實驗一分析化學實驗基礎知識與儀器認領

1、一一.分析化學實驗課要求：分析化學實驗課要求： 精密精密 準確準確 求實求實 嚴嚴 靜靜 整整 潔潔 復復 安安 要求學生必須做到：1 不許高聲喧嘩，有問題時低聲問教師；2 書包等衣物不許放在實驗臺上，放入衣柜中；3 不許私自打開別人柜子；4 不許私自調(diào)換實驗時間，因事需調(diào)者應持班主任批條事先交教師；5 認真進行實驗預習；6 臺面整齊、干凈；所用器皿放置要緊湊有序；7 拿取稱量瓶的紙帶要編號，不許將紙片等雜物丟棄于地板上、水槽中；8 及時記錄原始數(shù)據(jù)，不許用鉛筆記錄數(shù)據(jù)，不許涂改，報告要工整；9 試劑瓶不離位，公用物件用后要復位（毛刷、滴定臺等）；10 認真掌握化學分析中的基本操作規(guī)范；11

2、實驗完畢要在學生結(jié)果登記冊上登記實驗結(jié)果； 12 值日生應認真負責地完成值日任務；13 實驗全部結(jié)束后，每次學生要寫出實驗總結(jié)。l分析化學實驗記分辦法，采用百分制，成績分為兩部分，平時成績（占總成績的6070%）；期末成績（占總成績的40%30%）。學期總成績?yōu)槠綍r成績加期末成績。l平時成績分為以下幾個項目： 預習 操作 報告 結(jié)果 其它 2030202010四、分析化學實驗基礎知識四、分析化學實驗基礎知識4.1 純水的制備及其檢定4.2 化學試劑規(guī)格4.3 玻璃器皿的洗滌4.4 實驗數(shù)據(jù)的記錄、處理和實驗報告 4.5 實驗室安全知識4.1 純水的制備及其檢定純水的制備及其檢定 在分析化學實驗

3、中，應根據(jù)所做實驗對水質(zhì)量的要求，合理地選用不同規(guī)格的純水。 隨著制備純水的方法不同，帶來的雜質(zhì)情況也不同。我國已建立了實驗室用水規(guī)格的國家標準GB 668292，其中規(guī)定實驗室用水的技術(shù)指標、制備方法和檢驗方法等。表11為實驗室用水的級別及主要指標。在實際工作中，有些實驗對水還有特殊的要求，有時還要對Fe3+、Ca2+、Cl-離子及細菌等進行檢驗。表表411 實驗室用水的級別及主要指標實驗室用水的級別及主要指標指標名稱 一級 二級 三級 pH范圍（25） 5.07.5 電導率（25）/mSm-10.010.100.50吸光度（254 nm,1cm光程）0.0010.01 可溶性硅（以SiO2

4、計）/mgL-10.010.02 4.1.2 純水的制備純水的制備l蒸餾水：目前使用的蒸餾器有玻璃、銅、石英等。蒸餾法只能除去水中非揮發(fā)性的雜質(zhì)，溶解在水中的氣體雜質(zhì)并不能完全除去。蒸餾法的設備成本低，操作簡單，但消耗能量大。為節(jié)約能源和減少污染，可采用離子交換法、電滲析法等方法制備。l離子交換法：用離子交換法制備的純水稱為去離子水。目前多采用陰、陽離子交換樹脂的混合床裝備來制備。其去離子效果好，成本低，但設備及操作較復雜，不能除去水中非離子型雜質(zhì)，故去離子水中常還有微量的有機物。l電滲析法：電滲析法是在離子交換技術(shù)的基礎上發(fā)展起來的一種方法。它是在直流電場的作用下，利用陰、陽離子交換膜對溶液

