顯微硬度的測定方法與設(shè)備

1、實驗八 顯微硬度的測定方法與設(shè)備一實驗?zāi)康氖煜わ@微硬度試驗方法和顯微硬度計的使用方法二顯微硬度的基本概念“硬度”是指固體材料受到其它物體的力的作用，在其受侵入時所呈現(xiàn)的抵抗彈性變形、塑性變形及破裂的綜合能力。這種說法較接近于硬度試驗法的本質(zhì)，適用于機械式的硬度試驗法，但仍不適用于電磁或超聲波硬度試驗法。 “硬度”這一術(shù)語，并不代表固體材料的一個確定的物理量，而是材料一種重要的機械性能，它不僅取決于所研究的材料本身的性質(zhì)，而且也決定于測量條件和試驗法。因此，各種硬度值之間并不存在著數(shù)學(xué)上的換算關(guān)系，只存在著實驗后所得到的對照關(guān)系?！帮@微硬度”是相對“宏觀硬度”而言的一種人為的劃分。目前這一概念參

2、照國際標準ISO6507/1-82“金屬材料維氏硬度試驗”中規(guī)定“負荷小于0.2kgf（1.961N）維氏顯微硬度試驗”及我國國家標準GB4342-84“金屬顯微維氏硬度試驗方法”中規(guī)定“顯微維氏硬度”負荷范圍為“0.010.2kgf（98.07×10-31.961N）”而確定的。負荷0.2kgf（1.961N）的靜力壓入被試驗樣品的試驗稱為顯微硬度試驗。以實施顯微硬度試驗為主，負荷在0.011kgf（9.907×10-39.807N）范圍內(nèi)的硬度計稱為顯微硬度計。顯微硬度的測試原理是采用一定錐體形狀的金剛石壓頭，施以幾克到幾百克質(zhì)量所產(chǎn)生的重力（壓力）壓入試驗材料表面，然

3、后測量其壓痕的兩對角線長度。由于壓痕尺度極小，必須在顯微鏡中測量。三顯微硬度試驗方法顯微硬度測試采用壓入法，壓頭是一個極小的金剛石錐體，按幾何形狀分為兩種類型，一種是錐面夾角為136的正方錐體壓頭，又稱維氏（Vickers）壓頭，另一種是棱面錐體壓頭，又稱努普（knoop）壓頭。這兩種壓頭分別示于圖8-1a和圖8-1b中。 圖8-1a 維氏壓頭 圖8-1b 努氏壓頭3.1 維氏（Vickers）硬度試驗法1維氏壓頭二相對棱面間的夾角為136金剛石正方四棱角錐體，即為維氏壓頭（圖8-1a）。2維氏硬度維氏壓頭在一定的負荷作用下，垂直壓入被測樣品的表面產(chǎn)生凹痕，其每單位面積所承受力的大小即為維氏硬

4、度。維氏硬度計算公式 ： 式中：Hv維氏硬度（kgf/mm2）； P 負荷（kgf）； S 壓痕面積（mm2）； d 壓痕對角線長度（mm2）; 壓頭二相對棱面的夾角（136）在顯微硬度試驗中，此公式表示為： HV=1854.4P/d2式中：HV 維氏硬度（gf/mm2）P負荷（gf）d 壓痕對角線長度（m）3.2 努普（Knoop）硬度試驗法1努普壓頭二相對棱邊的夾角分別為17230和130的四棱金剛石角錐體，即為努普壓頭（圖8-1b）。2努普硬度努普壓頭在一定的負荷作用下，垂直壓入被測物體的表面所產(chǎn)生的凹痕在其表面的投影，每單位面積所承受的作用力的大小即為努普硬度。努普硬度計算公式：式中：

5、HK努普硬度（kgf/mm2）；P 負荷（kgf）S投 壓痕的投影面積（mm2） 壓頭的第一棱夾角（17230）ß 壓頭的第二棱夾角（130） 在顯微硬度試驗中此公式表示為： HK=14228.9P/d2 式中：HK努普硬度（gf/mm2）； P 負荷（gf） d 壓痕的長對角線長度（m） 3.3 努普硬度試驗法相對維氏硬度試驗法的優(yōu)缺點1優(yōu)點a. 努普硬度適用于測定脆性材料。努普硬度試驗法比維氏硬度試驗法更適用于測定琺瑯、玻璃、瑪瑙、紅寶石等脆性材料的硬度，壓痕不易產(chǎn)生碎裂。b. 測量誤差較小。當操作人員的人為瞄準精度一定時，壓痕對角線越長，則由此瞄準誤差所引起的測量誤差越小。因此

6、在采用相同負荷或保持相同的壓入深度時，努普硬度試驗要比維氏硬度試驗的測量誤差小。c. 壓入深度淺。努普硬度試驗較之維氏硬度試驗更適用于薄件及表面層的硬度試驗。d. 當努普壓頭測定硬度時，其壓痕邊緣由擠壓而引起的凸緣比維氏壓痕淺，因而由此類凸緣產(chǎn)生的不精確性可大大減小。2、缺點a. 努普壓頭制造困難，因為努普壓頭的二相對棱夾角（尤其是第一對棱夾角17230）的誤差對硬度值的影響要比維氏壓頭的二相對棱夾角的誤差對硬度值的影響大得多。所以努普壓頭的二相對棱夾角的制造精度要求很高。b. 用努普壓頭測定某些材料（如各向異性的材料）的硬度時，其硬度隨壓頭相對于材料的方向不同而有差異。因為努普硬度試驗中只測

