多因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)與工藝優(yōu)化

1、多因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)與優(yōu)化李瑞雪什么是試驗(yàn)設(shè)計(jì)：試驗(yàn)設(shè)計(jì)研究在各種條件下如何科 學(xué)地安排試驗(yàn)，以及試驗(yàn)結(jié)果的統(tǒng)計(jì)計(jì)算處理。正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)、均勻設(shè)計(jì)是大家熟悉的多因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)方 法，可使研究者既能節(jié)約時間和經(jīng)費(fèi)，又可取得滿意 的試驗(yàn)結(jié)果。試驗(yàn)研究的 客觀性、準(zhǔn)確性、可重復(fù)性和數(shù)據(jù)化是試 驗(yàn)的基本要求。試驗(yàn)設(shè)計(jì)是試驗(yàn)過程的依據(jù)，是試驗(yàn)結(jié)果數(shù)據(jù)處理的 前提，也是提高研究質(zhì)量的重要保證之一。試驗(yàn)設(shè)計(jì) 的好壞關(guān)系到試驗(yàn)?zāi)芊袢〉妙A(yù)期結(jié)果的重要保證，因此，選擇科學(xué)有效的試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法至關(guān)重要。均勻設(shè)計(jì)”、“正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)”是目前進(jìn)行多因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)行之有效的方法 ,通過對兩種試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法的應(yīng)用對比認(rèn) 為：“均勻設(shè)計(jì) ”優(yōu)

2、于 “正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)，”它能更有效的提 高研究工作質(zhì)量和水平，節(jié)約時間，經(jīng)費(fèi)，并對研究 對象的內(nèi)在關(guān)系有較為明確的認(rèn)識和了解 ,有利于工 藝優(yōu)化。本講座主要介紹“均勻設(shè)計(jì)”及應(yīng)用實(shí)例，可達(dá)到：1. 進(jìn)行工藝設(shè)計(jì)與優(yōu)化例如，在某中藥復(fù)方制劑提取工藝條件研究中，固定藥材量，考察加水量、煎煮時間、煎煮次數(shù)對提取率的影響及工藝優(yōu)化，根 據(jù)結(jié)果數(shù)據(jù)計(jì)算得：? = 1.977 + 0.954 A+ 1.142 B- 0.383 Cn= 9 R = 0.93 F = 10.64 S = 1.50Fo.05,3,5 = 5.41方程很顯著，利用方程進(jìn)行指標(biāo)優(yōu)化預(yù)測，試驗(yàn)設(shè)計(jì)最高提取率為21.95% ，根據(jù)預(yù)測條

3、件指標(biāo)優(yōu)化預(yù)測與實(shí)測結(jié)果預(yù)測值 % 實(shí)測值 %20 323.7123.14220 4 224.86 23.67320 2 222.57 22.69指標(biāo)的實(shí)測結(jié)果均高于 21.95% 2了解研究對象的作用機(jī)理 復(fù)方安乃近微型灌腸劑是以安乃近 , 鹽酸氯丙嗪為主藥 , 加入附 加劑明膠制成澄明凝膠制劑 ,具有解熱鎮(zhèn)痛鎮(zhèn)靜作用 , 用于小兒 高熱及其引起的痙攣 , 煩燥、頭痛、神經(jīng)肌肉痛等。固定安乃近 的量考察鹽酸氯苯嗪和明膠對安乃近直腸吸收的影響。? = 57.5662+ 44.91 B- 1.85 Cn= 6 R = 0.96 F = 18.32 S = 7.22F0.05,2,3 =9.55

4、由方程知鹽酸氯丙嗪具有促進(jìn)安乃近直腸吸收的作用 , 明膠有一 定的阻礙作用 , 在取值范圍內(nèi)百分濃度不宜高 , 最后確定的百分 濃度在 6 左右比較適中。通過試驗(yàn)設(shè)計(jì)與計(jì)算明確了：在復(fù)方 安乃近微型灌腸劑中 , 鹽酸氯丙嗪和明膠對安乃近直腸吸收的 作用機(jī)理。3了解試驗(yàn)結(jié)果（指標(biāo)）與各因素間的關(guān)系以及各因 素間的關(guān)系 .=0.4195 + 0.1708A + 0.0828B 0.1332C 0.0008Dn=8 R=0.92 F=5.41 S=0.050.1,4,4 =4.11因素A, B在取值范圍內(nèi)宜取上限值，C （催化劑）不宜高，D （反 應(yīng)時間）不超過 8 小時。因素間相關(guān)系數(shù)矩陣因素AB

5、CDA 1.000B0.5001.000C 0.1000.5001.000D 0.100-0.4000.1001.000單相關(guān)系數(shù)臨界值ro.i, 7 = 0.582,因素間的相關(guān)系數(shù)均未超過臨 界值，因素間不存在強(qiáng)相關(guān)。4. 判定原來確定的因素及其取值范圍是否恰當(dāng) ,如因素D （反應(yīng)時間）不宜長。=0.4195 + 0.1708A + 0.0828B 0.1332C 0.0008D5. 根據(jù)方程找出因素的最佳組合，進(jìn)行工藝優(yōu)化，預(yù)測指標(biāo)值的優(yōu)化值， 從而獲得更好的結(jié)果。指標(biāo)優(yōu)化預(yù)測與實(shí)測結(jié)果因素 ABC D預(yù)測值 （%）實(shí)測值 （%）11.83.30.3 795.4693.2021.83.1