5、中離子的選擇性透過而去除離子型雜質(zhì)。此法也不能除去非離子型雜質(zhì)，僅適用于要求不很高的分析工作。 4.1.3 純水的檢驗及合理選用純水的檢驗及合理選用 l純水的檢驗有物理方法（如測定水的電導率或電阻率）和化學方法兩類。檢驗的項目一般包括：電導率或電阻率、pH、硅酸鹽、氯化物及某些金屬離子如Cu2+、Pb2+、Zn2+、Fe3+、Ca2+、Mg2+等。l純水制備不易，也較難以保存。應根據(jù)不同情況選用適當級別的純水，并在保證實驗要求的前提下，注意盡量節(jié)約用水，養(yǎng)成良好的習慣。4.2 化學試劑規(guī)格化學試劑規(guī)格 化學試劑可分為無機試劑和有機試劑兩大類，又可按用途分為標準試劑、一般試劑、高純試劑、特效試劑

6、、儀器分析專用試劑、指示劑、生化試劑、臨床試劑、電子工業(yè)或食品工業(yè)專用試劑等。世界各國對化學試劑的分類和分級及標準不盡相同。我國化學試劑產(chǎn)品有國家標準（GB）和專業(yè)（行業(yè)，ZB）標準及企業(yè)標準（QB）等。國際標準化組織（ISO）和國際純粹化學與應用化學聯(lián)合會（IUPAC）也都有很多相應的標準和規(guī)定。例如，IUPAC對化學標準物質(zhì)的分級有A級、B級、C級、D級和E級。A級為原子量標準，B級為與A級最接近的基準物質(zhì)，C級和D級為滴定分析標準試劑，含量分別為（1000.02）%和（1000.05）%，而E級為以C級和D級試劑為標準進行對比測定所得的純度或相當于這種純度的試劑。 表表412我國的主要國

7、產(chǎn)標準試劑我國的主要國產(chǎn)標準試劑標準試劑類別（級別） 主要用途 相當于IUPAC的級別容量分析第一標準容量分析工作標準容量分析標準溶液雜質(zhì)分析標準溶液一級pH基準試劑pH基準試劑有機元素分析標準熱值分析標準農(nóng)藥分析標準臨床分析標準氣相色譜分析標準 容量分析工作基準試劑的定值容量分析標準溶液的定值容量分析測定物質(zhì)的含量儀器及化學分析中用作雜質(zhì)分析的標準pH基準試劑的定值和精密pH計的校準pH計的定位（校準）有機物的元素分析熱值分析儀的標定農(nóng)藥分析的標準臨床分析化驗標準氣相色譜法進行定性和定量分析的標準 CDECDE一般試劑級別 中文名稱英文符號 標簽顏色 主要用途 一級二級三級生化試劑優(yōu)級純（保

8、證試劑）分析純（分析試劑）化學純生化試劑生物染色劑 GRARCPBR 深綠色紅色藍色咖啡色 精密分析試驗一般分析實驗一般化學實驗生物化學實驗 在一般分析工作中，通常要求使用AR級的分析純試劑。表表413 一般試劑的等級及用途一般試劑的等級及用途4.3 玻璃器皿的洗滌玻璃器皿的洗滌 l分析化學實驗中所使用的器皿應潔凈，其內(nèi)外壁應能被水均勻地潤濕，且不掛水珠。l實驗中常用的燒杯、錐瓶、量桶、量杯等一般的玻璃器皿，可用毛刷蘸去污粉或合成洗滌劑刷洗，再用自來水沖洗，然后用蒸餾水或去離子水潤洗三次。l滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等具有精確刻度的儀器，可采用合成洗滌劑洗滌。其洗滌方法常將配成0.10.5

9、的洗滌液倒入容器中，搖動幾分鐘，棄去，用自來水沖洗干凈后，再用蒸餾水或去離子水潤洗三次。如果未洗干凈，可用鉻酸洗液洗滌。4.4 實驗數(shù)據(jù)的記錄、處理和實驗報告實驗數(shù)據(jù)的記錄、處理和實驗報告 4.4.1 實驗數(shù)據(jù)的記錄4.4.2 分析數(shù)據(jù)的處理4.4.3 實驗報告l光度分析用的比色皿，是用光學玻璃制成，不能用毛刷刷洗，應根據(jù)不同情況采用不同的洗滌方法。常用的洗滌方法是將比色皿浸泡于熱的洗滌液中一段時間后沖洗干凈即可。被有色物質(zhì)玷污的容量瓶等用此法往往是很有效的。此外，分析化學實驗室常用洗滌劑還有稀HCl溶液、NaOHKMnO4溶液、乙醇及其與鹽酸或氫氧化鈉的混合液等。 4.4.1 實驗數(shù)據(jù)的記錄

