修訂工業(yè)硝酸鋇國家標(biāo)準(zhǔn)編制說明

1、 修訂工業(yè)硝酸鋇國家標(biāo)準(zhǔn)編制說明（征求意見稿）一、 任務(wù)來源根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)文件國標(biāo)委計(jì)劃200648號(hào)文關(guān)于下達(dá)2006年第一批制修訂國家標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目計(jì)劃的通知的要求，于2007年底完成修訂工業(yè)硝酸鋇國家標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)無機(jī)化工分會(huì)歸口。主要起草單位有：天津化工研究設(shè)計(jì)院、河北辛集化工廠。二、 產(chǎn)品概況1、產(chǎn)品名稱：工業(yè)硝酸鋇2、分子式：Ba(NO3)23、相對(duì)分子質(zhì)量：261.344、性質(zhì) 無色或白色立方晶體。相對(duì)密度3.24（23），熔點(diǎn)592。溶于水和濃硫酸，不溶于醇和濃硝酸。加熱時(shí)先分解成亞硝酸鋇，再分解成氧化鋇。易吸潮，有毒！5、用途該產(chǎn)品主要用作制造焰火

2、、軍工彈藥、光學(xué)玻璃、化學(xué)試劑及生產(chǎn)其他鋇鹽等。6、生產(chǎn)方法1、硝酸碳酸鋇法：碳酸鋇與硝酸進(jìn)行反應(yīng)，加入適量燒堿除去三價(jià)鐵離子，再將溶液加熱至95以上澄清，清液經(jīng)冷卻結(jié)晶、過濾（母液循環(huán)），在250下干燥、粉碎，即得硝酸鋇成品。其反應(yīng)式如下：2、硝酸鹽法：以硝酸銨和氯化鋇為原料進(jìn)行反應(yīng)，再將溶液冷卻到25結(jié)晶，經(jīng)過濾、洗滌、干燥，即得硝酸鋇成品，其反應(yīng)式如下：三、 修標(biāo)原則本著積極采用國際標(biāo)準(zhǔn)和國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的原則；遵循科學(xué)性、先進(jìn)性、統(tǒng)一性的原則。四、 國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)資料目前收集到相關(guān)的國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)有：俄羅斯國家標(biāo)準(zhǔn)OCT 171379（89年修改單）工業(yè)硝酸鋇技術(shù)條件；試劑標(biāo)準(zhǔn)GB 65394硝酸

3、鋇；原國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 161393工業(yè)硝酸鋇。本次修標(biāo)與俄羅斯國家標(biāo)準(zhǔn)OCT 171379（89年修改單）工業(yè)硝酸鋇技術(shù)條件，一致性程度為非等效。1、國內(nèi)外各標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)參數(shù)對(duì)比表（見附表1）。2、國內(nèi)外各標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法對(duì)比表（見附表2）。3、生產(chǎn)廠家的質(zhì)量月報(bào)（見附表3）。4、生產(chǎn)廠家的試驗(yàn)累積數(shù)據(jù)（見附表4）。五、修標(biāo)依據(jù)1、原國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 161393工業(yè)硝酸鋇。2、俄羅斯國家標(biāo)準(zhǔn)OCT 171379（89年修改單）工業(yè)硝酸鋇技術(shù)條件。3、用戶要求。4、生產(chǎn)廠家近兩年的質(zhì)量月報(bào)。5、本次修標(biāo)的試驗(yàn)數(shù)據(jù)。六、簡(jiǎn)要編制過程起草單位接到上級(jí)部門下達(dá)的修訂工業(yè)硝酸鋇國家標(biāo)準(zhǔn)的計(jì)劃后，首先查閱了國