6、0.5 791.0290.50優(yōu)化結(jié)果收率均高于原設(shè)計(jì)結(jié)果中的最高收率86.4%, 最后選擇的工藝優(yōu)化條件為： 1.8,3.1,0.3,76. 節(jié)約時間和經(jīng)費(fèi)， 以較少的試驗(yàn)， 揭示研究對象的內(nèi)在規(guī)律，使研究者對研究對象有一個較為清晰的認(rèn)識。主要介紹：1.均勻設(shè)計(jì)，均勻設(shè)計(jì)表及使用表。2. 試驗(yàn)結(jié)果統(tǒng)計(jì)處理。1）試驗(yàn)結(jié)果數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)計(jì)算處理，計(jì)算程序的特點(diǎn)與應(yīng)用。計(jì)算程序可在 windowsXP 運(yùn)行 .2 ）統(tǒng)計(jì)方程的顯著性檢驗(yàn)3 ）影響方程線性顯著性的原因分析。3. 結(jié)果解釋，工藝優(yōu)化、指標(biāo)優(yōu)化預(yù)測4. 應(yīng)用實(shí)例討論5. 均勻設(shè)計(jì)與正交設(shè)計(jì)比較第一章 均勻設(shè)計(jì)所有試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法, 本質(zhì)上都是在

7、試驗(yàn)條件范圍內(nèi)給出 挑選代表點(diǎn)的方法， 使所安排的試驗(yàn)點(diǎn)具有很好的 代表性，從而可以減少 試驗(yàn)次數(shù)并能獲得較好的試驗(yàn)結(jié)果。第一節(jié) 均勻設(shè)計(jì)產(chǎn)生的背景1978 年七機(jī)部由于導(dǎo)彈設(shè)計(jì)需要，向中科院數(shù)學(xué)所提出一個 5 因素的試驗(yàn)要求：每個因素的水平 數(shù)要大于 10，而試驗(yàn)次數(shù)又不得超過50。如果采用 “正交設(shè)計(jì) ”， 10 水平就要作 100 次試驗(yàn) (不包括重復(fù)實(shí)驗(yàn)) ，顯然不能滿足要求。為此，中國科學(xué)院數(shù)學(xué)研究所王元院士、方開態(tài)教授將數(shù)論理 論成功地用于數(shù)理統(tǒng)計(jì)，共同創(chuàng)造出 “均勻設(shè)計(jì) ”，并將它用于導(dǎo)彈設(shè)計(jì)取得了很好的效果。試驗(yàn)設(shè)計(jì)中常用名詞解釋 :1指標(biāo)y (tagets):試驗(yàn)結(jié)果2因素S

8、 (factor):影響指標(biāo)的因子稱因素，只有變化的量才稱為因素，固定的量不能作為因素，3水平q (level):因素所取值的常態(tài)稱水平,即每個因素所取值的個數(shù),(p4)表 1-1 不同試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法試驗(yàn)次數(shù)比較試驗(yàn)方法試驗(yàn)次數(shù)n全面試驗(yàn)S rq S正交試驗(yàn)2rq均勻設(shè)計(jì)rqr 試驗(yàn)重復(fù)次數(shù)。(？)全面試驗(yàn)每個因素的不同水平都要作一次試驗(yàn)， 根據(jù)試 驗(yàn)結(jié)果數(shù)據(jù)分 析所得結(jié)論 比較精確 ，但由于試驗(yàn)次數(shù)太多 , 只有當(dāng)因素?cái)?shù)和水 平數(shù)都很少的情況下才采用全面試驗(yàn)。試驗(yàn)設(shè)計(jì)就是要尋找一種與 全面試驗(yàn)結(jié)果 接近，而試驗(yàn) 次數(shù)又少于全 面試驗(yàn)的試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法。 正交設(shè)計(jì)是目前很流行的一種試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法 以正

9、交表為工具安排試驗(yàn)條件 , 并進(jìn)行結(jié)果分析的試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法稱為 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì) 1 , 在構(gòu)造正交表時它將試驗(yàn)點(diǎn)在 試驗(yàn)范圍內(nèi) 安排得 “均勻分散, 整齊可比” , “均勻分散”性是指試驗(yàn)點(diǎn)均衡地分布在試 驗(yàn)條件范圍內(nèi) ,使每個試驗(yàn)點(diǎn)具有 充分的代表性 ,從而可以 減少試驗(yàn) 次數(shù)(n= q2 ),各因素的水平數(shù)可以 相等也可以不相等。正交試驗(yàn)設(shè) 計(jì)的結(jié)果數(shù)據(jù)分析比較簡單 ,無需依靠計(jì)算機(jī)程序計(jì)算 ,只需計(jì)算 極 差方差 ，便可估計(jì)出各因素的效應(yīng)，比較直觀。在“正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)”基礎(chǔ)上發(fā)展的“均勻設(shè)計(jì)” ，只考慮試驗(yàn)點(diǎn)在試驗(yàn) 范圍內(nèi)充分均勻 分散而忽略整齊可比，這種從均勻性 出發(fā)的試驗(yàn)設(shè)計(jì) 稱為“ 均勻

10、設(shè)計(jì) ”3 。采用數(shù)論和數(shù)值積分構(gòu)造均勻設(shè)計(jì)表，方開泰 教授等在首期公布的均勻設(shè)計(jì)表及使用表基礎(chǔ)上 3,4,5 , 進(jìn)一步從數(shù) 學(xué)上對試驗(yàn)點(diǎn)的均勻性進(jìn)行計(jì)算處理 ,于 1994年設(shè)計(jì)出奇、偶水平的 均勻表、使用表和混合水平的均勻表。試驗(yàn)次數(shù)n=q。試驗(yàn)次數(shù)大 大少于全面試驗(yàn)、 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)， 為多因素多水平的試驗(yàn)設(shè)計(jì)提供了 一種科學(xué)有效的設(shè)計(jì)方法。例如某農(nóng)藥增效劑的化學(xué)合成 32, 4 因素均取 9水平, 構(gòu)成因素水 平表 4-50, 試驗(yàn)設(shè)計(jì)表 4-51(采用 1978年公布的均勻設(shè)計(jì)表及使用 表)，指標(biāo)為收率。( p127)A:正溴辛烷/己內(nèi)酰胺(mol/mol) 1.0 1.8E:氫氧化

