γ譜儀效率刻度標(biāo)準(zhǔn)源的制備

1、第32卷第6期原子能科學(xué)技術(shù)V o l.32,N o.61998年11月A tom ic Energy Science and T echno logy N ov.1998譜儀效率刻度標(biāo)準(zhǔn)源的制備陳細(xì)林刁立軍楊巧玲賈雪文王遠(yuǎn)大(中國(guó)原子能科學(xué)研究院放射性計(jì)量測(cè)試部,北京,102413介紹了1種常用的熱焊封制備點(diǎn)源的方法,并制備了幾種核素的點(diǎn)源。在譜儀上進(jìn)行了檢驗(yàn),得到了計(jì)算值和測(cè)量值一致的結(jié)果。同時(shí),將高純鍺譜儀作了更準(zhǔn)確的效率刻度。關(guān)鍵詞高純鍺譜儀標(biāo)準(zhǔn)源放射性標(biāo)準(zhǔn)溶液效率刻度活度中圖法分類號(hào)TL814譜儀廣泛用于發(fā)射射線核素的放射性純度分析和活度測(cè)量工作中。要定量測(cè)量這類核素樣品的發(fā)射率,需

2、要對(duì)譜儀進(jìn)行準(zhǔn)確的效率刻度。到目前為止,譜儀效率刻度和校準(zhǔn)仍需要使用放射性標(biāo)準(zhǔn)源來(lái)完成。制備用于譜儀效率刻度的標(biāo)準(zhǔn)源,要求源物質(zhì)定量、自吸收小、源斑直徑盡量小、便于使用以及源物質(zhì)不易脫落等。目前,聚脂薄膜熱焊封法制源是采用得比較多的一種方法。它是通過(guò)選用厚度適當(dāng)?shù)木壑∧ず瓦m當(dāng)?shù)姆椒ㄊ狗派湫晕镔|(zhì)均勻分布在一定大小的面積上,在適當(dāng)?shù)臈l件下,進(jìn)行熱密封而制備成的。K1D ebertin等1使用這種方法對(duì)X、射線源進(jìn)行過(guò)研究。W1V an D er E ijk等2在薄源制備評(píng)論中,也有這方面的介紹。放射性點(diǎn)源除“定量”方法外,還有許多非定量的制源方法,如:電沉積法、真空蒸發(fā)法、電噴涂法和電磁同位素分

3、離技術(shù)等。這類制源方法制備的源,對(duì)于低能的X、射線基本上無(wú)自吸收。但制源裝置較復(fù)雜,需要對(duì)放射源的活度進(jìn)行逐個(gè)測(cè)量。國(guó)防科工委放射性計(jì)量一級(jí)站有多種譜儀,需要準(zhǔn)確的效率刻度,還需研究許多放射性標(biāo)準(zhǔn)溶液,因此,有必要開展這種標(biāo)準(zhǔn)源的制備研究。1實(shí)驗(yàn)部分111制源選用面密度為53g m2(A E240電子天平稱重測(cè)定的聚脂薄膜,為了便于熱焊封,用黃銅專門制作了一種凹凸相吻合的制源用具,下托的上面為凹形,內(nèi)徑為50mm;上蓋的下面為凸形,下面突起部分的外徑為49mm。上蓋分為2種:一種供滴源時(shí)使用(A型,中心開有孔徑為1520mm的圓孔;另一種為中間不開孔的蓋(B型,供焊封源時(shí)使用。制源前,將聚脂膜

4、切成<49mm的圓片。為使聚脂膜與黃銅制源用具隔開,在聚脂膜底下陳細(xì)林:男,33歲,放射化學(xué)專業(yè),助理研究員收稿日期:1998205205收到修改稿日期:1998206202墊上同樣大小的硫酸紙(防止聚脂膜與黃銅粘在一起。在聚脂膜上又蓋上1片中間開有<30mm 孔的硫酸紙,蓋上A 型蓋。用天平準(zhǔn)確稱取適量放射性標(biāo)準(zhǔn)溶液于聚脂膜片的中心,置于有機(jī)玻璃盒中自然晾干。然后,分別進(jìn)行了2種處理:(1對(duì)一些核素,用1滴蒸餾水重新溶解固體沉積物,然后放回有機(jī)玻璃盒,在有氨氣(54M n 、241Am 或硫化氫(57Co 、109Cd 、65Zn 氣氛中,使放射性源物質(zhì)以無(wú)定形氫氧化物或硫化物微