4、內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)及有關(guān)技術(shù)資料，并向生產(chǎn)、使用單位發(fā)函，進(jìn)行調(diào)查并廣泛征求對(duì)修訂標(biāo)準(zhǔn)工作的意見，在此基礎(chǔ)上提出了文獻(xiàn)小結(jié)。2006年10月11日在天津薊縣召開了修訂工業(yè)硝酸鋇國家標(biāo)準(zhǔn)工作方案會(huì)，會(huì)上生產(chǎn)廠家就生產(chǎn)工藝、產(chǎn)品質(zhì)量和用戶應(yīng)用情況進(jìn)行了介紹。與會(huì)代表就此標(biāo)準(zhǔn)的名稱、用途、分類、指標(biāo)項(xiàng)目和指標(biāo)參數(shù)、分析方法及檢驗(yàn)規(guī)則、包裝、貯存、運(yùn)輸?shù)葍?nèi)容進(jìn)行了深入、細(xì)致的討論，提出了工作方案，并對(duì)各項(xiàng)工作任務(wù)及工作進(jìn)度做了詳細(xì)的安排。在前一段的工作基礎(chǔ)上，由負(fù)責(zé)起草單位提出標(biāo)準(zhǔn)草案征求意見稿和編制說明，廣泛征求意見。并在互聯(lián)網(wǎng)上（）公開征求意見。七、標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容說明1、指標(biāo)項(xiàng)目的設(shè)立原國標(biāo)將工業(yè)硝酸鋇產(chǎn)品分為優(yōu)

5、等品、一等品、合格品。為了適應(yīng)目前市場(chǎng)的需要，本次修標(biāo)將產(chǎn)品按用途分類，分為類-光學(xué)玻璃制造用；類焰火、軍工彈藥及生產(chǎn)其他鋇鹽用。具體指標(biāo)及參數(shù)見表1：表1 要求項(xiàng)目指標(biāo)類類硝酸鋇Ba(NO3)2(以干基計(jì))質(zhì)量分?jǐn)?shù)/ % 99.399.0水分/ % 0.030.05水不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)/ % 0.050.10鐵（Fe）質(zhì)量分?jǐn)?shù)/ % 0.0010.003氯化物（以BaCl2計(jì)）質(zhì)量分?jǐn)?shù)/ % 0.05pH值（10g/L水溶液）5.58.02、指標(biāo)參數(shù)的確定2.1硝酸鋇含量俄羅斯國家標(biāo)準(zhǔn)OCT 171379（89年修改單）工業(yè)硝酸鋇技術(shù)條件，主含量的指標(biāo)參數(shù)為不小于99.5。原國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 1

6、61393工業(yè)硝酸鋇，主含量的指標(biāo)參數(shù)為優(yōu)等品不小于99.3，一等品不小于99.0，合格品不小于98.5。此次修標(biāo)是按產(chǎn)品用途分類，分為類不小于99.3，類不小于99.0。2.2水分俄羅斯國家標(biāo)準(zhǔn)OCT 171379（89年修改單）工業(yè)硝酸鋇技術(shù)條件，水分的指標(biāo)參數(shù)為不大于0.05。原國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 161393工業(yè)硝酸鋇，水分的指標(biāo)參數(shù)為優(yōu)等品不大于0.05，一等品不大于0.10，合格品不大于0.10。此次修標(biāo)是按產(chǎn)品用途分類，分為類不大于0.03，類不大于0.05。2.3水不溶物含量俄羅斯國家標(biāo)準(zhǔn)OCT 171379（89年修改單）工業(yè)硝酸鋇技術(shù)條件，水不溶物含量的指標(biāo)參數(shù)為不大于0.0

7、5。原國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 161393工業(yè)硝酸鋇，水不溶物含量的指標(biāo)參數(shù)為優(yōu)等品不大于0.05，一等品不大于0.10，合格品不大于0.15。此次修標(biāo)按產(chǎn)品用途分類，分為類不大于0.05，類不大于0.10。2.4鐵含量俄羅斯國家標(biāo)準(zhǔn)OCT 171379（89年修改單）工業(yè)硝酸鋇技術(shù)條件，鐵含量的指標(biāo)參數(shù)為不大于0.001。原國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 161393工業(yè)硝酸鋇，鐵含量的指標(biāo)參數(shù)為優(yōu)等品不大于0.001，一等品不大于0.003，合格品不大于0.005。此次修標(biāo)按產(chǎn)品用途分類，分為類不大于0.001，類不大于0.003。2.5氯化物含量俄羅斯國家標(biāo)準(zhǔn)OCT 171379（89年修改單）工業(yè)硝酸鋇技