11、鉀/己內(nèi)酰胺（mol/mol） 1.53.1C:催化劑用量（g）0.52.1D:反應(yīng)時間（h）816表 4-50因素一水平因素水平12 :3 456789A1.01.11.21.31.41.51.61.71.8B1.51.70.92.12.32.52.72.93.1C0.50.70.91.11.31.51.71.92.1D8910111213141516表 4-51試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果試因素ABCD指標(biāo)相對百驗(yàn)分誤差號反 應(yīng) 條 件y?（%）i1(1.0)2(1.7)4(1.1)7(14)57.0057.330.5922(1.1)4(2.1)8(1.9)5(12)53.0351.852.2233(1

12、.2)6(2.5)3(0.9)3(10)70.8070.300.7144(1.3)8(2.9)7(1.7)1( 8)63.6064.872.0055(1.4)1(1.5)2(0.7)8(15)62.0067.709.1966(1.5)3(1.9)6(1.5)6(13)67.2062.277.3477(1.6)5(2.3)1(0.5)4(11)86.4080.776.5288(1.7)7(2.7)5(1.3)2( 9)70.5073.307.299(1.8)9(3.1)9(2.1)9(16)69.1069.100.00? = 0.4195+ 0.仃08A+ 0.0828B- 0.1332C 0.

13、0008Dn= 9R = 0.9187 F= 5.41S= 0.0537Fo.1,4,4= 4.11第二節(jié) 均勻設(shè)計(jì)表均勻設(shè)計(jì)表的通式 :Un（qm） ，Un*（qm）U （uniform ）均勻設(shè)計(jì)表n-試驗(yàn)次數(shù)q水平數(shù)，試驗(yàn)次數(shù)與水平數(shù)相等，n = qm均勻設(shè)計(jì)表中的列數(shù)，列數(shù)因素?cái)?shù)（m>S）78 年的均勻設(shè)計(jì)表 m=s, 列數(shù)即為因素?cái)?shù)，在構(gòu)造均勻設(shè)計(jì)表時，要 求：1. 試驗(yàn)點(diǎn)在試驗(yàn)范圍內(nèi)分布 充分均勻分散 。2. 各因素的水平數(shù)必須相等，即qi = q2 = . = qs,水平數(shù)最好為素?cái)?shù)（3. 均勻設(shè)計(jì)布置試驗(yàn)點(diǎn)的特性 :1）每個因素的 每個水平只作一次 試驗(yàn)（不包括重復(fù)試驗(yàn)）

14、，均勻設(shè)計(jì)表 的每行為一次試驗(yàn)條件。2）任兩個因素的試驗(yàn)點(diǎn) , 點(diǎn)在平面格子上，每行每列上只有一個試驗(yàn)驗(yàn) 點(diǎn)（圖 1-1, 圖 1-2 ）。（p8,改圖1-1第1行第2列的點(diǎn)應(yīng)移到第1行的第3列上）。以上兩 點(diǎn)反映了試驗(yàn)點(diǎn)分布的均衡性。3）均勻設(shè)計(jì)表的任兩列組成的試驗(yàn)一般并不等價，如表 1-2 U5（53）水列號平12311242243331244315555U5（53）均勻表（表1-2）,根據(jù)表中的第1，2列構(gòu)成圖1-1，1，3列 構(gòu)成圖1-2，顯然圖1-1的均勻性優(yōu)于圖1-2。1994年公布的均勻設(shè) 計(jì)表有不加* Un（qm）與加* u；（qm）表之分（表1-3,表1-4）,不加 興的均勻

15、設(shè)計(jì)表只有奇數(shù)水平，加*的均勻設(shè)計(jì)表既有奇數(shù)水平也有 偶數(shù)水平。（p9）表 1-3 U7（74）表 1-4 U7（74）3 3 6 2 44 4 1 5 35 5 3 1 26 6 5 4 1345673 1 7 54 4 4 45 7 1 36 2 6 27 5 3 1第三節(jié) 均勻性量度和均勻設(shè)計(jì)使用表1. 均勻性度量： 偏差( p9) 由于不同列組合的試驗(yàn)結(jié)果大不相同，對一定的水平數(shù)，當(dāng)因素小于 列數(shù)時(s<m，如何挑選不同列的組合，以確保試驗(yàn)點(diǎn)分布的 均勻性， 方開態(tài)教授提出用 偏差( discrepancy )作為均勻性度量，偏差值 越 小均勻性越好。列號偏差D表 15 U 9

16、(95)水列號平12345112478224857336336448715551284663663775142887521999999表 16 U9(95) 的使用表2 1 3 0.19443 1 3 4 0.31024 1 2 3 5 0.40662. 均勻設(shè)計(jì)使用表根據(jù)不同列組合的偏差，構(gòu)成均勻設(shè)計(jì)使用表，附表I列出 537水 平數(shù)的均勻設(shè)計(jì)表及其使用表，該表只列出因素?cái)?shù)SW 7的使用表，并 刪去Un(qm)或u；(qm)表中沒有用到的列。如表1 6是1 5的均勻設(shè)計(jì)使用表(p10)。用1,3兩列安排試驗(yàn)的偏差小于表1-5中其他任何 兩列組合的偏差。3. Un(qm)與U；(qm)的關(guān)系和

17、特點(diǎn)(p11)1) 當(dāng)n為奇數(shù)時Un(qm)的最后一行為各因素的第n水平，u；(qm)的最后一行則不是。表 17 U 9(q5 )水 列 號平 1 2 3 4 51 1 2 4 7 82 2 4 8 5 73 3 6 3 3 64 4 8 7 1 55 5 1 2 8 46 6 3 6 6 37 7 5 1 4 28 8 7 5 2 19 9 9 9 9 9表1 9 U9(95)的使用表表 18 U 9* (94 )水列號1 1 3 7 92 2 6 4 83 3 9 1 74 4 2 8 65 5 5 5 56 6 8 2 47 7 1 9 38 8 4 6 2表1 10 U9(94)的使用