7、量壓痕的長對角線長，而維氏硬度試驗中常測量壓痕的二條對角線長度，取其平均值以消除二垂直方向?qū)蔷€長度不一致而帶來的硬度值誤差。c. 努普硬度試驗中對試樣表面光潔度要求更高。因為在壓痕頂端產(chǎn)生的起伏不平對壓痕對角線長度產(chǎn)生的誤差比維氏壓痕更敏感。d. 努普硬度試驗時，對壓頭相對于度樣表面的垂直度要求比維氏硬度試驗要高。3.4 顯微硬度測試要點顯微硬度測量的準確程度與金相樣品的表面質(zhì)量有關(guān)，需經(jīng)過磨光、拋光、浸蝕，以顯示欲評定的組織。1. 試樣的表面狀態(tài)被評定試樣的表面狀態(tài)直接影響測試結(jié)果的可靠性。用機械方法制備的金相磨面，由于拋光時表層微量的范性變形，引起加工硬化，或者磨面表層由于形成氧化膜，因

8、此所測得的顯微硬度值較電解拋光磨面測得的顯微硬度值高。試樣最好采用電解拋光，經(jīng)適度浸蝕后立即測定顯微硬度。2. 選擇正確的加載部位壓痕過分與晶界接近，或者延至晶界以外，那么測量結(jié)果會受到晶界或相鄰第二相影響；如被測晶粒薄，壓痕陷入下部晶粒，也將產(chǎn)生同樣的影響。為了獲得正確的顯微硬度值，規(guī)定壓痕位置距晶界至少一個壓痕對角線長度，晶粒厚度至少10倍于壓痕深度。為此，在選擇測量對象時應(yīng)取較大截面的晶粒，因為較小截面的晶粒其厚度有可能是較薄。3. 測量壓痕尺度時壓痕象的調(diào)焦在光學(xué)顯微鏡下所測得壓痕對角線值與成像條件有關(guān)。孔徑光欄減小，基體與壓痕的襯度提高，壓痕邊緣漸趨清晰。一般認為：最佳的孔徑光欄位置

9、是使壓痕的四個角變成黑暗，而四個棱邊清晰。對同一組測量數(shù)據(jù)，為獲得一致的成像條件，應(yīng)使孔徑光欄保持相同數(shù)值。4試驗負荷為保證測量的準確度，試驗負荷在原則上應(yīng)盡可能大，且壓痕大小必須與晶粒大小成一定比例。特別在測定軟基體上硬質(zhì)點的硬度時，被測質(zhì)點截面直徑必須四倍于壓痕對角線長，否則硬質(zhì)點可能被壓通，使基體性能影響測量數(shù)據(jù)。此外在測定脆性質(zhì)點時，高負荷可能出現(xiàn)“壓碎”現(xiàn)象。角上有裂紋的壓痕表明負荷已超出材料的斷裂強度，因而獲得的硬度值是錯誤的，這時需調(diào)整負荷重新測量。5壓痕的彈性回復(fù)對金剛石壓頭施一定負荷的力壓入材料表面，表面將留下一個壓痕，當負荷去除后，壓痕將因金屬的彈性回復(fù)而稍微縮小。彈性回復(fù)

10、是金屬的一種性質(zhì)，它與金屬的種類有關(guān)，而與產(chǎn)生壓痕的荷重無關(guān)。就是說不管荷重如何，壓痕大小如何，彈性回復(fù)幾乎是一個定值。因此，當荷重小時，壓痕很小，而壓痕因彈性回復(fù)而收縮的比例就比較大，根據(jù)回復(fù)后壓痕尺寸求得的顯微硬度值則比較高。這種現(xiàn)象的存在，使得不同荷重下測得的硬度值缺乏正確的比較標準，因此有必要建立顯微硬度值的比較標準。3.5顯微硬度值的比較標準與宏觀硬度相比，顯微硬度測量結(jié)果的精確性、重現(xiàn)性和可比較性均較差。同一材料，在不同儀器上，由不同試驗人員測量往往會測得不同結(jié)果，即使同一材料，同一試驗人員在同一儀器上測量，如果選取的載荷不同，其測量結(jié)果的差異也較大，難以進行比較。導(dǎo)致這一后果，不

11、僅與儀器精度、試樣制備優(yōu)劣、樣品成分、組織結(jié)構(gòu)的均勻有關(guān)，最主要的是在小負荷下載荷與壓痕不遵守“幾何相似定律”。宏觀維氏硬度應(yīng)用的公式是建立在“硬度與負荷無關(guān)”的幾何相似定律基礎(chǔ)之上的，其在10100Kg載荷下試驗得到證實。然而在小負荷下（11000G）的試驗結(jié)果表明：幾何相似定律不再適用。由于壓痕的彈性回復(fù)所致，使同一試樣的相同測試對象在載荷變化時顯微硬度值不相等。哈納門（HANEMANN）提出：既然顯微硬度值的差別是由壓痕大小引起的，故此以一定尺寸的壓痕對角線長度計算的硬度值H5，H10,H20作為顯微硬度的比較標準。在硬度測試中，不可能得到完全與標準壓痕相同的壓痕長度，因此需要首先測出不