5、小晶體沉淀在底襯上;(2對(duì)另外一些核素,如22N a 、137C s 、133B a 、155Eu 等,直接將稱量的源晾干后進(jìn)行熱焊封。熱焊封時(shí),將A 型蓋小心取下,用尖頭鑷小心將開有<30mm 孔的硫酸紙片從內(nèi)邊往上夾起,蓋上一片不帶孔的<49mm 的聚脂膜,再加蓋上一片同樣大小的硫酸紙片,將B 型蓋與A 型托壓緊,用長(zhǎng)柄鑷把它送到2塊已恒溫的黃銅(190加熱塊之間,緊壓3m in ,取出放平,壓緊,自然冷卻后,沖切成以源斑為中心的<29mm 的圓片,安裝在標(biāo)準(zhǔn)有機(jī)玻璃環(huán)上(外徑32mm 。112源質(zhì)量檢查及污染檢查熱焊封制備的源應(yīng)平整,厚度均勻。源斑直徑小于4mm 。將制

6、源過(guò)程中所用的硫酸紙片和擦拭過(guò)焊封用具和源表面的棉球用低本底譜儀檢查放射性,計(jì)數(shù)都在本底水平,說(shuō)明制源過(guò)程中無(wú)放射性損失滲漏。113譜儀測(cè)量活度制備好的點(diǎn)源需要確定源本身自吸收和制源中是否有放射性物質(zhì)的損失。本工作是用高純鍺譜儀進(jìn)行實(shí)際測(cè)量各源的活度,并與從標(biāo)準(zhǔn)溶液的比活度值的計(jì)算值進(jìn)行比較,來(lái)確定源的自吸收以及制源過(guò)程中放射性物質(zhì)的損失。高純鍺譜儀測(cè)定放射性核素的射線的全吸收峰的探測(cè)效率由下列公式3計(jì)算:=S C (A P (1式中:S 為被測(cè)射線的峰凈面積計(jì)數(shù)率;C 為符合相加修正因子;A 為源的活度;P 為射線的發(fā)射幾率。用譜儀的效率曲線來(lái)測(cè)定射線的活度,將式(1改寫為:A =S C(P

7、 (22結(jié)果與討論211對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的要求為了使源斑的直徑盡可能小以減少自吸收,制備定量射線標(biāo)準(zhǔn)源要求所采用的標(biāo)準(zhǔn)溶液有較高的比活度(105106B q g ,同時(shí)要求載體離子濃度適當(dāng)(在20m g L 左右、酸度為011013m o l L 的HC l 。212制備的標(biāo)準(zhǔn)源活度值的定量檢驗(yàn)采用由標(biāo)準(zhǔn)溶液計(jì)算出源的活度A 0與在低本底譜儀裝置上測(cè)定值A(chǔ) C 進(jìn)行比較分析,得出檢驗(yàn)結(jié)果列于表1。低本底譜儀裝置的效率曲線是采用中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院提供的152Eu 標(biāo)準(zhǔn)源以及國(guó)內(nèi)外其它一些單位提供的標(biāo)準(zhǔn)源進(jìn)行效率刻度得到的擬合曲線。765第6期陳細(xì)林等:譜儀效率刻度標(biāo)準(zhǔn)源的制備表1射線點(diǎn)源的計(jì)算值A(chǔ) 0

8、與測(cè)定值A(chǔ) C 的比較Table 1Co m par ison of va lues of rad ioactiv ity by ca lcula tion and m ea sure m en t核素ABq A C Bq A 0 A C 核素ABq A C Bq A 0 A C109Cd 31511339131.0762137C s0036109Cd36456392131.075622N a 21251213861.006354M n 391238640.9878133Ba 1038901027400.988965Zn 339634161.0059133Ba 111

