轉(zhuǎn)換曲線分光光度法測定復(fù)方戊二醛溶液兩組分的含量

1、    轉(zhuǎn)換曲線分光光度法測定復(fù)方戊二醛溶液兩組分的含量        摘要：采用轉(zhuǎn)換曲線分分光度法測定波長為234 nm248 nm。結(jié)果顯示：戊二醛和醋酸氯已定的平均回收率分別為98.87(RSD 0.42)和101.49(RSD 1.00)。說明本法操作簡便、快速、結(jié)果滿意，適用于醫(yī)院制劑分析。關(guān)鍵詞：轉(zhuǎn)換曲線分光光度法；復(fù)方戊二醛溶液；戊二醛；醋酸氯已定Determination of two Components in Compound Disinfection D

2、olution by Turnover Curve SpectrophotometryHu Xiang-zhen(The First Peoples Hospital of Changzhou，Changzhou 213003)ABSTRACT:The determination of the disinfection and chlorhexidine acetate in compound disinfection solution by turnover curve spectrophotometry was reported in this paper.The wavelength u

3、sed was from 234 to 248nm.The average recovery of disifection was 98.87 with 0.42，while the chlorhexidine acetate was 101.49 with RSD 1.00.This method is accurate suitable for hospital pharmacy.KEY WORDS:Turnover curve spectrophotometry，Compound disinfection solution.Disinfectior，Chlorh exidine acet

4、ate.復(fù)方戊二醛溶液是由戊二醛(2)和醋酸氯己定(0.1)兩種成分組成。其制劑中戊二醛、醋酸氯己定含量測定有藥典法1，但操作復(fù)雜費(fèi)時(shí)；有人采用亞硫酸氫鈉法2和紫外分光光度法3，4直接測定戊二醛含量。本文采用轉(zhuǎn)換曲線分光光度法5，通過15個(gè)波長點(diǎn)測定，可求得兩組分的含量。方法簡便，測定迅速，結(jié)果準(zhǔn)確?，F(xiàn)將實(shí)驗(yàn)報(bào)告如下。1原理任何物質(zhì)(包括多組分合劑)的光譜曲線具有加和性。若將雙組分中干擾組分的光譜曲線轉(zhuǎn)換成一平行于波長軸的轉(zhuǎn)換曲線，可為雙組分的含量測定提供依據(jù)。設(shè)測定物的對照品濃度為C1，干擾物的對照品濃度為C2，在波長1、2i處它們的吸收度分別為A1、A2、Ai和a1、a2ai令(A1)/(

5、a1)，(A2)/(a2)(A1)/(ai)，組成的曲線稱為對照品轉(zhuǎn)換曲線，在混合組分中，設(shè)測定物濃度為C11,干擾物濃度為C22，則在波長12i處其吸收度應(yīng)為(C11)/(C1)A1+(C22)/(C2)a1，(C11)/(C1)A2(C22)/(C2)a2，(C22)/(C2)a2，(C11)/(C1)Ai(C22)/(C2)ai，將各波長處混合組分吸收度依次除以干擾物的對照品吸收度a1、a2ai所得(C11)/(C1) (A1)/(ai)(C22)/(C2)，(C11)/(C1) (A2)/(a2)(C22)/(C2)，(C11)/(C1) (Ai)/(ai)(C22)/(C2)組成的曲

6、線稱為混合組分轉(zhuǎn)換曲線。兩者相對比在相差一截距C22C2時(shí)，其值與濃度成正比。某一波長i處以對照品轉(zhuǎn)換曲線上轉(zhuǎn)換值為自變量，混合組分在某一波長i處轉(zhuǎn)換曲線上的轉(zhuǎn)換值為應(yīng)變量，進(jìn)行線性回歸，所得斜率為C11C1；截距為C22C2，從而可求得兩組分的含量(C11、C22)。2材料和方法2.1儀器和藥品TU-1901型紫外可見分光光度計(jì)(北京通用儀器設(shè)備公司)；醋酸氯己定(錦州制藥一廠，970101)；中性強(qiáng)化戊二醛溶液(上海醫(yī)南藥業(yè)有限公司，990920)。2.2方法與結(jié)果2.2.1吸收光譜的繪制及測定波長段的選擇量取一定量的戊二醛溶液()，用蒸餾水配制成濃度為2 mg.ml1的溶液；稱取一定量的