12、同載荷的硬度值（56個），并繪出壓痕對角線長度D與顯微硬度HM的關(guān)系曲線。再從曲線上求得H5，H10,H20。3.6顯微硬度試驗的優(yōu)缺點及應(yīng)用1 優(yōu)點及應(yīng)用顯微硬度試驗是一種真正的非破壞性試驗，其得到的壓痕小，壓入深度淺，在試件表面留下的痕跡往往是非目力所能發(fā)現(xiàn)的，因而適用于各種零件及成品的硬度試驗?？梢詼y定各種原材料、毛坯、半成品的硬度，尤其是其它宏觀硬度試驗所無法測定的細小薄片零件和零件的特殊部位（如刃具的刀刃等），以及電鍍層、氮化層、氧化層、滲碳層等表面層的硬度?？梢詫σ恍┓墙饘俅嘈圆牧希ㄈ缣沾伞⒉Ａ?、礦石等）及成品進行硬度測試，不易產(chǎn)生碎裂。可以對試件的剖面沿試件的縱深方向按一定的間隔

13、進行硬度測試（即稱為硬度梯度的測試），以判定電鍍、氮化、氧化或滲碳層等的厚度?？赏ㄟ^顯微硬度試驗間接地得到材料的一些其它性能。如材料的磨損系數(shù)、建筑材料中混凝土的結(jié)合力、瓷器的強度等。所得壓痕為棱形，輪廓清楚，其對角線長度的測量精度高。2 缺點試件尺寸不可太大；如要知道材料或零件的硬度，則必須對試件進行多點硬度試驗。對試件的表面質(zhì)量要求較高，尤其是要求表面粗糙度要在RA0.05以上。對測試人員必須進行一定的訓(xùn)練。以保證測試人員的瞄準精度。對環(huán)境要求高，尤其是要求有嚴格的防振措施。四常用顯微硬度計常用的顯微硬度計按其結(jié)構(gòu)特點可以分為兩類：一類是專門的顯微硬度計，另一類是作為金相顯微鏡上的顯微硬度

14、附件，即哈納門型顯微硬度計。蘇聯(lián)的MT-3型，國產(chǎn)的71型，HX-1000型，日本的MVK型等均為專門的顯微硬度計，哈納門型的顯微硬度計則是作為特殊的附件，裝在“Neophot”及“MeF-3型”等大型金相顯微鏡上使用的。4.1 專門顯微硬度計4.1.1 71型顯微硬度計(1)、儀器結(jié)構(gòu)圖8-2是71型顯微硬度計外形。該儀器主要有殼體、升降系統(tǒng)、工作臺、加荷機構(gòu)、光學(xué)系統(tǒng)和電子部分等組成。56211918372021516231242214131圖8-2a 71型顯微硬度計外形圖（正向） 圖8-2b 71型顯微硬度計外型圖（側(cè)向）殼體由底座（1）、主體（2）和主體蓋（3）三位一體連成的。儀器的

15、大部分零件都封閉在殼體內(nèi)，儀器由三只可調(diào)的安平螺絲支持著。琴鍵開關(guān)和指示燈（4）安裝在儀器的底座的正前方，按下開關(guān)的紅鍵，指示燈的綠燈亮，表明儀器的電子部分開始工作，可以進行下一步操作。光學(xué)系統(tǒng)安置在主體的左半部。由物鏡、測微目鏡、折射棱鏡和照明等部分連接組成，測微目鏡由滾花螺釘（5）固定在目鏡管上，它是由裝著讀數(shù)裝置的目鏡組成的。內(nèi)裝有一塊中間帶點的十字虛線可移動劃板，旋動測微手輪（6），十字叉線就在視場內(nèi)移動，可以對壓痕進行瞄準，（7）是照明插線，（8）是照明燈管，松開滾花螺釘（11），將偏心調(diào)節(jié)圈（10）連照明燈管（8）一起抽出，以便更換燈泡。松開滾花螺釘（11）旋轉(zhuǎn)偏心調(diào)節(jié)圈，則照明燈

16、管可在上、下、左、右位置偏移，用以調(diào)節(jié)照明上下位置。而整個照明裝置是通過照明座板（23）固定在主體上。松開照明座板（23）下的二只螺釘將整組照明左右移動以調(diào)節(jié)照明的左右位置。小手輪（12）是用來調(diào)節(jié)視場明暗的，底座的后半部分裝有220V供電變壓器。升降系統(tǒng)是由一對傘形齒輪和絲桿傳動部分等組成的。由于傳動輪比較大，因此能將轉(zhuǎn)動變?yōu)榫徛纳舷乱苿?，手輪?3）轉(zhuǎn)動一圈，升降軸只上升0.75mm，快速手柄（14）可使工作臺迅速升降，以便適用不同高度的試樣。微微轉(zhuǎn)動手輪，工作臺就可以進行緩慢上下調(diào)焦，這種機構(gòu)是將粗微動合在一起，結(jié)構(gòu)緊湊，操作方便。工作臺安置在升降軸上面，分成上、中、下三個平臺旋轉(zhuǎn)縱橫

17、向微分筒，可以調(diào)節(jié)上平臺的縱橫向移動，以便在視場里能迅速找到試樣需要測定硬度的部位，上中二個平臺可以在下面的長平臺中滑移，調(diào)整完畢后，推動中平臺，使試樣從顯微鏡視場下移到金剛石壓錐下進行加荷。工作臺上四只M4螺孔是安放平口鉗用的，螺釘（15）是用以限制工作臺左右移動的距離的，松開3只內(nèi)六角螺釘（16）時，調(diào)節(jié)螺釘（17）可使整組工作臺繞著金剛石壓正下方的支點回轉(zhuǎn)，上述兩個運動機構(gòu)是用以調(diào)節(jié)壓痕重合的。加荷裝置安放在主體的右半部。撥動滾花輪（18），可變換10，25，50，100，200等五種負荷。需要施加多少負荷，就將此負荷數(shù)撥至加荷窗（19）中來。金剛石壓錐固定在保護套（20）內(nèi)。當朝操作者