18、表2 1 30.19442 1 20.15743 1 3 40.31023 2 3 40.19804 1 2 3 5 0.40662) 對奇數(shù)q, U；(qm)表比Un(qm)表的均勻性更好，例如q = 9, S = 3,根據(jù)表1-9偏差D= 0.3102,而表1-10的偏差D= 0.1980,兩者相差：0.3102 -0.19800.3102100% =36.17%后者的偏差比前者相對降低了36.17%,因此,U；(qm)表比 Un(qm)的均勻性更好。3) 若固定q, U；(qm)表和Un(qm)表的偏差隨S的增加而增大，如表1-9 中5 = 2 時，D= 0.1944,S=3 時。=0.

19、3102,若固定S Un(qm)表的偏差n的增大而減少，如表 1-11, q=7,S=2,D=0.2398,表1-12中 q=9,S=2,D=0.1944, U；(qm)的偏差一般也隨n的增大而減少，只有個 別例外，可根據(jù)附表I中加*的奇數(shù)表進(jìn)行比較。4) 當(dāng)q為偶數(shù)時，如因素?cái)?shù)相同，則由比q大1不加興號的奇數(shù) 表:Um(q 1)m)劃去最后一行構(gòu)成：U；(qm),若固定S, Un(qm)表的偏差 隨n的增大而減少，表 1-13 U7(74)表 1-14 U6(64)水列號水列號平1234平1 2 3 41123611 2 3 62246522 4 6 53362433 6 2 4441534

20、4 1 5 35531255 3 1 26654166 5 4 1第四節(jié) 均勻設(shè)計(jì)表的選用 （p14） 根據(jù)因素?cái)?shù)和水平數(shù)選取相應(yīng)的均勻設(shè)計(jì)表和使表。例如某農(nóng)藥增效 劑的化學(xué)合成 32 ,4 因素均取 9 水平, 構(gòu)成因素水平表 4-50, 采用1978 年公布的均勻設(shè)計(jì)表及使用表，構(gòu)成試驗(yàn)設(shè)計(jì)表收率。 （p127）4-51, 指標(biāo)為A：正溴辛烷/己內(nèi)酰胺（mol/mol）E:氫氧化鉀/己內(nèi)酰胺（mol/mol）C:催化劑用量（g）0.5D:反應(yīng)時間（h）表 4-50 因素水1.01.81.53.1 2.18 16因素 水平 1 2 3 4 5 6 7 8 9A1.01.11.21.31.41

21、.51.61.71.8B1.51.70.92.12.32.52.72.93.1C0.50.70.91.11.31.51.71.92.1D89 10 11 12 13 14 15 16表 4-51 試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果試D 指 標(biāo) 相對百驗(yàn)因素 A B C分誤差號反應(yīng)條件y y?（%）11(1.0)2(1.7)4(1.1)7(14)57.0057.33-0.5922(1.1)4(2.1)8(1.9)5(12)53.0351.852.2233(1.2)6(2.5)3(0.9)3(10)70.8070.300.7144(1.3)8(2.9)7(1.7)1( 8)63.6064.87-2.0055(1.4)

22、1(1.5)2(0.7)8(15)62.0067.70-9.1966(1.5)3(1.9)6(1.5)6(13)67.2062.277.3477(1.6)5(2.3)1(0.5)4(11)86.4080.776.5288(1.7)7(2.7)5(1.3)2( 9)70.5073.30-7.2399(1.8)9(3.1)9(2.1)9(16)69.1069.100.00? = 0.4195+ 0.1708A+ 0.0828B 0.1332C 0.0008Dn= 9R = 0.9187 F= 5.41 S= 0.0537Fo.1,4,4= 4.11第五節(jié) 水平數(shù)的確定均勻設(shè)計(jì)要求各因素的水平數(shù) 相

23、等, 且最好為奇數(shù) ,水平按遞增順 序排列，即水平值由低至高排列。 在劃分水平時， 水平之間并不要求 等間隔距離 , 水平之間的間隔 可以等也可以不等 , 根據(jù)實(shí)際需要確定 , 如溫度在60C90C分為7個水平：60C, 63C, 68C, 72C, 80C, 84C, 90C。1. 水平數(shù)與因素?cái)?shù)的關(guān)系 （p16） 均勻設(shè)計(jì)試驗(yàn)結(jié)果必須采用多元回歸進(jìn)行 統(tǒng)計(jì)計(jì)算 處理，根據(jù)多元回 歸計(jì)算要求，樣本數(shù)（水平數(shù)）與自變量數(shù)（因素?cái)?shù)）應(yīng)有適當(dāng)?shù)谋?例：S:q= 1:51:10問，即水平數(shù)應(yīng)為因素?cái)?shù)的510倍，水平數(shù)絕 不能等于因素?cái)?shù)加1 （qS + 1）,當(dāng)q= S+ 1時，即使這S個因素 與指標(biāo)

24、間毫無相依關(guān)系，也會得出復(fù)相關(guān)系數(shù)R= 1 （即確定的函數(shù)關(guān)系）這樣的計(jì)算結(jié)果，因此， 水平數(shù)與因素?cái)?shù)應(yīng)有一定比例， 即便 水平數(shù)達(dá)不到因素?cái)?shù)的510倍，至少q2 S才能使所建立的回歸 方程，能正確反映試驗(yàn)系統(tǒng)的真實(shí)情況 . 不至于得出錯誤的結(jié)論，將 在第二章中討論。2. 擬水平 (p17-p19)均勻設(shè)計(jì)要求各因素的水平數(shù)相等，如果在諸因素中某一因素的取值 范圍較窄或水平數(shù)少于其他因素，導(dǎo)致各因素的水平數(shù)不相等，可采用擬水平法使各因素的水平數(shù)達(dá)到相等。所謂擬水平即是將同一水平 連續(xù)使用多次，例如有A,B兩因素，水平數(shù)確定為 7, A分 3 水平：0.5 , 1.0 , 1.5 , B 分 2

