液液萃取塔實驗裝置

1、液 -液 萃 取 塔 實 驗 裝 置 說 明 書天津大學(xué)過程工業(yè)技術(shù)與裝備研究所天津市睿智天成科技發(fā)展有限公司目 錄一 . 實驗設(shè)備的特點二 . 實驗裝置的基本情況和技術(shù)數(shù)據(jù)三 . 實驗方法及步驟四 . 使用實驗設(shè)備應(yīng)注意的事項五 . 附錄附錄 1. 實驗數(shù)據(jù)的計算過程及結(jié)果 附錄 2. 實驗數(shù)據(jù)及計算結(jié)果列表 附錄 3. 附圖一 . 實驗設(shè)備的特點1. 本裝置體積小,重量輕,移動方便。本實驗裝置塔身為硬質(zhì)硼硅酸鹽玻璃管,其 它均為不銹鋼件制成,可適用于多種物系;2. 操作方便,安全可靠,調(diào)速穩(wěn)定。環(huán)境污染小,噪聲小。二 . 實驗裝置的基本情況和技術(shù)數(shù)據(jù) 實驗裝置的流程示意圖1-水泵; 2-油

2、泵; 3-煤油回流閥; 4-煤油原料箱; 5-煤油回收箱; 6-煤油流量計;7-回流管; 8-電機; 9-萃取塔; 10-轉(zhuǎn)盤; 11-型管; 12-水轉(zhuǎn)子流量計; 13-水回流閥;14-水箱; 15-轉(zhuǎn)數(shù)測定器;萃取塔為槳葉式旋轉(zhuǎn)萃取塔 。塔身為硬質(zhì)硼硅酸鹽玻璃管,塔頂和塔底的玻璃管端 擴口處,分別通過增強酚醛壓塑法蘭、橡皮圈、橡膠墊片與不銹鋼法蘭連結(jié)。攪拌轉(zhuǎn)動軸 的底端有軸承, 頂端亦經(jīng)軸承穿出塔外與安裝在塔頂上的電機主軸相連。 電動機為直流電 動機,通過調(diào)壓變壓器改變電機電樞電壓的方法作無級變速。操作時的轉(zhuǎn)速由儀表顯示。 在塔的下部和上部輕重兩相的入口管分別在塔內(nèi)向上或向下延伸約 200

3、 mm ,分別形成兩 個分離段,輕重兩相將在分離段內(nèi)分離。萃取塔的有效高度 H 則為輕相入口管管口到兩 相界面之間的距離。主要設(shè)備的技術(shù)數(shù)據(jù)如下 :1. 萃取塔的幾何尺寸 :塔徑 D =37 mm 塔身高=1000 mm塔的有效高度 H =750 mm2. 水泵、油泵 : CQ 型磁力驅(qū)動泵型號 : 16CQ-8 電壓 : 380V 功率 : 180W 揚程:8米吸程 : 3米 流量 : 30升 /分 轉(zhuǎn)速 2800轉(zhuǎn) /分3. 轉(zhuǎn)子流量計:不銹鋼材質(zhì) 型號 LZB-4流量 1-10 L/h 精度 1.5 級4. 轉(zhuǎn)速測定裝置攪拌軸的轉(zhuǎn)速通過直流調(diào)壓器來調(diào)節(jié)改變,轉(zhuǎn)速的測定是通過霍爾傳感器將轉(zhuǎn)

4、速 變換位電信號,然后又通過數(shù)顯儀表顯示出轉(zhuǎn)速。本實驗以水為萃取劑,從煤油中萃取苯甲酸 。水相為萃取相(用字母 E 表示,本實 驗又稱連續(xù)相、重相 。煤油相為萃余相(用字母 R 表示,本實驗中又稱分散相、輕相 。 輕相入口處,苯甲酸在煤油中的濃度應(yīng)保持在 0.0015-0.0020(kg 苯甲酸 /kg煤油之間為 宜。輕相由塔底進入,作為分散相向上流動,經(jīng)塔頂分離段分離后由塔頂流出;重相由塔 頂進入作為連續(xù)相向下流動至塔底經(jīng) 形管流出; 輕重兩相在塔內(nèi)呈逆向流動。 在萃取過 程中, 苯甲酸部分地從萃余相轉(zhuǎn)移至萃取相。 萃取相及萃余相進出口濃度由容量分析法測 定?？紤]水與煤油是完全不互溶的,且苯