18、方向扳動手柄（21）時，油阻尼隨即起動，使金剛鉆壓錐緩慢下沉。若干秒后，指示燈的綠燈變暗熄滅，紅燈亮，表示金剛鉆壓錐與試樣接觸，負荷已施加上去。數(shù)碼盤（22）表示負荷保持時間，0、530是以秒計，當指示線至10處就表示保荷10S，一般以15S為宜。紅燈變暗熄滅，綠燈第二次亮，表示設(shè)定的保荷時間已到，應(yīng)立即將手柄（21）朝遠離作者的方向扳動，負荷就被卸除，手柄（21）的扳動幅度約為120。(2) 71型顯微硬度計的使用 調(diào)整儀器 當試樣凹痕中心與目鏡中“+”字線中心（位于固定標尺刻度“5”處即位于視場中央）不重合時，需進行校正。若凹痕中心左右偏離“十”字線中心時，調(diào)節(jié)螺釘，改變載物臺移動的限位即

19、可；若凹痕中心前后偏離時，使用專用六角板手松螺釘，再松開緊螺釘，可轉(zhuǎn)動載物臺進行調(diào)節(jié)。欲檢查壓頭頂尖是否處于顯微鏡的物平面上，可按下述方法。先不加負荷（加荷手輪轉(zhuǎn)至“0”克位置），在軟試樣上打一凹痕，此時視場中看不到凹痕，隨后旋下保護套，在加“加砝碼處”加“零位校正”砝碼（0.5gf），再打一凹痕，此時視場中可看到一個大的凹痕，此謂正常位置；否則，應(yīng)進行調(diào)整。若不加“零位校正”砝碼也可看到凹痕，需按順時針方向轉(zhuǎn)動調(diào)節(jié)螺母，使壓頭上升；若加“零位較正”后仍看不到凹痕，則需按逆時針方向轉(zhuǎn)動調(diào)節(jié)螺母，使壓頭下降。在調(diào)整調(diào)節(jié)螺母之前，需松開固緊螺釘；在調(diào)整調(diào)節(jié)螺母之后，需上緊固緊螺釘。 測定凹痕對角線

20、長度首先轉(zhuǎn)動測微鼓輪，使目鏡中“+”字線與凹痕右邊的棱邊重合，記下讀數(shù)，再轉(zhuǎn)動測微鼓輪，使目鏡中“+”字線與凹痕左邊的棱邊重合，再記下讀數(shù)；螺桿和測微鼓輪上兩次讀數(shù)之差即為凹痕對角線讀數(shù)。若凹痕不是正方形，應(yīng)松開螺釘，將螺旋測微目鏡轉(zhuǎn)90º，測量出另一個對角線讀數(shù)，取兩個不相等的對角線數(shù)平均值即等效正方形的對角線讀數(shù)。凹痕對角線的實際長度（d）為： d=0.01×1000N/M=0.01×1000N/40=0.25N式中 d凹痕對角線實際長度 N凹痕對角線在測微螺桿和鼓輪讀數(shù)（鼓輪圓周上每刻度為0.01mm） M物鏡放大倍數(shù)（40×）依負荷和凹痕對角線實

21、際長度查表，便得維氏顯微硬度值。顯微硬度值計算表是按50 gf、100gf、200gf負荷時的對角線長度列出的。若負荷為10gf、25gf則可按比例相應(yīng)縮減。4.1.2 MT-3顯微硬度計(1) 儀器結(jié)構(gòu)一般臺式（蘇聯(lián)的MT-3）型顯微硬度計由機座、載物臺、金相顯微鏡、升降機構(gòu)及加載機構(gòu)等部分組成。載物臺可以沿主軸旋轉(zhuǎn)一個很大的角度，由顯微鏡觀察到的組織通過載物臺的旋轉(zhuǎn)，恰好轉(zhuǎn)到金剛石壓頭的下面，使加載后在選定組織部分得到一個顯微硬度壓痕。當載物臺再回轉(zhuǎn)到原來的位置以后，可由顯微鏡的測量裝置目鏡測微尺測出壓痕對角線的長度。(2) MT-3顯微硬度計的使用 調(diào)整儀器若凹痕中心與在視場中央的測微目

22、鏡“+”字中心不重合，擰動鏡筒中部的兩只中心調(diào)節(jié)螺絲，物鏡可在水平面作小范圍二維移動，使凹痕中心移到視場“+”字線中心。校正顯微硬度時，取純凈的天然結(jié)晶NaCl單晶體作試樣，使用高倍物鏡，加20gf負荷做顯微硬度試驗，由螺旋測微目鏡測得凹痕對角線的測微螺桿和鼓輪上刻度讀數(shù)（N），在剛擊破的NaCl結(jié)晶面上，N=132；否則，需調(diào)節(jié)螺母。若讀數(shù)大于標準值，則按白色箭頭向下轉(zhuǎn)動。 計算凹痕對角線實際長度 使用低倍物鏡時，凹痕對角線實際長度為 d=1.18N 使用高倍物鏡時，凹痕對角線實際長度為 d=0.3N 式中 d凹痕對角線實際長度（m） N凹痕對角線在測微螺桿和測微鼓輪上刻度讀數(shù)。4.2 哈納