25、 水平：2.0 , 2.5 , 為此進(jìn)行擬水平，A:0.5 , 0.5 , 0.5 , 1.0 , 1.0 , 1.5 , 1.5 , B:2.0 , 2.0 , 2.0 , 2.5 , 2.5 , 2.5 , 2.5使每個因素都達(dá)到7水平。文 獻(xiàn)推出專供擬水平使用的均勻設(shè)計(jì)表，稱 混合水平的均勻表(附表II),該表均為偶數(shù)水平。表1-21第一因素為3水平，第2因素為2 水平的混合水平均勻表。表 1-21 U6(3 2)列號1 2111212322421531632D = 0.3750混合水平的均勻表只有24列，即因素?cái)?shù)最多為4,列數(shù)與因素?cái)?shù)相 等，故混合水平均勻表 沒有使用表。表 1-23

26、U 8(8 42)表 1-24 U8(8 4 2)M 列號123M 列號1232 2 1 33 3 3 24 4 1 15 5 4 46 6 2 37 7 4 28 8 2 12 2 2 23 3 3 24 4 4 25 5 1 16 6 2 17 7 3 18 8 4 1D = 0.2822D = 0.3848某化學(xué)合成反應(yīng) 5, 5 種因素的取值范圍如下： （p22）A:溫度C） 6476E:時間（分）1426C:甲醛（g/L ） 18 30D:硫酸（g/L ） 206 242E:芒硝（g/L ）70 100因素A , B , C , D各分為7水平，E分3水平：70, 85,100，為此

27、 先對芒硝擬水平: 70， 100各擬 2次， 85擬3次, 構(gòu)成新水平: 70， 70， 85， 85， 85， 100,100，使之與前面 4個因素的 7水平相等，構(gòu) 成7水平的因素水平表1-28。（p23p24）表 1 28 因素水平因素水平1234 567A64666870727476B14161820222426C18202224262830D206212218 224 230 236 242E70708585851001005因素只有 7水平，水平數(shù)太少， 為此將表 1-28的每個水平再各擬 兩次，使水平數(shù)達(dá)到 14，構(gòu)成新的因素 水平表 129。 根據(jù)表 129 選附表I中U；（

28、145），該表正好為5列與因素?cái)?shù)相等，結(jié)合表1 29構(gòu)成試驗(yàn)設(shè) 計(jì)表 1 30。表 1 29 因素水平水平因素ABC16414182067026414182067036616202127046616202127056818222188566818222188577020242248587020242248597222262308510722226230851174242823610012742428236100137626302421001476 26 30 242 100表 1 30 試驗(yàn)設(shè)計(jì)試 因 ABCDE指標(biāo)素驗(yàn) 號反應(yīng)條件y1 1(64) 2(14) 4(20) 7(224) 13(

29、100) 24.08 2 2(64) 4(16) 8(24) 14(242) 11(100) 28.59 3 3(66) 6(18) 12(28) 6(218) 9(85) 27.88 4 4(66) 8(20) 1(18) 13(242) 7(85) 27.99 5 5(68) 10(22) 5(22) 5(218) 5(85) 27.77 6 6(68) 12(24) 9(26) 12(236) 3(70) 31.21 7 7(70) 14(26) 13(30) 4(212) 1(70) 30.83 8 8(70) 1(14) 2(18) 11(236) 14(100) 25.67 9 9

30、(72) 3(16) 6(22) 3(212) 12(100) 25.31 10 10(72) 5(18) 10(26) 10(230) 6(85) 31.53 11 11(74) 7(20) 14(30) 2(206) 8(85) 28.03 12 12(74) 9(22) 3(20) 9(230) 6(85) 31.31 13 13(76) 11(24) 7(24) 1(206) 4(70) 29.16 14 14(76) 13(24) 11(28) 8(226) 2(70) 36.39均勻設(shè)計(jì)作為一種試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法， 在實(shí)際應(yīng)用中應(yīng) 遵循 方法本身所確 定的 原則。根據(jù)工藝條件確定的因素及

31、其取值范圍， 選擇相應(yīng)的水平 數(shù)，必須確保水平數(shù)q >2S。在構(gòu)造因素-水平表時，每個因素的水 平應(yīng)按升序排列，對Un(qm)表可確保各因素的第 n水平為取值范圍 的最高值。在選擇均勻設(shè)計(jì)表時， 由于有加 *與不加 *的奇數(shù)水平均勻 表及使用表之分， 可自行選擇， 如果希望通過均勻設(shè)計(jì)同時考察各因 素的 取值范圍 ，建議選 不加*的均勻表，由于該表的最后一行是各因 素的第 n 水平組成，所得試驗(yàn)結(jié)果有利于分析原來所確定的因素取值 是否適當(dāng)。如果需擬水平，建議 不使用混合水平表，一是該表只有 4 列，因素超過 4時不能用，其次擬水平次數(shù)固定只能是偶數(shù)，奇數(shù)不 能用。最好按實(shí)際需要擬水平，每

