣體的采樣采樣步驟:稱重;關(guān)旋塞以下瓶或管中壓力降至管中的空氣用機(jī)械真空泵抽去瓶或采樣前mmHg 10060 氣體重量兩次稱重差得到關(guān)旋塞,稱重氣體因負(fù)壓被吸入容器然
17、后開旋塞采樣裝置連接經(jīng)橡皮管將真空容器與采樣時 抽氣泵減壓法采樣步驟:抽氣泵減壓法采樣步驟:適用于低氣壓或負(fù)壓不太高的負(fù)壓形狀氣體適用于低氣壓或負(fù)壓不太高的負(fù)壓形狀氣體 與自來水龍頭連接經(jīng)橡皮管將真空泵與采樣管連接和橡皮管首先將氣樣管5461 完成采樣工作、關(guān)閉自來水龍頭及旋塞經(jīng)過一定時間氣體抽入氣樣管將使流水真空泵產(chǎn)生負(fù)壓、旋塞然后開啟自來水龍頭和32 3212345氣樣管旋塞旋塞流水真空泵橡皮管橡皮管流水抽氣法采樣裝置圖63. 氣體的化學(xué)分析方法氣體的化學(xué)分析方法氧化銅燃燒法緩燃法爆燒法燃燒法氣體重量法氣體容量滴定法氣體容量法吸收法分兩大類1 1原理:利用氣體的化學(xué)特性,使混合氣和特定原理
18、:利用氣體的化學(xué)特性,使混合氣和特定試劑接觸。那么混合氣體中的被測組分與試劑發(fā)生試劑接觸。那么混合氣體中的被測組分與試劑發(fā)生化學(xué)反響被定量吸收,其它組成那么不發(fā)生反響化學(xué)反響被定量吸收,其它組成那么不發(fā)生反響或不干擾。假設(shè)吸收前后的溫度及壓力不一致,或不干擾。假設(shè)吸收前后的溫度及壓力不一致,那么吸收前后的體積之差即為被測組分的體積。那么吸收前后的體積之差即為被測組分的體積。一、一、 吸收法吸收法一一 氣體容量法或氣體體積法氣體容量法或氣體體積法 原理:原理:根據(jù)吸收前后體積之差根據(jù)吸收前后體積之差= =被測組分體積計算出體積比被測組分體積計算出體積比V/VV/V的分?jǐn)?shù)的分?jǐn)?shù) 定產(chǎn)生吸收體積差被
19、測物與試劑反應(yīng)特定試劑儀器混合氣)(損測測體積差特定試劑轉(zhuǎn)化吸收氣體液固試樣推廣V 例如:例如: 鋼鐵樣中C的測定:C)( COKOCOO202CO322KOH22C125,O V測體積差通固體 2. 氣體吸收劑及吸收順序氣體吸收劑及吸收順序 定義:用來吸收氣體的試劑稱作氣體吸收定義:用來吸收氣體的試劑稱作氣體吸收劑;劑;良好的吸附劑是固態(tài):如固態(tài)海綿狀鈀良好的吸附劑溶液是液態(tài):如種類有:22HCOKOH 氣體分析是有一連串裝有吸附劑的吸附瓶來進(jìn)展吸收的,因此吸附劑的順序必需進(jìn)展適宜的安排,否那么會干擾測定。思索:煤氣或煙道氣體中主要含有思索:煤氣或煙道氣體中主要含有CO2,CnHm,O2,C
20、O,CH4,H2,N2。擬定適宜的方案對其。擬定適宜的方案對其中各氣體進(jìn)展吸收和測定。中各氣體進(jìn)展吸收和測定。煤氣中各種成分的吸附劑及吸附順序表煤氣中各種成分的吸附劑及吸附順序表成分成分吸附劑吸附劑反應(yīng)反應(yīng)順順序序CO233%KOH(1)CnHm飽和溴水(石蠟封口) 加成反應(yīng) 苯緩慢溶解于溴水,不與之反應(yīng)(2)濃硫酸、 Ag2SO4或HgSO4作催化劑 強(qiáng)氧化性磺化反應(yīng)O2焦性沒食子酸的堿溶液(3)OHCOK2KOHCO2322)(BrCHBrCHBrCHCH22222l)(CHBrCHBrBr2CHCH222l 乙基酸鈉OHOSOCHCHSOHCHCH2234222亞乙基酸鈉)(2242OH