10、實驗數(shù)據(jù)的記錄l實驗過程中的各種測量數(shù)據(jù)及有關現(xiàn)象，應及時、準確而清楚地記錄下來。記錄實驗數(shù)據(jù)時，要有嚴謹?shù)目茖W態(tài)度，要實事求是，切忌夾雜主觀因素，決不能隨意拼湊和偽造數(shù)據(jù)。l實驗過程中涉及到的各種特殊儀器的型號和標準溶液濃度等，也應及時準確記錄下來。l記錄實驗過程中的測量數(shù)據(jù)時，應注意其有效數(shù)字的位數(shù)。用分析天平稱重時，要求記錄在0.0001g；滴定管及吸量管的讀數(shù)，應記錄至0.01mL；用分光光度計測量溶液的吸光度時，如吸光度在0.6以下，應記錄至0.001的讀數(shù)，大于0.6時，則要求記錄至0.01讀數(shù)。l實驗記錄上的每一個數(shù)據(jù)，都是測量結(jié)果，所以，重復觀測時，即使數(shù)據(jù)完全相同，也應記錄下

11、來。l進行記錄時，對文字記錄，應整齊清潔。對數(shù)據(jù)記錄，應用一定的表格形式，這樣就更為清楚明白。l在實驗過程中，如發(fā)現(xiàn)數(shù)據(jù)算錯、測錯或讀錯而需要改動時，可將該數(shù)據(jù)用一橫線劃去，并在其上方寫上正確的數(shù)字。 4.4.2 分析數(shù)據(jù)的處理分析數(shù)據(jù)的處理l為了衡量分析結(jié)果的精密度，一般對單次測定的一組結(jié)果 ， ， ，計算出算術(shù)平均值 后，應再用單次測量結(jié)果的相對偏差、平均偏差、標準偏差、相對標準偏差、相對平均偏差等表示出來，這些是分析實驗中最常用的幾種處理數(shù)據(jù)的表示方法。l算術(shù)平均值為 l相對偏差為 %l平均偏差為1x2xnxxnxnxxxxin 21100 xxxinxxnxxxxxxdin 21l相對

12、平均偏差= l標準偏差為l相對標準偏差為l分析化學實驗數(shù)據(jù)的處理，有時是大宗數(shù)據(jù)的處理，甚至有時還要進行總體和樣本的大宗數(shù)據(jù)的處理例如某河流水質(zhì)調(diào)查，地球表面的礦藏分布，某地不同部位的土壤調(diào)查等等。l其他有關實驗數(shù)據(jù)的統(tǒng)計學處理，例如置信度與置信區(qū)間、是否存在顯著性差異的檢驗及對可疑值的取舍判斷等可參考分析化學的有關章節(jié)和有關專著。 100 xd12nxxsi100 xs 實驗完畢，應用專門的試驗報告紙，根據(jù)預習和實驗中的現(xiàn)象及數(shù)據(jù)記錄等，及時而認真地寫出試驗報告。分析化學實驗報告包括以下內(nèi)容：實驗（編號）實驗（編號） 實驗名稱實驗名稱一一 實驗目的實驗目的二二 實驗實驗 簡要地用文字和化學反