23、門型顯微硬度計哈納門型顯微硬度計是作為特殊附件安裝在大型顯微鏡上。MD 4000是比較新型的哈納門型硬度計，安裝在MeF-3H上。MD 4000的載荷范圍在0.005g200g，可進行顯微硬度和超顯微硬度的測試，應(yīng)用于極薄層、結(jié)構(gòu)良好的表面、纖維、燒結(jié)材料的測試和集成電路的無損測試等。顯微硬度測試的操作是通過一個控制系統(tǒng)來完成的，其結(jié)構(gòu)如圖8-3所示。與顯微鏡相連接的控制系統(tǒng) 圖8-3 MD 4000哈納門型顯微硬度計外型圖控制系統(tǒng)儀表面板包括一個LCD顯示屏和20個具有雙重功能的鍵。第一個功能為鍵本身所顯示的，第二個功能顯示在鍵下面，通過按下“2nd”再按相應(yīng)的鍵，可實現(xiàn)這些功能。下面介紹一

24、些主要鍵的功能。End：ENTER MODE按下“End”可進入此模式。這個模式用于輸入測試載荷、保荷時間和測試載荷gradient（加載速度）。這時金剛石壓頭處于初始狀態(tài)。RUN：RUN MODE用于產(chǎn)生顯微硬度壓痕。只有在“ENTER MODE”中已輸入了三項測量參數(shù)后，按下“RUN”才可進入運行模式。帶有附加壓頭的控制單元在測量開始前能夠開啟至少5分鐘。必須保持恒定的室溫、排除無線電波干擾、安裝震動檢查，并且要避免冷拉。CAL：Calculate Mode根據(jù)維氏試驗和努氏試驗，可計算出壓痕對角線和硬度，并從幾個測量數(shù)據(jù)得出平均值。在完成“RUN MODE”操作模式后，按下“2nd”“C

25、AL”，這個模式就自動顯示出來。它不但能夠測量已壓出的壓痕，并且在手動輸入最大載荷、平均值和放大數(shù)倍或輸入最大載荷和對角線(在“SELECT MODE”中選擇維氏或努氏，預(yù)先輸入鎊數(shù)或牛噸數(shù))之后計算出硬度值。ADJ：“ADJUSTMENT ”MODE調(diào)節(jié)模式用于檢查載荷顯示和校準顯微硬度測試儀和刻度。通過按下“2nd”“ADJ”來實現(xiàn)這個功能。五顯微硬度在金相研究中的應(yīng)用5.1 金屬材料、合金相的研究顯微硬度廣泛應(yīng)用于測定金屬及合金中各組成相的硬度，剖析其對合金性能的貢獻，為合金的正確設(shè)計提供依據(jù)。如對各類碳化物顯微硬度的研究，為制造優(yōu)良的硬質(zhì)合金提供了有效的實驗依據(jù)。借助合金中各組成相的顯

26、微硬度，分析在合金強化中起主要作用的結(jié)構(gòu)組分，因此，顯微硬度又是配合研究多相合金中各組分對強化影響的重要手段。5.2 金屬表面層性能的研究1擴散層性能的研究例如：滲碳層、氮化層、金屬擴散層等表面處理層的性能。2表面加工硬化層性能的研究如研究機械加工、熱加工、切削加工對金屬表面硬度的影響等。3晶粒內(nèi)部不均勻性的研究 由于顯微硬度對化學(xué)成分不均勻的相具有較敏感的鑒定能力，故常用于研究分析晶粒內(nèi)部的不均勻性。如通過合金中固溶體枝晶偏析的測定，得到晶粒不均勻與成分、狀態(tài)間的關(guān)系，進而為控制、消除偏析提供數(shù)據(jù)。4細薄金屬成品硬度的測量，如薄片、細絲和粉末顆粒等。5其他方面的應(yīng)用 研究晶界的本質(zhì)、金屬材料

27、受原子能輻射后的影響等。六顯微硬度測量的壓痕尺寸效應(yīng)宏觀硬度測量法是建立在“幾何相似定律”基礎(chǔ)之上的，但在進行顯微硬度試驗時，采用微小負荷，所得壓痕對角線長度與試驗負荷之比不符合“幾何相似定律”。通過對表面顯微硬度的研究結(jié)果表明：開始時，隨著負荷的增加，顯微硬度開始增加，達到最大值之后又開始緩慢降低。在進行試驗時，顯微硬度在微小負荷范圍內(nèi)隨著負荷變化而發(fā)生明顯變化的現(xiàn)象，稱為壓痕尺寸效應(yīng)。因此，負荷的選擇很重要，只有在相同負荷下測得的硬度之間進行比較才有意義。常規(guī)維氏硬度與試驗負荷無關(guān)，其硬度計算公式如下：式中F為試驗負荷（牛頓），為壓痕兩對角線長度的平均值（µ）?？蓪?dǎo)出：Fad2（

28、Kick定律數(shù)字表達式）但在進行顯微硬度試驗中，所測得與F之間不再滿足Kick定律，而遵守Meyer定律。在Meyer定律中，指出：載荷與壓痕的關(guān)系不服從“幾何相似定律”，提出經(jīng)驗公式：Fadn n為Meyer指數(shù)，它受多種因素影響而變化。對具體某種材料，在相同的工藝條件和測試條件下為定值，所以顯微硬度值與載荷F有關(guān)。不少學(xué)者對壓痕尺寸效應(yīng)的機理作了大量研究，歸納起來，比較合理的理論解釋主要有如下兩種：一種看法認為，由于維氏金剛石正四角錐硬度壓頭尖端存在一圓角關(guān)系，即使不考慮材料的彈性變形，對理想塑性體也無法満足壓痕幾何形狀相似的要求。壓痕幾何形狀變形導(dǎo)致應(yīng)力、應(yīng)變場大小、分布上的變化，因此M