21、OSOCHSO2HCHCHOHHSOHCSOHHC23564266O3HOKHC3KOHOHHC2336336)(鄰苯三酸)(中和OHOKHC-OKHCO21OKH2C23263262336六氧基聯(lián)苯鉀)()()(被氯化O2保險粉保險粉(Na2S2O4)蒽醌蒽醌-磺酸磺酸鈉作催化劑鈉作催化劑CO氯化亞銅氨氯化亞銅氨溶液溶液(4)氯化亞銅鹽氯化亞銅鹽酸溶液酸溶液CH4燃燒法測無適當(dāng)燃燒法測無適當(dāng)?shù)奈談┑奈談?5)H2海綿狀鈀海綿狀鈀(吸收)(吸收)常用燃燒法常用燃燒法N2剩余部分剩余部分(6)3224224NaHSOO2HOOS2Na2COClCu2COCuCl2224CH22242 O2H
22、CO2OCHVV縮2H22223 O2HO2HVV縮其它總VVV-2NCl2NHCuCOONHCuCOONHO2H4NH2COClCu44423222 (1) KOH溶液只吸附溶液只吸附CO2; (2) 飽和溴水只吸附不飽和烴,其他的不干擾,但飽和溴水只吸附不飽和烴,其他的不干擾,但是要用堿溶液除去吸附時混入的溴重氣,此時是要用堿溶液除去吸附時混入的溴重氣,此時CO2也被吸附故排在也被吸附故排在KOH之后;之后; (3) 焦性沒食子酸的堿溶液能吸附堿性氣體焦性沒食子酸的堿溶液能吸附堿性氣體CO2,所以排在,所以排在KOH之后;之后; (4) 氯化亞銅氨溶液不但吸附氯化亞銅氨溶液不但吸附CO而且
23、吸附而且吸附CO2 、O2、CnHm等,故應(yīng)為第等,故應(yīng)為第4位。位?;旌蠚馀c吸附劑作用情況表混合氣與吸附劑作用情況表CO2CnHmO2CO CH4H2N2編編號號KOH (33%) (1)飽和溴水飽和溴水 (2)焦性沒食子焦性沒食子酸的堿溶液酸的堿溶液 (3)氯化亞銅氯化亞銅氨溶液氨溶液 (4)燃燒法燃燒法 (5) 標(biāo)注表格:標(biāo)注表格: 表示發(fā)生了相互作用或干擾;表示發(fā)生了相互作用或干擾; 表示不干擾表示不干擾二吸收滴定法二吸收滴定法 原理:綜合運(yùn)用吸附法和分量滴定法。原理:綜合運(yùn)用吸附法和分量滴定法。 方法本質(zhì):吸附劑吸附被測組分混合氣方法本質(zhì):吸附劑吸附被測組分混合氣體,然后用規(guī)范滴定法
24、。體,然后用規(guī)范滴定法。 存在的兩種反響是:吸收反響和滴定反響。存在的兩種反響是:吸收反響和滴定反響。檢驗(yàn)鋼鐵樣品溶液經(jīng)過 NaOH42OH2SOHSO22 例如:例如: 例如表例如表 氣氣體體吸收反應(yīng)吸收反應(yīng)滴定反應(yīng)滴定反應(yīng)H H2 2S SNHNH3 3ClCl2 22HAcCdSCdAcSH22SCdCl2HI過量溶液IHClCdS222223246I ()2Na S ONa S O2NaI剩余424423SO)(NH)(SOHNH標(biāo)過O2HSONa2NaOH) (SOH24242剩標(biāo))(IKCl2KI2Cl22定量析出2NaIOSNaOS2NaI6423222例如表例如表SOSO2 2
25、H H2 2O O2 2吸收吸收I I2 2吸收吸收HClHClNaOHNaOH吸收吸收AgNOAgNO3 3吸收吸收3222SOHOHSOOHSOHOHSOH2422232OH2SONa)2NaOH(SOH24242標(biāo)準(zhǔn)HI2SOHOH)(ISO42222過標(biāo)2NaIOSNa)(OS2Na)(I6423222標(biāo)準(zhǔn)剩余OHNaCl)(NaOHHCl2過標(biāo)O2HSONaSOH)2NaOH(24242剩余33HNOClA)(NOAHClgg過標(biāo)3443NONHAgSCNSCNNH)(NOA剩余g三吸收分量法三吸收分量法 綜合運(yùn)用吸收法和分量分析法,測定氣體物質(zhì)綜合運(yùn)用吸收法和分量分析法,測定氣體物