8、術(shù)條件，氯化物含量的指標(biāo)參數(shù)為不大于0.05。原國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 161393工業(yè)硝酸鋇，氯化物含量的指標(biāo)參數(shù)為優(yōu)等品不大于0.05，一等品、合格品不控制。此次修標(biāo)按產(chǎn)品用途分類，分為類不大于0.05，類產(chǎn)品不控制。2.6 pH值俄羅斯國家標(biāo)準(zhǔn)OCT 171379（89年修改單）工業(yè)硝酸鋇技術(shù)條件，不控制pH值的指標(biāo)。原國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 161393工業(yè)硝酸鋇，pH值的指標(biāo)參數(shù)為優(yōu)等品5.08.0，一等品、合格品不控制。此次修標(biāo)按產(chǎn)品用途分類，分為類pH值的指標(biāo)為5.58.0，類產(chǎn)品不控制。3、試驗(yàn)方法的確定3.1硝酸鋇含量的測(cè)定 俄羅斯國家標(biāo)準(zhǔn)OCT 171379（89年修改單）工業(yè)硝酸鋇技

9、術(shù)條件，硝酸鋇含量的測(cè)定采用的是重量法。原國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 161393工業(yè)硝酸鋇，硝酸鋇含量的測(cè)定采用的是碘量法。即在試驗(yàn)溶液中加入一定量的重鉻酸鉀溶液，調(diào)整pH值約5.4，使Ba2+離子完全生成鉻酸鋇沉淀。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過量的六價(jià)鉻，同時(shí)做空白試驗(yàn)，兩者之差即可算得硝酸鋇的含量。本次修標(biāo)仍采用原國標(biāo)方法測(cè)定硝酸鋇的含量。3.2水分的測(cè)定俄羅斯國家標(biāo)準(zhǔn)OCT 171379（89年修改單）工業(yè)硝酸鋇技術(shù)條件，水分的測(cè)定采用的是重量法，即在150的烘箱中將樣品干燥至恒重，測(cè)定其水分。原國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 161393工業(yè)硝酸鋇，水分的測(cè)定也采用的是重量法，即將試樣置于已恒重的稱量瓶中

10、，在（105110）條件下，將樣品干燥至恒重，計(jì)算其水分的量。本次修標(biāo)仍采用原國標(biāo)方法測(cè)定水分。3.3水不溶物含量的測(cè)定俄羅斯國家標(biāo)準(zhǔn)OCT 171379（89年修改單）工業(yè)硝酸鋇技術(shù)條件，水不溶物含量的測(cè)定采用的是重量法，即用玻璃坩堝過濾試樣溶液，在（105110）條件下將坩堝同過濾后的試樣烘干至恒重，得出結(jié)果。原國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 161393工業(yè)硝酸鋇，水不溶物含量的測(cè)定采用的也是重量法。即將試樣溶解，加熱至沸，保溫靜置1h。用已恒重的坩堝式過濾器過濾，用熱水洗滌至無鋇離子，于（105110）條件下烘干至恒重，得出結(jié)果。本次修標(biāo)仍采用原國標(biāo)的方法測(cè)定水不溶物含量。3.4鐵含量的測(cè)定俄羅斯國

11、家標(biāo)準(zhǔn)OCT 171379（89年修改單）工業(yè)硝酸鋇技術(shù)條件，鐵含量的測(cè)定采用的是硫氰酸銨限量比色法。原國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 161393工業(yè)硝酸鋇，鐵含量的測(cè)定采用的是化工產(chǎn)品中鐵含量測(cè)定的通用方法鄰菲啰啉分光光度法。即用抗壞血酸將試液中的三價(jià)鐵還原成二價(jià)鐵，在pH29時(shí)，二價(jià)鐵離子可與鄰菲啰啉生成橙紅色絡(luò)合物，于分光光度計(jì)最大吸收波長510nm處測(cè)量其吸光度。此方法經(jīng)典、可靠，故本次修標(biāo)仍采用此方法測(cè)定樣品中的鐵含量。3.5氯化物含量的測(cè)定俄羅斯國家標(biāo)準(zhǔn)OCT 171379（89年修改單）工業(yè)硝酸鋇技術(shù)條件，氯化物含量的測(cè)定采用的是硝酸銀光電比色法。原國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 161393工業(yè)硝酸鋇，