29、eyer定律中的比例常數(shù)n也就不再與負荷大小無關(guān)了，這必導(dǎo)致材料在微小負荷時顯微硬度值隨負荷的變化而變化。另一種看法是以BÜckle為代表的學(xué)者。他們認為，顯微硬度的壓痕尺寸效應(yīng)是由于被測物體在試驗時因為壓頭下的材料變形，致使壓痕四周引起隆起的高度與壓痕尺寸大小不成正比關(guān)系。在微小負荷時，位錯滑移可沿一定的晶面無阻礙的進行，但隨著變形量的增加，滑移逐漸受阻；在高負荷時，壓痕四周就難再產(chǎn)生滑移，這時壓痕附近的隆起與壓痕大小成正比關(guān)系的動態(tài)平衡就建立起來了。該觀點成功地解釋了金屬材料為什么在微小負荷范圍內(nèi)隨著負荷逐漸升高硬度呈下降的趨勢；而在高負荷即宏觀硬度測試時，硬度值不再隨負荷變化而

30、變化。七其它材料的顯微硬度測試和其它顯微硬度計7.1 其它材料顯微硬度的測試及測試儀器7.1.1 納米材料隨著科學(xué)技術(shù)的迅速發(fā)展 ,毫微技術(shù)越來越受到各國科學(xué)家的廣泛重視。毫微技術(shù)的出現(xiàn) ,使人們越來越多地關(guān)心材料納米尺度的特性 ,因此 ,材料納米尺度的硬度特性也成了人們注意的熱點。由于傳統(tǒng)的硬度試驗 (如布氏、洛氏及維氏硬度試驗等 )的分辨率較低 ,不能滿足毫微技術(shù)的要求。為此 ,提出了一種納米尺度材料硬度測試方法。將一定形狀的壓頭在一定壓力的作用下壓入被測材料 ,并測試壓頭壓入材料過程中壓頭的壓力和壓入深度 ,通過壓深和壓頭的形狀計算壓痕面積 ,從而計算材料的硬度。我們把這種利用測壓深計算

31、壓痕面積的硬度試驗方法稱為深度硬度測試法。深度硬度測試法不僅可以測試材料納米尺度的硬度，而且還可以很方便地測試材料在任意深度下的硬度。(1) 深度硬度測試法的原理在對一些彈-塑性材料進行硬度試驗時 ,材料在壓力的作用下不僅要產(chǎn)生塑性變形而且還會發(fā)生彈性變形 ,這樣壓頭壓入材料的深度 ()就包含了塑性變形深度 ()和彈性變形深度()兩部分。計算硬度時 ,是用塑性變形深度來計算壓痕面積的 ,因此必須將塑性變形深度分離出來。為了解決這個問題 ,我們首先考慮兩種特殊材料的硬度試驗純彈性材料和純塑性材料。對純彈性材料來講，在壓頭壓入材料的過程中，材料只發(fā)生彈性變形而沒有塑性變形；卸載時，發(fā)生彈性變形的部

32、分也都將全部彈性恢復(fù)。其壓入深度隨加載、卸載情況變化如圖8-4a。 圖8-4a 純彈性材料的載荷-壓深曲線(1加載過程； 2卸載過程)對純塑性材料來說，在壓頭壓入材料的過程中，材料只發(fā)生塑性變形而沒有彈性變形；卸載時，也不會產(chǎn)生彈性恢復(fù)，壓頭加卸載時載荷和壓深的關(guān)系如圖8-4b。 圖8-4b 純塑性材料的載荷-壓深曲線（1加載過程； 2卸載過程）絕大多數(shù)材料都是彈塑性材料，在試驗過程中，材料在壓頭壓力作用下既產(chǎn)生彈性變形又產(chǎn)生塑性變形，彈塑性材料的加載過程可以看成是彈性變形和塑性變形的迭加。在加載過程中，純彈性材料和純塑性材料的載荷都與壓頭壓深的平方成正比。因此，彈塑性材料加載過程中的載荷P（

33、N）與壓頭壓深（）的平方成正比。所以，加載過程中的載荷與壓深的關(guān)系是一條近似拋物線的曲線。在卸載過程中，產(chǎn)生塑性變形的部分將成為永久變形不再恢復(fù)，而彈性變形部分將會彈性恢復(fù)。這樣，卸載過程中載荷與壓深的關(guān)系也是一條近似拋物線的曲線。試驗中載荷與壓深的關(guān)系如圖8-4c所示。 圖8-4c 試驗中載荷壓深曲線因為當壓頭壓入材料時，不僅壓頭正下方的材料而且壓頭周圍的材料也將發(fā)生彈性變形。卸載時，壓頭周圍的材料也將發(fā)生彈性恢復(fù)，從而在壓痕周圍形成一個凸（或凹）肩，表示卸載后材料的彈性恢復(fù)情況（圖8-5）。人們將卸載過程進行模型化，確定合適的壓深，即有效壓深he he=hmax-Pmax/Smax其中：