5、甲酸在兩相中的濃度都很低,可認為在萃取過程 中兩相液體的體積流量不發(fā)生變化。三 . 實驗方法及步驟1. 在實驗裝置最左邊的貯槽內(nèi)放滿水,在最右邊的貯槽內(nèi)放滿配制好的輕相入口煤 油,分別開動水相和煤油相送液泵的電閘,將兩相的回流閥打開,使其循環(huán)流動。2. 全開水轉(zhuǎn)子流量計調(diào)節(jié)閥,將重相(連續(xù)相送入塔內(nèi)。當塔內(nèi)水面快上升到重相入口與輕相出口間中點時,將水流量調(diào)至指定值(4 L/h ,并緩慢改變 形管高度使塔 內(nèi)液位穩(wěn)定在重相入口與輕相出口之間中點左右的位置上。3. 將調(diào)速裝置的旋扭調(diào)至零位,然后接通電源,開動電動機并調(diào)至某一固定的轉(zhuǎn)速。 調(diào)速時應(yīng)小心謹慎,慢慢地升速,絕不能調(diào)節(jié)過量致使馬達產(chǎn)生“飛

6、轉(zhuǎn)”而損壞設(shè)備。 4. 將輕相(分散相流量調(diào)至指定值(6 L/h ,并注意及時調(diào)節(jié) 形管的高度。在實 驗過程中,始終保持塔頂分離段兩相的相界面位于重相入口與輕相出口之間中點左右。 5. 在操作過程中,要絕對避免塔頂?shù)膬上嘟缑孢^高或過低。若兩相界面過高 , 到達輕 相出口的高度,則將會導(dǎo)致重相混入輕相貯罐。6. 操作穩(wěn)定半小時后用錐形瓶收集輕相進、出口的樣品各約 50mL ,重相出口樣品約 100mL 備分析濃度之用。7. 取樣后,即可改變漿葉的轉(zhuǎn)速,其它條件不變,進行第二個實驗點的測試。8. 用容量分析法測定各樣品的濃度。用移液管分別取煤油相 10 mL ,水相 25 mL 樣 品,以酚酞做指

7、示劑,用 0.01 N 左右 NaOH 標準液滴定樣品中的苯甲酸。在滴定煤油相 時應(yīng)在樣品中加數(shù)滴非離子型表面活性劑醚磺化 AES (脂肪醇聚乙烯醚硫酸脂鈉鹽 ,也 可加入其它類型的非離子型表面活性劑,并激烈地搖動滴定至終點。9. 實驗完畢后,關(guān)閉兩相流量計。將調(diào)速器調(diào)至零位,使攪拌軸停止轉(zhuǎn)動,切斷電 源。 滴定分析過的煤油應(yīng)集中存放回收。 洗凈分析儀器, 一切復(fù)原, 保持實驗臺面的整潔。 四 . 使用實驗裝置的注意事項1. 調(diào)節(jié)漿葉轉(zhuǎn)速時一定要小心謹慎, 慢慢地升速, 千萬不能增速過猛使馬達產(chǎn)生 “飛 轉(zhuǎn)”損壞設(shè)備。最高轉(zhuǎn)速機械上可達 700轉(zhuǎn) /分。從流體力學(xué)性能考慮,若轉(zhuǎn)速太高,容 易液

