XPS_峰擬合規(guī)則

1、XPS Peak軟件擬合數(shù)據(jù)的簡單步驟:1. Excel中的數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換成TXT格式從Excel中的數(shù)據(jù)只選擇要進(jìn)行擬合的數(shù)據(jù)點，copy至txt文本中，即ABC三列數(shù)據(jù)(其中B列為空的,只包含兩列數(shù)據(jù))2.XPS Peak41中導(dǎo)入數(shù)據(jù)打開xps peak 41分峰軟件,在XPS Peak Fit窗口中,從Data菜單中選擇Import (ASCII),即可將轉(zhuǎn)換好的txt文本導(dǎo)入,出現(xiàn)譜線3.扣背底在打開的Region 1窗口中，點擊 Backgrond，選擇Boundary的默認(rèn)值，即不改變High BE和Low BE的位置，Type一般選擇Shirley類型扣背底4.加峰選擇Add Pea

2、k，選擇合適的Peak Type(如s,p,d,f),在Position處選擇希望的峰位，需固定時點fix前的小方框,同時還可選半峰寬（FWHM）、峰面積等。各項中的constaints可用來固定此峰與另一峰的關(guān)系。如W4f中同一價態(tài)的W4f7/2和W4f5/2的峰位間距可固定為2.15eV，峰面積比可固定為4:3等，對于% Lorentzian-Gaussian選項中的fix先去掉對勾，點擊Accept完成對該峰的設(shè)置。點Delete Peak可去掉此峰。再選擇Add Peak可以增加新的峰，如此重復(fù)加峰界面舉例：對峰的限制constraints，峰1的峰位=峰0峰位+1.55.擬合選好所需

3、擬合峰的個數(shù)及大致參數(shù)后，點XPS Peak Processing中的Optimise All進(jìn)行擬合，觀察擬合后總峰與原始峰的重合情況，如不好，可多次點Optimise All合適圖譜6.參數(shù)查看擬合完成后，分別點XPS Peak Processing窗口總的Region Peaks下方的0、1、2等，可查看每個峰的參數(shù)，此時XPS峰中變紅的曲線為被選中的峰。如對擬合結(jié)果不滿意，可改變這些峰的參數(shù)，然后再點擊Optimise All7.XPS存圖點Save XPS可將譜圖存為.xps格式的圖，下回要打開時點Open XPS可以打開這副圖，并可對圖進(jìn)行編輯8.XPS圖的數(shù)據(jù)輸出a.點擊Data

4、中的Export（spetrum），可將擬合好的數(shù)據(jù)存為.dat格式的ASCII文件（該文件可用記事本打開），然后再Origin中導(dǎo)入該ASCII文件，可得到一個包含多列的數(shù)據(jù)表，這里需要注意的是每列的抬頭名稱出錯（如.dat文件中的Raw Intensity分開到兩列中作為兩列的抬頭，即Raw、Intensity），這時需要根據(jù)做出的圖與.xps原始譜圖比較，更改每列的名稱，即可得到正確的譜圖b.點擊Data中的Export（Peak Parameters），即將各峰參數(shù)導(dǎo)出為.par格式的文件（也可用記事本打開），通過峰面積可計算某元素在不同峰位的化學(xué)態(tài)的含量比c.點擊Data中的Expo

5、rt to clipboard，即將圖和數(shù)據(jù)都復(fù)制到剪貼板上，打開文檔（如Word），點粘貼，即把圖和數(shù)據(jù)粘貼過去，不過該圖很不清晰d.點擊Data中的Print with peak parameters，即可打印帶各峰參數(shù)的譜圖測試條件:儀器名稱：X-射線光電子能譜儀（X-ray Photoelectron Spectroscopy/ESCA）型號：ESCALAB 250生產(chǎn)廠家：Thermo Fisher Scientific分析室工作時的真空度：2×10-9 mbar（打開X射線源的情況下）使用X光源: 單色化的Al K源(Mono AlK )能量:1486.6eV, 15kV