7、醋酸氯己定()，用蒸餾水配制成為10.04 g.ml-1的溶液，以水為空白，在205 nm280nm間自動掃描得吸收光譜(見1)。由可知，選擇的波長段應(yīng)為234 nm248 nm。2.2.2對照品溶液的配制及轉(zhuǎn)換曲線的繪制精密量取適量()，精密稱取105干燥至恒重的()適量，分別用蒸餾水配制成含()2 mg.ml-1、()10.04 g.ml-1的溶液，在205 nm280 nm間掃描，并自234 nm248 nm每間隔1 nm記錄吸收度A，再由同一波長處()和()的吸收度比值A(chǔ)/A，得出該波長處的轉(zhuǎn)換值(見2)。1紫外吸收光譜1.戊二醛2.醋酸氯己定3.混合樣品2轉(zhuǎn)換曲線1.對照品2.混合組

8、分(M1)按復(fù)方戊二醛溶液處方比例，用蒸餾水配制混合組分樣品5份(M1、M2、M3、M4、M5)，使成含()、()分別為2.00、1.96.1.94、1.92.1.90 mg.ml-1；9.94、9.84、9.74、9.64、9.54 g.ml-1，自234 nm248 nm，每間隔1 nm記錄吸收度A。同上法計(jì)算對應(yīng)波長處的轉(zhuǎn)換值A(chǔ)M1A，并作(見表1)。表1對照品及混合組分樣品在各波長處的轉(zhuǎn)換值波長nm對照品混合組分MAAAAAM1AAM2AAM3AAM4AAM5A2340.99120.44702.21743.16133.14563.08903.05263.02332350.98590.4

9、4232.22903.17573.15853.10133.06423.03412360.97510.43852.22373.16693.14943.09443.05683.02922370.95760.43282.21263.15573.13933.08573.04503.01782380.93340.42282.17683.11613.09703.04573.00702.97922390.89820.42412.11793.04343.02782.97572.93962.91322400.86690.42272.05092.98862.97302.92032.88362.85832410.8

10、2720.42171.96162.89712.88262.83352.79632.77192420.78160.42161.85392.79172.78042.72822.69832.66982430.73020.42211.72992.67262.66242.61192.57742.55532440.67900.42401.60142.54722.53662.49082.45732.43562450.62890.42561.47672.42792.41802.37122.34002.32302460.57440.42811.34172.30512.29622.24812.21822.1997

11、2470.51910.43071.20522.17782.17162.12722.09752.08172480.46450.43391.07052.05782.05232.01081.98161.9686以對照品轉(zhuǎn)換曲線上各波長處的值為自變量x，混合組分樣品轉(zhuǎn)換曲線上相應(yīng)波長處的值為應(yīng)變量Y，建立一元線性回歸方程。結(jié)果：M1Y0.9682X1.0060r0.9997M2Y0.9579X1.0118r0.9997M3Y0.9477X0.9801r0.9998M4Y0.9395X0.9606r0.9998M5Y0.9267X0.9602r0.9998將測定物戊二醛和醋酸氯己定的對照品濃度分別與截距

12、和斜率相乘，即得混合組分中兩者的濃度。計(jì)算得出戊二醛和醋酸氯己定的回收率(見表2)。 表2回收率結(jié)果序號投入量g.ml-1戊二醛測得量mg.ml-1回收率投入量g.ml-1氯己定測得量g.ml-1回收率12.001.9798.509.9410.16102.2121.961.9498.989.8410.10102.6431.941.9198.459.749.88101.4441.921.9098.969.649.65100.1051.901.8999.479.549.64101.05x98.87101.49RSD0.421.003樣品測定 精密吸取復(fù)方戊二醛溶液適量，照回收率試驗(yàn)項(xiàng)下方法測定，并

13、計(jì)算兩者的含量。3批樣品測定結(jié)果，戊二醛和醋酸氯己定的百分含量與RSD(見表3)。表3樣品測定結(jié)果(n3)編號戊二醛醋酸氯己定標(biāo)示量RSD標(biāo)示量RSD196.880.44102.480.84297.530.31100.330.38397.420.37102.360.334討論 4.1該方法利用吸收度的加和性，得出對照品和樣品的轉(zhuǎn)換值對二者回歸的同時(shí)，求得二組分的含量。4.2選擇的波長段應(yīng)在峰谷附近，且被測組分在選定波長處的吸收度值應(yīng)處于讀數(shù)準(zhǔn)確范圍以內(nèi)。胡祥珍(江蘇省常州市第一人民醫(yī)院常州213003)參考文獻(xiàn)1中華人民共和國藥典委員會編.中華人民共和國藥典，二部，北京，化學(xué)工業(yè)出版社，199