13、應式說明。例如對于滴定分析，通常應有標定和滴定反應方程式，基準物質(zhì)和指示劑的選擇，標定和滴定的計算公式等。對特殊儀器的實驗裝置，應畫出實驗裝置圖。三三 主要試劑和儀器主要試劑和儀器 列出實驗中所要使用的主要試劑和儀器。四四 實驗步驟實驗步驟 應簡單扼要地寫出實驗步驟流程。五五 實驗數(shù)據(jù)及其處理實驗數(shù)據(jù)及其處理 應用文字、表格、圖形，將數(shù)據(jù)表示出來。根據(jù)實驗要求及計算公式計算出分析結(jié)果并進行有關數(shù)據(jù)和誤差處理，盡可能地使記錄表格化。六六 問題討論問題討論 包括實驗教材上的思考題和對實驗中的現(xiàn)象、產(chǎn)生的誤差等進行討論和分析，盡可能地結(jié)合分析化學中有關理論，以提高自己的分析問題、解決問題的能力，也為

14、以后的科學研究論文的撰寫打下一定的基礎。4.5 實驗室安全知識實驗室安全知識 在分析化學實驗室中，經(jīng)常使用腐蝕性的、易燃、易爆炸的或有毒的化學試劑，大量使用易損的玻璃儀器和某些精密分析儀器及煤氣、水、電等。為確保實驗的正常進行和人身安全，必須嚴格遵守實驗室的安全規(guī)則。 （1）實驗室內(nèi)嚴禁飲食、吸煙，一切化學藥品禁止入口。實驗完必須洗手。水、電使用完畢后，應立即關閉。離開實驗室時，應仔細檢查水、電、門、窗是否均已關好。 （2）使用電器設備時，應特別細心，切不可用濕潤的手去開啟電閘和電器開關。凡是漏電的儀器不要使用，以免觸電。 （3）濃酸、濃堿具有強烈的腐蝕性，切勿濺在皮膚和衣服上。使用濃HNO3

15、、HCl、H2SO4、HClO4、氨水時，均應在通風櫥中操作，絕不允許在實驗室加熱。夏天，打開濃氨水瓶之前，應先將氨水瓶放在自來水流水下冷卻后，再行開啟。如不小心將酸或堿濺到皮膚或眼內(nèi)，應立即用水沖洗，然后用50gL-1碳酸氫鈉溶液（酸腐蝕時采用）或50gL-1硼酸溶液（堿腐蝕時使用）沖洗，最后用水沖洗。 （4）使用CCl4、乙醚、苯、丙酮。三氯甲烷等有機溶劑時，一定要遠離火焰和熱源。使用完后將試劑瓶塞嚴，放在陰涼處保存。低沸點的有機溶劑不能直接在火焰上或熱源（煤氣燈或電爐）上加熱，而應在水浴上加熱。 （5）熱、濃的HClO4遇有機物常易發(fā)生爆炸。如果試樣為有機物，應先用濃硝酸加熱，使之與有機

16、物發(fā)生反應，有機物被破壞后，再加入HClO4。蒸發(fā)HClO4所產(chǎn)生的煙霧易在通風櫥中凝聚，如經(jīng)常使用HClO4的通風櫥應定期用水沖洗，以免HClO4的凝聚物與塵埃、有機物作用，引起燃燒或爆炸，造成事故。 （6）汞鹽、砷化物、氰化物等劇毒物品，使用時應特別小心。氰化物不能接觸酸，因作用時產(chǎn)生劇毒的HCN！氰化物廢液應倒入堿性亞鐵鹽溶液中，使其轉(zhuǎn)化為亞鐵氰化鐵鹽，然后作廢液處理，嚴禁直接倒入下水道或廢液缸中。硫化氫氣體有毒，涉及到有關硫化氫氣體的操作時，一定要在通風櫥中進行。 （7）如發(fā)生燙傷，可在燙傷處抹上黃色的苦味酸溶液或燙傷軟膏。嚴重者應立即送醫(yī)院治療。實驗室如發(fā)生火災，應根據(jù)起火的原因進行針對性滅火。酒清及其它可溶于水的液體著火時，可用水滅火；汽油、乙醚等有機溶劑著火時，用砂土撲滅，此時絕對不能用水，否則反而擴大燃燒面；導線或電器著火時，不能用水及CO2滅火器，而應首先切斷電源，用CCl4滅火器滅火，并