6、 150W,束斑大小:500 m；掃描模式：CAE；透鏡模式：Large Area XL定性、定量分析采用Wagner (Al靶) Library全譜掃描：通能為70eV；窄譜掃描：通能為20 eV荷電校正：以表面污染C1s（284.8eV）為標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行能量校正作為新手，對于譜圖的擬合有很多的疑惑。幾年前作為新手的我也同樣對譜圖的擬合存在很多的困惑。總是想弄清楚數(shù)據(jù)的擬合究竟應(yīng)該遵循什么的準(zhǔn)則。這幾年經(jīng)過與專家的多次交流，我們組總結(jié)了譜圖擬合的基本規(guī)則：1. 元素結(jié)合能數(shù)據(jù)可參考/xps/selEnergyType.aspx 2. 譜峰的曲線擬合應(yīng)考慮：

7、合理的化學(xué)與物理意義；合理的半高寬（一般不大于2.7eV，氧化物的半高寬應(yīng)大于單質(zhì)的半高寬）；合理的L/G比（XPS Peak 41分峰軟件中的% Lorentzian-Gaussian）為20%左右；對雙峰還應(yīng)考慮兩個峰的合理間距、強度比等（詳見下面的3，4項）。 3. 對于p、d、f等能級的次能級（如p3/2、p1/2，光電子能譜中一般省略/2，即為p3、p1）強度比是一定的，p3:p1=2:1；d5:d3=3:2，f7:f5=4:3。在峰擬合過程中要遵循該規(guī)則。如W4f中同一價態(tài)的W4f7和W4f5峰面積比應(yīng)為4:3。 4. 對于有能級分裂的能級（p、d、f），分裂的兩個軌道間的距離(d

8、oublet seperation)也基本上是固定的，如同一價態(tài)的W4f7和W4f5之間的距離為2.15eV左右，Si2p3和Si2p1差值為1.1eV左右。各元素能級分裂數(shù)據(jù)可參考網(wǎng)上數(shù)據(jù)庫/xps/selEnergyType.aspx中 選擇Doublet Seperation項 5. 全譜掃描(即Survey)中各峰對應(yīng)的元素能級參考 Lookup Table表 6. 各元素不同化學(xué)狀態(tài)結(jié)合能可參考附件各元素化學(xué)狀態(tài)表.pdf，文件掃描自Phi公司出版的手冊中的附錄2，Handbook of X-ray Photoelectron Spectro

9、scopyA Reference Book of Standard Spectra for Identification and Interpretation of XPS Data，John F. Moulder, William F. Stickle, Peter E. Sobol, Kenneth D. Bomben, Physical Electronics, Inc. ,1992 7. 有機聚合物中的C、O、N、F等的化學(xué)位移值可參考John Willey & Sons出版的有機聚合物高分辨XPS譜圖中的附錄，High Resolution XPS of Organic Po

10、lymers-The Scienta ESCA300 Database, G. Beamson, D. Briggs,John Wiley &Sons, 1992 07年的時候去北京化學(xué)所劉芬老師實驗室請教過擬合的問題，劉芬老師當(dāng)初的解答主要有兩點：1.扣背底選擇平的點；2.半峰寬最大在2.0eV左右，峰寬與表面粗糙度有關(guān)。08年開表面分析會議的時候大連化物所盛世善老師講到譜線的曲線擬合，應(yīng)考慮：1，其合理的化學(xué)與物理意義2，合理的半高寬3，合理的G/L比：常取80左右4，對雙峰還應(yīng)考慮：兩個峰的合理間距、強度比、半高寬比*過渡金屬的2p峰不對稱，擬合較難 QQ光電子能譜群討論時，北京化工大學(xué)的程斌老師對于譜圖擬合的見解：1、一定以物理意義為基礎(chǔ)，而不是反過來；不要追求參差最小，而是追求物理意義；2、半峰寬以幾個峰接近為好，3、合理的G/L比，對于我們新一代儀器，G可以100%，可以G/L80%4、對雙峰還應(yīng)考慮：兩個峰的合理間距、強