8、泛,操作不穩(wěn)定。對于煤油水苯甲酸物系,建議在 600轉(zhuǎn) /分以下操作。2. 在整個實驗過程中塔頂兩相界面一定要控制在輕相出口和重相入口之間適中位置 并保持不變。3. 由于分散相和連續(xù)相在塔頂、底滯留很大,改變操作條件后,穩(wěn)定時間一定要足夠長,大約要用半小時,否則誤差極大。4. 煤油的實際體積流量并不等于流量計的讀數(shù)。需用煤油的實際流量數(shù)值時,必須 用流量修正公式對流量計的讀數(shù)進行修正后方可使用。5.煤油流量不要太小或太大,太小會使煤油出口的苯甲酸濃度太低,從而導(dǎo)致分析 誤差較大;太大會使煤油消耗增加。建議水流量取 4L/h,煤油流量取 6L/h。 五 . 附錄附錄 1. 實驗數(shù)據(jù)的計算過程及結(jié)

9、果 B(油 S(水 X Rt Y EtX Rb Y Eb S 為水流量 B 為油流量 Y 為水濃度 X 為油濃度 下標 E 為萃取相 下標 t 為塔頂 下標 R 為萃余相 下標 b 為塔底 按萃取相計算傳質(zhì)單元數(shù) N OE 的計算公式為 :-=E bE tY Y E E EOE Y Y dY N * 式中:Y Et 苯甲酸在進入塔頂?shù)妮腿∠嘀械馁|(zhì)量比組成, kg 苯甲酸 /kg水;本實驗中 Y Et =0。Y Eb 苯甲酸在離開塔底萃取相中的質(zhì)量比組成, kg 苯甲酸 /kg水; Y E 苯甲酸在塔內(nèi)某一高度處萃取相中的質(zhì)量比組成, kg 苯甲酸 /kg水; Y E *與苯甲酸在塔內(nèi)某一高度處

10、萃余相組成 X R 成平衡的萃取相中的質(zhì)量比 組成, kg 苯甲酸 /kg水;用 Y E X R 圖上的分配曲線 (平衡曲線 與操作線可求得 (E E Y Y -*1-Y E 關(guān)系。再進行圖解積分可求得 N OE 。對于水煤油苯甲酸物系, Y Et -X R 圖上的分配曲線可由實驗測定 得出。(一 求傳質(zhì)單元數(shù) N OE (圖解積分 (漿葉轉(zhuǎn)數(shù) 372轉(zhuǎn) /分為例 1. 塔底輕相入口濃度 X Rb煤油 苯甲酸 (苯甲酸kg kg M N V X NaOH NaOH Rb /00215. 08001012201077. 01. 1380010=2. 塔頂輕相出口濃度 X Rt煤油 苯甲酸 (苯甲

11、酸kg kg M N V X NaOH NaOH Rt /00089. 08001012201077. 04. 580010=3. 塔頂重相入口濃度 Y Et本實驗中使用自來水 , 故視 Y Et =0 4. 塔底重相出口濃度 Y Eb水 苯甲酸 (苯甲酸kg kg M N V Y NaOH NaOH Eb /000104. 010002512201077. 07. 19100025=5. 在畫有平衡曲線的 Y E X R 圖上再畫出操作線 , 因為操作線必然通過以下兩點 : 輕入 X Rb =0.00215 (kg苯甲酸 / kg煤油 重出 Y Eb =0.00104(kg苯甲酸 / kg水

12、 輕出 X Rt =0.00089(kg苯甲酸 / kg煤油 重入 Y Et =0所以 , 在 Y E X R 圖上找出以上兩點 , 連結(jié)兩點即為操作線。在 Y E =Y ET =0至 Y E =Y Eb =0.000310之間,任取一系列 Y E 值,可用操作線找出一系列的 X R 值,再用平衡曲線找出一系列的 Y E *值并計算出一系列的 (E E Y Y -*1值。見表 1。表 1 Y E 與(E E Y Y -*1的數(shù)據(jù)關(guān)系 在直角坐標方格紙上 , 以 Y E 為橫坐標 , (E E Y Y -*1為縱坐標 , 將上表的 Y E 與 (E E Y Y -*1一系列對應(yīng)值繪成曲線。在 Y E =0至 Y E =0.000310之間的曲線以下的面積即為按萃取相計 算的傳質(zhì)單元數(shù)。-=E bE tY Y E E EOE Y Y dY N *=2.83 (見圖解積分圖 . (二 . 按萃取相