12、氯化物含量的測(cè)定采用的是硝酸銀限量比濁法。即在酸性介質(zhì)中，氯離子與硝酸銀反應(yīng)生成氯化銀懸濁液，與標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液進(jìn)行限量比濁，得出結(jié)果。此方法可操作性強(qiáng)，經(jīng)生產(chǎn)廠家多年使用，其結(jié)果真實(shí)、可靠。故本次修標(biāo)仍采用原國標(biāo)的方法測(cè)定氯化物含量。3.6 pH值的測(cè)定俄羅斯國家標(biāo)準(zhǔn)OCT 171379（89年修改單）工業(yè)硝酸鋇技術(shù)條件，測(cè)定的是水溶液的反應(yīng)，即取一定量的試樣，在加熱條件下溶于水中，用石蕊試紙檢驗(yàn)溶液的pH值，溶液應(yīng)為中性介質(zhì)。原國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 161393工業(yè)硝酸鋇，采用的是酸度計(jì)法測(cè)定10g/L樣品水溶液的pH值。本次修標(biāo)仍采用酸度計(jì)法測(cè)定樣品水溶液的pH值。4、批量生產(chǎn)企業(yè)用相同材料，基

13、本相同的生產(chǎn)條件，連續(xù)生產(chǎn)或同一班組生產(chǎn)的同一級(jí)別的工業(yè)硝酸鋇為一批。每批產(chǎn)品不超過60t。5、包裝、貯存工業(yè)硝酸鋇采用兩種包裝形式。一種內(nèi)包裝采用聚乙烯塑料薄膜袋，內(nèi)袋用維尼龍繩或其他質(zhì)量相當(dāng)?shù)睦K人工扎口，或用與其相當(dāng)?shù)钠渌绞椒饪?；外包裝采用封口嚴(yán)密的鐵桶包裝，其性能和檢驗(yàn)方法應(yīng)符合GB 12463的規(guī)定。另一種內(nèi)包裝采用聚乙烯塑料薄膜袋，內(nèi)袋用維尼龍繩或其他質(zhì)量相當(dāng)?shù)睦K扎緊，或用與其相當(dāng)?shù)钠渌绞椒饪冢圻吙p合；外包裝采用塑料編織袋，其性能和檢驗(yàn)方法應(yīng)符合GB/T 8946 B型的規(guī)定，外袋用維尼龍線或其他質(zhì)量相當(dāng)?shù)木€縫口，縫線整齊，針距均勻，無漏縫和跳線現(xiàn)象，折邊縫合。每桶（袋）凈含量

14、為25kg或50kg.。工業(yè)硝酸鋇在運(yùn)輸過程中應(yīng)有遮蓋物，包裝桶不得倒置、碰撞、保持包裝的密封性、防止受潮、雨淋、避免陽光直接照射。禁止與還原劑、有機(jī)化學(xué)品混運(yùn)。工業(yè)硝酸鋇應(yīng)貯存于通風(fēng)、干燥、有屋頂?shù)膫}庫內(nèi)，避免陽光直接照射，遠(yuǎn)離熱源。禁止與還原劑、有機(jī)化學(xué)品混貯。6、標(biāo)準(zhǔn)屬性本標(biāo)準(zhǔn)為推薦性標(biāo)準(zhǔn)。7、標(biāo)準(zhǔn)水平分析本標(biāo)準(zhǔn)在原國標(biāo)GB/T 16131993工業(yè)硝酸鋇的基礎(chǔ)上，與俄羅斯國家標(biāo)準(zhǔn)OCT 171379（89年修改單）工業(yè)硝酸鋇技術(shù)條件一致性程度為非等效，并根據(jù)目前國內(nèi)實(shí)際生產(chǎn)和使用情況進(jìn)行修訂。指標(biāo)設(shè)置合理，分析方法均采用通用的、經(jīng)典的、常用的分析方法，可操作性強(qiáng)，從而使結(jié)果更加穩(wěn)定、精