34、hmax，Pmax：最高點的壓深及載荷 ：與壓頭有關(guān)的常數(shù) Smax ：卸載曲線最高點斜率則材料硬度計算公式如下： H=P/A A=Khe2式中：H材料的顯微硬度值，Gpa； P載荷（N） A有效壓深下的投影面積，m2 he有效壓深深度，m； K與材料及壓頭參數(shù)有關(guān)的常量。 圖8-5 材料卸載后的彈性恢復(fù)(2) 深度硬度試驗裝置要想測得微小壓痕尺寸下材料的顯微硬度值，深度硬度試驗裝置必須具有高分辨率（納米級）的微進給功能和檢測超低載荷的能力。在深度硬度試驗裝置中，用具有微位移誤差在線檢測及補償控制功能的壓電陶瓷微位移進給裝置來實現(xiàn)高分辨率的微量進給。壓電陶瓷微位移進給裝置的進給分辨率很高，可優(yōu)

35、于5nm。這樣可以實現(xiàn)微小壓痕尺寸的顯微硬度檢測。利用光杠桿原理來測量硬度試驗中的超低載荷，從半導(dǎo)體激光器發(fā)生的激光聚焦在微懸臂的背面，從懸臂表面反射，照到位敏元件PSD上。當微懸臂有很小的彎曲變形時，照到PSD上的激光光點將移動很大的位移量。這種測量載荷的方法精度很高，優(yōu)于1N。實驗裝置結(jié)構(gòu)如圖8-6。7.1.2 花崗石表面顯微硬度的測試使用HX-1000型顯微硬度計進行測試。石材硬度通常有莫氏硬度和肖氏硬度兩個指標。但這兩種硬度無法預(yù)測花崗石的可加工性，或者這兩種硬度與花崗石可加工性的相關(guān)性不好。國內(nèi)學(xué)者開始在某些方面考慮將花崗石顯微硬度作為衡量花崗石可加工性的指標。花崗石中造巖礦物主要有

36、石英、長石、去母、角閃石、輝石等，僅僅隨機取點檢測其顯微硬1樣品 2金剛石壓頭微懸臂 3半導(dǎo)體激光器 4位敏元件PSD 5電容微位移傳感器 6計算機 7氣墊隔震基座 8二維微位移工作臺 9壓電陶瓷微進給裝置 10微調(diào)機構(gòu)圖8-6 深度硬度試驗裝置結(jié)構(gòu)示意圖度值，離散程度較大。因此，有必要考慮各種礦物在花崗石中的分布和所占的權(quán)重（A），綜合描述花崗石的顯微硬度，找出能夠較好評估花崗石可加工性的材料性能指標。綜合描述某一花崗石的顯微硬度，可以用加權(quán)顯微硬度值HcpHcp=A石英·H石英+A長石·H長石+A其它·H其它7.1.3 陶瓷涂層(1) 采用聚碳硅烷 (PCS)

37、轉(zhuǎn)化法在不銹鋼基板上制備 Si C陶瓷涂層 樣品制備不銹鋼板經(jīng)砂紙打磨后拋光處理 ,在二甲苯溶劑中超聲清洗 3 0 min,再依次用蒸餾水 ,丙酮各清洗三次 ,晾干備用。PCS微粉與甲苯配成以下濃度的溶液(wt/vol):20,30, 40 , 50 , 60 %(以下簡稱 C2 0 , C30,C40,C50,C60)。將處理過的不銹鋼片投入到溶液中浸泡 5min,取出直立放置 ,揮發(fā)掉溶劑 ,得到透明的 PCS涂層。其中一部分試樣繼續(xù)進行不熔化處理 ,即在烘箱中每隔2 0 (40 2 2 0 )保溫 2 h,最后在 2 2 0保溫 2 4h,得到略呈淡黃色的 PCS涂層測試儀器及方法測試和

38、分析采用 KYKY- 1 0 0 0 B掃描電子顯微鏡進行涂層形貌觀察和涂層厚度估算 ,涂層的顯微硬度應(yīng)用國產(chǎn) 6 31型顯微硬度計測量 (計算公式 HD=18455P/ d2 )，每個試樣取 5個不同點的硬度平均值。(2)、LY12鋁合金微等離子體氧化陶瓷膜：樣品制備 采用等離子體化學(xué)、電化學(xué)原理在鋁合金表面生長一層致密的氧化鋁陶瓷膜。使用HX-1型顯微硬度計，最小刻度為0.3m，使用載荷50g7.1.4 高分子材料-聚酰亞胺薄膜樣品制備 在NEC9SDH-2型串列加速器上進行。加速器產(chǎn)生的離子束經(jīng)過X-Y靜電掃描儀后，均勻地注入樣品，注入面積為10mm，束流強度控制在100Na/cm2以內(nèi)

39、，這樣可以保證樣品在注入過程中不會受到熱效應(yīng)的影響。離子注入期間靶室真空維持在133Pa左右。 選用B+、C+、Cu+等幾種輕重不同的離子，注入能量分別為650kcV、1MeV和2MeV，注入劑量從1012/cm2到1016/cm2之間不等。測試儀器及方法 利用DMH2LS型超微載荷顯微硬度計測量在離子注入前后樣品表面的努氏（Knoop）顯微硬度，用5g的載荷，每個樣品都測量三個不同的位置，取其平均值。7.1.5 燒結(jié)礦材料測試工具為西德萊茲ORTHPLAN顯微鏡和顯微硬度計。顯微硬度計的物鏡為50×，數(shù)值孔徑NA為0.85，選用維氏壓錐，負荷100g，充氣時間40s，作用時間6s7