9、0401096300.987357Co 10839.6109391.0092155Eu24953249701.000657Co11611.3115420.9940從表1中可以得出以下結(jié)果:(1所列出的同種核素的射線點(diǎn)源之間,測(cè)量值A(chǔ) C 與從標(biāo)準(zhǔn)溶液的比活度計(jì)算值A(chǔ) 0在210%(K =2的測(cè)量誤差內(nèi)符合,其中,個(gè)別核素所出現(xiàn)的量值差異,是由于現(xiàn)有譜儀刻度的精度所致;(2同一核素之間,A C A 0在110%符合,說(shuō)明制源的重現(xiàn)性很好,在制源過(guò)程中,放射性物質(zhì)損失極小;(3計(jì)算值和測(cè)量值非常接近,所制備的射線點(diǎn)源無(wú)明顯的自吸收。本工作制備的標(biāo)準(zhǔn)源與中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院提供的152Eu 標(biāo)準(zhǔn)源以及

10、一些其它標(biāo)準(zhǔn)源共同擬合的效率曲線示于圖1(其中241Am 和60Co 是1996年國(guó)內(nèi)比對(duì)所提供的標(biāo)準(zhǔn)源,分別由3個(gè)方程組成:當(dāng)E 217.63keV 時(shí),ln =-7.153-0.8174ln E +0.02686ln 2E當(dāng)E <217.63keV 時(shí),ln =-9.292-3.623ln E -0.8929ln 2E 當(dāng)E <65.33keV 時(shí),ln =-42.56-28ln E -5.361ln 2E 圖1高純鍺譜儀效率擬合曲線F ig .1F itting cu rve of efficiency vs.energy fo r a set of H PGe detect

11、o r213誤差分析使用較高比活度的標(biāo)準(zhǔn)溶液制備的點(diǎn)源,誤差的主要來(lái)源為標(biāo)準(zhǔn)溶液所給出的不確定度。對(duì)于簡(jiǎn)單2級(jí)聯(lián)衰變的核素,給出的不確定度通常小于013%(P =0.683;對(duì)于復(fù)雜衰變、電子俘獲及亞穩(wěn)態(tài)衰變的核素的標(biāo)準(zhǔn)溶液,給出的不確定度相對(duì)大一些,可在013%110%變化(P =0.683。稀釋誤差、稱重誤差、熱密封損失等均小于011%。3結(jié)論從實(shí)驗(yàn)結(jié)果來(lái)看,用本方法所制備的射線點(diǎn)源具有良好的一致性,給出的量值是準(zhǔn)確可靠的。但是,由于材料和標(biāo)準(zhǔn)溶液的核素種類所限,40122keV 之間的能量點(diǎn)不是太多,還需要今后做進(jìn)一步的工作。865原子能科學(xué)技術(shù)第32卷參考文獻(xiàn)1D ebertin K

12、,Fu rnari JC ,W alz KF .Standard Sou rce fo r the Efficiency Calib rati on of Pho ton D etecto rs inthe Energy R ange F rom 5to 40keV .J A pp l R adiat Iso t ,1985,36(12:977.2E ijk W VD ,O ldenhof W ,Zehner W .P reparati on of th in Sou rces .N ucl In strum M ethods ,1973,112:343.3JJG 7522911鍺譜儀活度標(biāo)準(zhǔn)

13、裝置(計(jì)量檢定規(guī)程1199111-81INVEST IGAT I ON OF S OURCE PREPARAT I ONFOR HPGe D ETECT ORChen X ilin D iao L ijun Yang Q iao ling J ia Xuew en W ang Yuanda(Ch ina Institu te of A to m ic E nergy ,P .O .B ox 275220,B eij ing ,102413AB STRA CTA heat sealing m ethod fo r p rep aring sou rce u sed fo r H PGe dete

14、cto r is in troduced .Som e standard so lu ti on s of differen t radi onuclides are u sed to investigate the m ethod .T he values calcu lated from the sp ecific activity of standard so lu ti on s are in w ell agreem en t to tho se m ea 2su red w ith the p rep ared sou rces .B y u sing of the p rep ared sou rces and o ther standard sou rces cu rve