15、確、可靠。本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)到國內(nèi)先進(jìn)水平。附表1：國內(nèi)外各標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)參數(shù)對(duì)比表項(xiàng) 目指 標(biāo)俄羅斯國家標(biāo)準(zhǔn)試劑標(biāo)準(zhǔn)原國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 161393本次修標(biāo)擬訂值B牌號(hào)分析純化學(xué)純優(yōu)等品一等品合格品類類硝酸鋇Ba(NO3)2(以干基計(jì))質(zhì)量分?jǐn)?shù)/ % 99.599.599.099.399.098.599.399.0水分/ % 0.050.050.100.100.030.05水不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)/ % 0.050.0050.020.050.100.150.050.10鐵（Fe）質(zhì)量分?jǐn)?shù)/ % 0.0010.00020.0010.0010.0030.0050.0010.003氯化物（以BaCl2計(jì)）質(zhì)量分?jǐn)?shù)/ %

16、0.050.00050.0010.050.05pH值（10g/L水溶液）5.07.05.07.05.08.05.58.0水溶液反應(yīng)中性澄清度試驗(yàn)合格合格鈉(Na)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/ % 0.0050.01鉀(K)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/ % 0.0050.01鈣(Ca)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/ % 0.020.04鍶(Sr)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/ % 0.030.06重金屬(以Pb計(jì)) 質(zhì)量分?jǐn)?shù)/ % 0.00050.001外觀略帶黃色或淺灰色的白色結(jié)晶無色或白色結(jié)晶白色結(jié)晶或粉末白色結(jié)晶或粉末附表2：國內(nèi)外各標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法對(duì)比表項(xiàng) 目試 驗(yàn) 方 法俄羅斯國家標(biāo)準(zhǔn)試劑標(biāo)準(zhǔn)原國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 161393本次修標(biāo)擬訂方法硝酸鋇含量重量法EDTA

17、絡(luò)合滴定法碘量法碘量法水分重量法重量法重量法水不溶物含量玻璃坩堝重量法重量法坩堝式過濾器重量法坩堝式過濾器重量法鐵（Fe）含量硫氰酸銨限量比濁法限量比色法鐵含量測(cè)定的通用方法鄰菲啰啉分光光度法鐵含量測(cè)定的通用方法鄰菲啰啉分光光度法氯化物（以BaCl2計(jì)）含量硝酸銀光電比色法限量比濁法硝酸銀限量比濁法硝酸銀限量比濁法pH值酸度計(jì)法酸度計(jì)法酸度計(jì)法水溶液反應(yīng)石蕊試紙檢驗(yàn)法澄清度試驗(yàn)通過試驗(yàn)鈉(Na) 含量 原子吸收分光光度法鉀(K) 含量原子吸收分光光度法鈣(Ca)含量原子吸收分光光度法鍶(Sr) 含量原子吸收分光光度法重金屬(以Pb計(jì))含量飽和硫化氫溶液限量比濁法附件3：生產(chǎn)廠家質(zhì)量月報(bào)河北辛集

18、化工廠質(zhì)量月報(bào)表日期項(xiàng)目硝酸鋇含量水分水不溶物含量鐵（Fe）含量氯化物（以BaCl2計(jì)）含量pH值2005.199.470.0120.0350.0005<0.057.262005.299.430.0160.0260.0009<0.056.832005.399.460.0150.0190.0006<0.056.542005.499.400.0200.0100.0004<0.056.182005.599.260.0180.0210.0005<0.055.772005.6停產(chǎn)停產(chǎn)停產(chǎn)停產(chǎn)停產(chǎn)停產(chǎn)2005.799.240.0080.0260.0004<0.056.192005.8停產(chǎn)