32、個水平 連續(xù)使用多次，構(gòu)成 奇數(shù)水 平均勻表。練習(xí)：四個因素投料量A: 59(g)反應(yīng)溫度B: 80100(?)反應(yīng)時間 C: 0.5 2(h)催化劑量 D: 2 4(g)第二章均勻設(shè)計(jì)試驗(yàn)結(jié)果 (p29)均勻設(shè)計(jì)試驗(yàn)結(jié)果數(shù)據(jù)必須通過統(tǒng)計(jì)計(jì)算處理，才能得出各因素與指標(biāo)間的定性關(guān)系，統(tǒng)計(jì)方法為多元線性回歸，由計(jì)算機(jī)程序求解。均勻設(shè)計(jì)中的因素S回歸分析稱自變量，指標(biāo)y稱因變量，水平數(shù)q稱樣本數(shù)n。(p40)1. 自變量數(shù)（因素?cái)?shù)）與因變量數(shù)（水平數(shù)）的關(guān)系根據(jù)多元線性回歸計(jì)算要求，樣本數(shù)（水平數(shù)）n必須大于自變量（因 素）數(shù)m ,并要求n=（ 5 10）m ,當(dāng)n=m+ 1時,即便這m個自變 量與

33、因變量y之間并不存在線性相關(guān)關(guān)系，也會得出復(fù)相關(guān)系數(shù)R =1的計(jì)算結(jié)果，這可從二維平面坐標(biāo)清楚看出，當(dāng)m= 1時,即只有一 個自變量（因素）X,由xy構(gòu)成的二維平面坐標(biāo)上，X任意取兩個 值:X1 , X2，相應(yīng)的有兩個y1, y2，構(gòu)成平面上的兩點(diǎn):?。ā?）, n2（X2,y2）, 可連一直線，得直線方程：y = f（ X） = a。_ax,這是確定的直線函數(shù)關(guān) 系，x - y間的相關(guān)系數(shù)必然等于 1，即rXy =1，剛好滿足m+ 1 =1 +仁2,如果有第3點(diǎn)存在則未必在直線上。（p40）圖 2-4（p41）因此，在進(jìn)行均勻設(shè)計(jì)前，必須根據(jù) 因素?cái)?shù)確定相應(yīng)的水平數(shù)，使水 平數(shù)與因素?cái)?shù)的比例

34、適當(dāng)，盡可能達(dá)到上述比例關(guān)系， 水平數(shù)工因素 數(shù)加1 ,即qzS+ 1,只有這樣根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果數(shù)據(jù)計(jì)算的回歸方程， 才 能正確反應(yīng)試驗(yàn)系統(tǒng)的真實(shí)情況。某農(nóng)藥增效劑的化學(xué)合成32 4因素均取9水平（p127）A：正溴,辛烷/己內(nèi)酰胺（mol/mol） 1.01.8E:氫氧化鉀/己內(nèi)酰胺（mol/mol） 1.53.1C:催化劑用量（g）0.52.1D:反應(yīng)時間（h）816表 4-51 試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果試驗(yàn)號因素 AB反應(yīng)條C件D指y標(biāo)y?相對百 分誤差（%）11(1.0)2(1.7)4(1.1)7(14)57.0057.330.5922(1.1)4(2.1)8(1.9)5(12)53.0351.85

35、2.2233(1.2)6(2.5)3(0.9)3(10)70.8070.300.7144(1.3)8(2.9)7(1.7)1( 8)63.6064.872.0055(1.4)1(1.5)2(0.7)8(15)62.0067.709.1966(1.5)3(1.9)6(1.5)6(13)67.2062.277.3477(1.6)5(2.3)1(0.5)4(11)86.4080.776.5288(1.7)7(2.7)5(1.3)2( 9)70.5073.307.2399(1.8)9(3.1)9(2.1)9(16)69.1069.100.00? = 0.4195+ 0.仃08A+ 0.0828B- 0

36、.1332C 0.0008Dn= 9 R = 0.92 F= 5.41 S= 0.05Fo.1,4,4= 4.11由于水平與因素之間的比例合適，計(jì)算結(jié)果能正確反映系統(tǒng)的真實(shí)情況。中藥貼敷劑基質(zhì)配方的設(shè)計(jì) 50 ，固定藥量 , 考察高分子粘合劑（A）、交聯(lián)劑（B ）、充填劑（C ）、孚L化劑（D）、保濕劑（E ）、增粘劑 （F ）等6個因素的不同配方對貼敷劑的初粘性（yj、持粘性（y2）和皮 膚粘著性（y3）三項(xiàng)指標(biāo)的影響，希望尋找最佳配方組成。因素C分 7 水平，A,B分4水平,D , E分6水平，F(xiàn)分5水平，以7水平為基 礎(chǔ)，對其他 5個因素進(jìn)行相應(yīng)的擬水平 , 最后達(dá)到 7水平，構(gòu)成 7水

37、 平的因素水平表4-39及試驗(yàn)設(shè)計(jì)表4-40 o（ p121122）表 4-39 因素水平因素水平1 2 34 567A5.05.0 7.5 7.5101012B1.01.0 1.5 1.52.02.02.5C0.000.10 0.15 0.20 0.30 0.35 0.40D0.50.6 0.8 1.01.01.21.3E0.00.6 1.0 1.51.52.02.5F0.000.10 0.20 0.20 0.25 0.30 0.30表 4-40試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果試因ABCDEF指標(biāo)驗(yàn)素號試 驗(yàn)條 件y1y2y31 5 1.0 0.15 1.0 1.5 0.30 10.03 2.25 52 5

38、1.5 0.35 0.5 1.0 0.25 4.48 5.00 63 7.5 2.0 0.10 1.0 0.0 0.20 21.77 2.66 14 7.5 1.0 0.30 0.6 2.0 0.20 10.03 27.25 105 10 1.5 0.00 1.2 1.5 0.10 21.77 60.40 106 10 2.0 0.20 0.8 0.6 0.00 6.25 47.00 107 12 2.5 0.40 1.5 2.5 0.30 13.95 21.66 106因素只取7水平正好是：q= S+1,且指標(biāo)yi只有5個值，y只有4 個值，回歸計(jì)算結(jié)果三個方程的復(fù)相關(guān)系數(shù) R=1, F=0