26、質(zhì)或可以轉(zhuǎn)化為氣體物質(zhì)的元素含量的方法。或可以轉(zhuǎn)化為氣體物質(zhì)的元素含量的方法。例如:例如:過氯酸鎂吸收堿石棉吸收有機(jī)化合物中有氣流中燃燒OHCOHC22O2 然后根據(jù)吸附劑添加的分量計算然后根據(jù)吸附劑添加的分量計算C、H 的含量。的含量。 二二. .熄滅法熄滅法 利用可熄滅性氣體的性質(zhì)進(jìn)展測利用可熄滅性氣體的性質(zhì)進(jìn)展測定的方法,特別適用于無適當(dāng)吸收劑定的方法,特別適用于無適當(dāng)吸收劑的化學(xué)性質(zhì)比較穩(wěn)定的氣體。的化學(xué)性質(zhì)比較穩(wěn)定的氣體。 如:如:CH4CH4無適當(dāng)?shù)奈談瑹o適當(dāng)?shù)奈談?,H2H2、COCO可用可用熄滅法也可以用吸收法。熄滅法也可以用吸收法。熄滅法原理:熄滅法原理: 根據(jù)可燃性氣體
27、熄滅后,其體積根據(jù)可燃性氣體熄滅后,其體積縮減縮減V縮,耗費(fèi)氧的體積縮,耗費(fèi)氧的體積VO2或生成或生成CO2的體積的體積VCO2與可燃性氣體的體積與可燃性氣體的體積V可燃的可燃的比例關(guān)比例關(guān)系,由測定得系,由測定得V縮、縮、VO2或或VCO2計計算算V可燃可燃 從而求得其含量。從而求得其含量。V可燃與可燃與V縮、縮、VO2或或VCO2有一定的比例關(guān)系,是計算的根據(jù),有一定的比例關(guān)系,是計算的根據(jù),也是也是熄滅法的主要實(shí)際根據(jù)。熄滅法的主要實(shí)際根據(jù)。 例例1,以氫氣熄滅為例找出比例關(guān)系:,以氫氣熄滅為例找出比例關(guān)系:)O(2HO)(2H222l可燃性氣體 22HH23 32VVVV解:縮縮 例例
28、2,以甲烷熄滅為例:,以甲烷熄滅為例:OHCO2O)(CH2224可燃性氣體424CHOCH2 21VVVV縮2424COCHCOCH 11VVVV44CHCH2 21 VVVV縮縮解: 例例3,以,以CO 熄滅為例:熄滅為例: 22CO2O)2CO(可燃性氣體 21 21 12 COOCOCO2VVVVVV縮縮解: 22COCOCOCO22VVVV( (二二) ) 一元可燃性氣體含量的測定含一種一元可燃性氣體含量的測定含一種可燃性氣體可燃性氣體 可用吸收法除去干擾組分如可用吸收法除去干擾組分如O2O2,CO2CO2等,再參與一定量的等,再參與一定量的O2O2或空氣,熄或空氣,熄滅后根據(jù)體積的
29、變化或生成滅后根據(jù)體積的變化或生成CO2CO2的體積,的體積,可計算可燃性氣體含量??捎嬎憧扇夹詺怏w含量。 例如:一混合氣體有例如:一混合氣體有N2、O2、CO2、CO取樣取樣50mL測測CO, 測測CO時時O2、CO2有干擾,吸收干擾物后再補(bǔ)充有干擾,吸收干擾物后再補(bǔ)充O2使混合使混合氣熄滅測出生成氣熄滅測出生成CO2的體積的體積VCO2=20.00mL,求混合氣體中,求混合氣體中CO的含的含量?量? 22CO2O2CO :解 mL00.202COCOVV %00.404000. 000.5000.20)CO(CO總VV三三 二元可燃性氣體含量的測定含兩種可燃性二元可燃性氣體含量的測定含兩種
30、可燃性氣體氣體 先吸收除去干擾組分,經(jīng)空氣或充分的先吸收除去干擾組分,經(jīng)空氣或充分的O2熄滅后,測熄滅后,測V縮、縮、VO2、VCO2,列出相關(guān)的,列出相關(guān)的方程式求解。方程式求解。二元可熄滅氣體含量測定表二元可熄滅氣體含量測定表混混合合氣氣化學(xué)反應(yīng)式化學(xué)反應(yīng)式聯(lián)立方程式聯(lián)立方程式( (選其中兩個選其中兩個) )解聯(lián)立方程式解聯(lián)立方程式CHCH4 4與與COCO(1)(1)、(2)(2)聯(lián)立:聯(lián)立:CHCH4 4與與H H2 2(1 1)、)、 (2 2) 、(、(3 3)聯(lián)立:)聯(lián)立:O2HCO2OCH222422CO2O2COCOCH縮21124VVVCOCHCO42VVVCOCHO211