40、.2 顯微硬度計的介紹7.2.1 UMHT-3超顯微硬度儀壓頭為136°金剛石四棱錐，配合 PhilipsSEM515掃描電子顯微鏡一起使用，結(jié)構(gòu)如圖8-7。可用于1Cr18Ni9Ti、高Cr高C基鑄鋼熔覆Ni-WC合金涂層等的超顯微硬度研究。1. 線圈 2. 2.壓頭 3. .雙頁彈簧 4. 應(yīng)力量具 5. 電磁盾6. 基盤 7. 樣品 （）樣品旋轉(zhuǎn)()裝置掃掠()樣品與裝置一同傾斜 圖8-7 UMHT-3超顯微硬度儀結(jié)構(gòu)示意圖7.2.2 FIS CHERSCOPEH 100 VPHY PROG德國制新型顯微硬度儀，其力學(xué)分辨率為 0.4，加載范圍 0 .4 1 0 0 0，深度分

41、辨率為± 2。整機由帶有自動載物臺的加載系統(tǒng)主機、微機控制系統(tǒng)、光學(xué)顯微系統(tǒng)、信號及圖象采集和處理系統(tǒng)組成。實驗測試中的載荷選擇、加載時間、加載方式、保載時間、測試點的位置等參數(shù)均可通過軟件設(shè)置，并可在同一樣品上的 50× 50范圍內(nèi)一次性選定任意多個壓入點后，由微機控制自動完成測試過程。7.2.3 UMIS-2000超顯微壓痕系統(tǒng)澳大利亞聯(lián)邦科學(xué)與工業(yè)研究部應(yīng)用物理研究所國家標準測試中心研制。采用Berkvich金剛石壓頭，壓頭中心軸與三角錐面成65.3°，其產(chǎn)生的壓痕與傳統(tǒng)的維氏硬度中的壓痕相類似。可應(yīng)用于TiN、TiB3、DLC及CN等硬質(zhì)薄膜的超顯微硬度的

42、研究。7.2.4 HMV1/1T/2/2T可使用自動荷重切換功能，以屏幕觸摸式操作可進行試驗荷重的選擇和荷重保持時間的選擇。配備電動旋轉(zhuǎn)器的機型（HMV1T/2T）(圖8-8)可以自動進行荷重負荷與表面觀察的切換。儀器參數(shù)如下：·荷重范圍： 98.07mN9.807N(HMV-1/1T) 98.07mN19.61N(HMV-2/2T)·最小測量單位： 0.01m·配備電支旋轉(zhuǎn)器： (HMV-1T/2T) 圖8-8 HMV1T/2T超顯微硬度儀的外形圖7.2.5 SH2型超聲波硬度計其特點為如下：·硬度直接讀數(shù)方式 ·測量方向無限制 ·

43、操作簡單 ·壓痕很小這種硬度計為鋼鐵專用的硬度計。只要把探頭用手壓在想測定位置就可測得該位置的硬度。是對設(shè)備因老化而發(fā)生的材質(zhì)劣化和各種產(chǎn)品的質(zhì)量進行檢查的設(shè)備。 圖8-9 SH-2型超聲波硬度計的外形圖 表8-1 顯微硬度值換算表壓痕對角線長（單位）0123456789顯微硬度值荷重20克（10.001毫米）01484103075658045810370306258220189.2164.8144.8128.4114.4102.82092.2884.176.670.164.459.454.850.047.344.23041.238.636.234.032.030.228.627.0

44、25.624.44023.222.021.020.019.1618.3217.5216.8016.1015.445014.8414.2613.7213.2012.7212.2611.8211.4211.0210.666010.309.969.569.349.068.788.528.268.027.80707.567.367.166.966.786.606.426.266.105.94805.805.665.525.385.265.145.024.904.804.68904.584.484.384.284.204.104.023.943.863.781003.703.643.563.503.42

45、3.363.303.243.183.121103.063.022.962.902.862.802.762.702.662.621202.582.542.502.462.422.382.342.302.262.221302.202.162.122.102.062.042.001.9761.9481.9201401.8921.8661.8481.8141.7881.7461.7401.7161.6941.6701501.6481.6261.6001.5841.5641.5441.5241.5041.4861.4681601.4481.4301.4141.3961.3801.3621.3461.33

46、01.3141.2981701.2841.2681.2541.2401.2261.2121.1981.1841.1701.1581801.1441.1321.1201.1081.0961.0841.0721.0601.0501.0381901.0281.0161.0060.9960.9860.9760.9660.9560.9460.9362000.9280.9160.9080.9000.8920.8840.8760.8640.8540.8482100.8410.8320.8240.8160.8120.8040.7960.7880.7800.7722200.7660.7600.7520.7480

47、.7400.7320.7280.7200.7120.7082300.7010.6960.6880.6840.6760.6720.6680.6600.6560.6482400.6440.6380.6340.6280.6220.6180.6120.6080.6040.5982500.5940.5880.5840.5800.5740.5700.5660.5620.5580.5522600.5480.5440.5400.5360.5320.5280.5240.5200.5160.5122700.5080.5060.5020.4980.4940.4900.4860.4840.4800.4762800.4

48、730.4700.4660.4640.4600.4560.4540.4500.4480.4442900.4420.4380.4360.4320.4300.4260.4240.4290.4180.4143000.412壓痕對角線長（單位）0123456789顯微硬度值荷重50克（10.001毫米）0371025751890145011451092576564555047341236232128625720232210192175161148137127118110.53010396.590.585.080.075.571.567.564.061.04058.055.052.550.047.945.843.842.040.2538.65037.135.6534.333.031.830.6529.5528.5527.5526.656025.7524.923.923.3522.6521.9521.320.6520.0519.57018.9518.4017.9017.4016.9516.5016.0515.6515.2514.858014.5014.1513.8013.4513.1512.8512.5512.251