39、,標(biāo)準(zhǔn)差分別 為：Si=2.2220，S=7.3220, S=1.1320，由于因素?cái)?shù)與水平數(shù)的 比例不 當(dāng)，導(dǎo)致這樣的計(jì)算結(jié)果。6因素至少應(yīng)取1315水平。（p121 p122） 。在蘇氨酸中間體合成工藝研究中 33 ，主要考察 4 個因素的影響，每個 因素只分 6 個水平，因素?cái)?shù)與水平的比例為 1:1.5 ，水平數(shù)太少，復(fù) 相關(guān)系數(shù)必然等于1, F值也會很大。因素取值范圍：（p4143）A: 乙醛 (ml)15 25B :反應(yīng)溫度（C）48 53C :反應(yīng)后期pH8 10.5D:反應(yīng)時間（min）35 80表 2-3 因素水平因素水平1234 56A151719212325B4849505

40、15253C88.599.51010.5D354550607080文獻(xiàn)33 在作試驗(yàn)設(shè)計(jì)表時， 將均勻設(shè)計(jì)表的第 2， 3 兩列交換， 為此本 作者將其按均勻設(shè)計(jì)表的列號重新排列，構(gòu)成試驗(yàn)設(shè)計(jì)表 2-4，因素 水平表也同時將E、C兩行交換。表 2-4 試驗(yàn)條件及計(jì)算結(jié)果試因A B C D 指 標(biāo) 驗(yàn)素相對百分誤差號 反 應(yīng) 條 件 yy? (%)0.0675 -0.450.0807 0.370.2773 0.000.2941 0.000.4325 0.070.4457 -0.071 1( 15) 2(49) 3(9) 6(80) 0.06722 2( 17) 4(51) 6(10.5) 5(7

41、0) 0.08103 3( 19) 6(53) 2(8.5) 4(60) 0.27734 4( 21) 1(48) 5(10) 3(50) 0.29415 5( 23) 3(50) 1(8) 2(45) 0.43286 6( 25) 5(52) 4(9.5) 1(35) 0.4454y? = 1.6723 0.0118A - 0.0005b 0.0524c 0.0116Dn = 6 R = 1.0 F = 93520 S= 0.0006Fo.01,4,1 563由于樣本數(shù)太少，樣本數(shù)（水平數(shù)）與自變量數(shù)（因素?cái)?shù)）的比例太低（15: 1）,復(fù)相關(guān)系數(shù)R = 1,回歸方程雖然高度顯著但不可信。 因

42、素A的回歸系數(shù) 為負(fù)，顯然與實(shí)驗(yàn)結(jié)果不吻合，從表2-4可知收率 隨因素A （乙醛）用量的增加而升高，能 6的實(shí)驗(yàn)收率最高。此外， 乙醛和反應(yīng)時間是一對十分相關(guān)的因素。表2-9 相關(guān)系數(shù)矩陣因素 A B C DA1.000B-0.2001.000C0.200-0.2001.000D-0.9950.161-0.1981.000上述兩種原因?qū)е掠?jì)算結(jié)果失真。所以在進(jìn)行均勻設(shè)計(jì)時，一定要特別注意因素?cái)?shù)與水平數(shù)的適當(dāng)比例關(guān)系， 不至于得出與實(shí)驗(yàn)結(jié)果不相符的計(jì)算結(jié)果。 4因素至少應(yīng)取 9水平或 11水平， 由于乙醛與反應(yīng)時間非常相關(guān)，將反應(yīng)時間固定為常量，計(jì)算其他3個因素的回歸方程，水平數(shù)等于2倍因素?cái)?shù)。

43、?1 = 0.1 佃5+ 0.0401A 0.0445b 0.0001cn = 6R = 0.99F = 87.59 S= 0.02F0.05,3,2= 1916回歸方程很顯著，因素A的回歸系數(shù)為正，與實(shí)際情況吻合。2. 因素間的關(guān)系多元回歸計(jì)算要求自變量（因素）之間應(yīng)相互獨(dú)立（正交，因素間的夾 角二工）,因素之間的相關(guān)系數(shù)rj = 0。2送（禺一Xj（xtj Xj）J 匹（Xi Xi）2（Xtj Xj ）2例如甲硝唑中間體2甲基一5硝基咪唑的合成 昭，它是由2甲基咪 唑硝酸鹽經(jīng)發(fā)煙硫酸硝化制得，以濃硫酸中游離SO含量、反應(yīng)溫度及配料比為因因素，采用均勻設(shè)計(jì)進(jìn)行試驗(yàn)設(shè)計(jì)，指標(biāo)為反應(yīng)收率， 水平

44、數(shù)定為9,每因素均分3水平,為此進(jìn)行擬水平，三因素的取值如 下：（p75 76）A:發(fā)煙硫酸中SO含量（）515B:控制反應(yīng)升溫上限溫度C）515c： SO: 2甲基咪唑硝酸鹽（mol/mol）2.03.0表3-7 因素一水平因素水平1 2 3 456789A5 5 5 10 10 10 15 15 15B5 5 5 10 10 10 15 15 15C 2.0 2.0 2.0 2.5 2.5 2.5 3.0 3.0 3.0表 3-8 試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果試因素ABC 指標(biāo)(收率%) 相對百驗(yàn) 分誤差號試 驗(yàn) 條 件y y? (%) 1 1(5) 4(10) 7(3.0) 71.60 71.25 0

45、.482 2(5) 8(15) 5(2.5) 71.65 79.00 3.693 3(5) 3(5) 3(2.0) 72.86 73.47 -0.844 4(10 7(15) 1(2.0) 70.25 73.49 -4.825 5(10 2(5) 8(3.0) 75.67 77.99 -3.076 6(10 6(10) 6(2.5) 76.55 75.74 1.057 7(15 1(5) 4(2.5) 84.21 82.48 2.058 8(15 5(10) 2(2.0) 81.50 80.23 1.559 9(15 9(15) 9(3.0) 77.40 78.01 -0.79表 3-9 相關(guān)