31、242VVV3 224COCHVVV縮32-42COCO縮VVVO2HCO2OCH2224O2HO2H22224HCH縮2112VVV42CHCOVV242HCHO2112VVV2224OHOCH 4 3VVVVVV縮縮、22242COOHCHCO42 VVVVV、342 2242COHCHCOVVVVV縮、例例1: CH4、CO和和N2的混合氣的混合氣20.00mL。加一。加一定量過量的定量過量的O2,熄滅后體積縮減,熄滅后體積縮減21.00mL,生,生成成CO218.00mL,計算各種成分的含量?,計算各種成分的含量?解:反響式:解:反響式:O2HCO2OCH2224, 22CO2O2CO
32、 COCH縮21124VVV,COCHCO42VVV得到:得到:00.212112COCH4VV解聯(lián)立方程式得到:解聯(lián)立方程式得到:2.00mL mL00.10 mL00. 824NCOCHVVV,那么:那么: 10.00%1000. 0)N( 40.00%4000. 0)CH( %00.505000. 000.2000.10(CO)24, 00.18COCH4VV 例2:含CH4、H2和N2的混合氣20.00mL。準(zhǔn)確參與空氣80.00mL。熄滅后用KOH溶液吸收生成的CO2,剩余氣體的體積為68.00 mL,再用沒食子酸的堿溶液吸收剩余的O2后,體積為66.28mL。計算混合氣體中CH4、
33、H2和N2的體積含量?O2HO2H O2HCO2OCH 2222224,解:1求耗費(fèi)求耗費(fèi)O2的體積為:熄滅前準(zhǔn)確參與的體積為:熄滅前準(zhǔn)確參與80. 00mL空氣,空氣中含空氣,空氣中含O220.90 ,所以參,所以參與的與的O2的體積是:的體積是:mL72.16%90.200 .802OV 熄滅后吸收法測得熄滅后吸收法測得O2:mL72. 128.660 .682OV 那么耗費(fèi)的O2為:mL00.1572. 172.162OV 1 mL00.15221 CH H42CHH42VV氧體積為:耗, 2再求再求 2CO VV和總縮 熄滅后除去熄滅后除去CO2后剩余體積為后剩余體積為68.00mL,
34、所以所以 熄滅中的總體積縮減與生成熄滅中的總體積縮減與生成CO2的總體的總體積的和共為積的和共為100-68.00=32.00mL。其中:其中:42CHH縮223VVV總, 42CHCO0 VV即:即:0 .32232424CHHCHVVV 2 解12聯(lián)立方程得到:mL97. 2 mL33. 4 mL70.12242NCHHVVV則, 那么: %85. 41)(N %65. 12)(CH %5 .6300.207 .12)(H242, 四四 熄滅法熄滅法 熄滅法共分為三類:熄滅法共分為三類: 爆燃法、緩燃法、氧化銅熄滅爆燃法、緩燃法、氧化銅熄滅法。法。 幾個概念:幾個概念: 爆炸上限:使可燃性氣體能引起爆炸的爆炸上限:使可燃性氣體能引起爆炸的最高含量最高含量( (含量指可燃性氣體與空氣或含量指可燃性氣體與空氣或氧氣的濃度關(guān)系百分比氧氣的濃度關(guān)系百分比) )。 爆炸下限:使可燃性氣體能引起爆炸的爆炸下限:使可燃性氣體能引起爆炸的最低含量。最低含量。 爆炸極限:爆炸上限和爆炸下限之間的爆炸極限:爆炸上限和爆炸下限
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