46、系數(shù)矩陣因素 ABCA 1.000B 0.0001.000C 0.0000.000 1.000在采用均勻設(shè)計(jì)進(jìn)行的試驗(yàn)設(shè)計(jì)研究中，因素間正交的情況的不多， 因素間或多或少存在一定相關(guān)， 但大多數(shù)情況下都未超過單相關(guān)系數(shù) 的臨界值， 可以作為不相關(guān)變量進(jìn)行多元回歸計(jì)算。 兩個十分相關(guān)的 因素不能同時進(jìn)入回歸方程， 可將其中的一個作為常量不參加回歸計(jì)算。為此，我們在程序設(shè)計(jì)中增加相關(guān)系數(shù)的計(jì)算，以便對因素間的關(guān)系進(jìn)行判斷， 首先計(jì)算因素間的相關(guān)系數(shù)。 如農(nóng)藥增效劑合成中四個因素的相關(guān)矩陣：表 4-52 相關(guān)系數(shù)矩因素 ABCDA 1.000B0.5001.000C 0.1000.5001.000D

47、 0.100-0.4000.1001.000相關(guān)系數(shù)臨界值5,7 = 0.582,因素間的相關(guān)系數(shù)均未超過臨界值，為不 相關(guān)因素。蘇氨酸中間體合成工藝條件研究中 33 ，計(jì)算4個因素之間的相關(guān)系數(shù) 表2-9 。 (P46)表2-9相關(guān)系數(shù)矩陣因素 ABCDA 1.000B -0.2001.000C 0.200-0.2001.000D -0.9950.161-0.1981.000相關(guān)系數(shù)臨界值 畑,4= 0.729,表明A與D之間呈很強(qiáng)的負(fù)相關(guān)， 不能 同時進(jìn)入回歸方程 ，可固定乙醛投料量或固定反應(yīng)時間，只考察 3個 因素對收率的影響, 例如前面提到的固定反應(yīng)時間, 計(jì)算的回歸方程 很顯著,且符

48、合實(shí)驗(yàn)結(jié)果。第四節(jié) 回歸方程的統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)回歸計(jì)算屬統(tǒng)計(jì)計(jì)算而非函數(shù)關(guān)系（y = f（x）計(jì)算，任何一組數(shù)據(jù)都可以通過計(jì)算機(jī)程序求解多元線性方程，所得回歸方程是否線性 ，即 試驗(yàn)點(diǎn)是否落在回歸方程直線兩側(cè) 一定范圍內(nèi)（p49），只有通過統(tǒng)計(jì) 檢驗(yàn)才能確定。1. F 統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)（test ）（p54）F統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)米用方差分析原理，它是回歸方差與殘差方差之比：（此處 m為因素?cái)?shù)而不是均勻設(shè)計(jì)表的列數(shù)）U /mQ /(n _ m _ 1)(2-10)統(tǒng)計(jì)量F服從第一自由度dfi = m ,第二自由度df2=n-m- 1的F分 布，可用來檢驗(yàn)這m個因素（自變量）的總體回歸效果。在給定顯著 水平a （般不高于0

49、1）后可查F分布表，如果計(jì)算的F值大于F 臨界值F> Fn，表明這m個自變量的總體回歸效果線性顯著，反 之則線性不顯著。通常a = 0.1稱回歸效果線性顯著，a = 005稱線 性很顯著，a = 0.01線性高度顯著。如農(nóng)藥增效劑的回歸方程線性顯 著：（p126）? = 0.4195+ 0 1708A + 0.0828E 0.1332C- 0.0008Dn= 9 R = 0.9187 F = 5.41S= 0.0537Fo.1,4,4 = 4.112. 相關(guān)系數(shù)檢驗(yàn)（擬合優(yōu)度）:用來檢驗(yàn)兩個變量之間相關(guān)關(guān)系，只適用于一元回歸方程的線想顯著性檢驗(yàn)：' (Xi X)(yt y)J （

50、x, -x）2Z（y-y）2多元線性回歸是多個自變量（因素）與因變量（指標(biāo)）間的綜合相關(guān)，稱復(fù)相關(guān)R，0< R< 1,其值與回歸方程中的自變量數(shù)、樣本數(shù)（水平數(shù)）有關(guān)，當(dāng)n= m+ 1時R= 1,此外，相關(guān)系數(shù)臨界值表只適用于單相關(guān)，不能作為復(fù)相關(guān)的臨界值使用。 多元回歸方程的線性顯著性 檢驗(yàn)只能米用F統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)。3標(biāo)準(zhǔn)差S=J（p49圖2 5）:表示指標(biāo)的試驗(yàn)值yi與回歸V n - m -1計(jì)算值？之差的標(biāo)準(zhǔn)差，沒有臨界值。根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果數(shù)據(jù)處理的要求，在計(jì)算程序設(shè)計(jì)中增加了因素間相關(guān)系矩陣、指標(biāo)的回歸計(jì)算值及對應(yīng)的相對百分誤差（e）的輸出。為誤差點(diǎn)的判斷提供一定依據(jù)。第三章計(jì)算結(jié)果討論第一節(jié)利用回歸方程進(jìn)行結(jié)果解釋和工藝優(yōu)化試驗(yàn)設(shè)計(jì)的主要目的：揭示研究對象的內(nèi)在規(guī)律（關(guān)系），即指標(biāo)與各因素之間的關(guān)系，尋找最優(yōu)工藝條件。只要試驗(yàn)條件 穩(wěn)定，指標(biāo)與因 素間的比例恰當(dāng)，因素間不相關(guān)，一