ICS-900離子色譜儀操作規(guī)程

1、ICS-900離子色譜儀操作規(guī)程規(guī)范離子色譜儀的使用和維護(hù)操作，確保檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。2 范圍該操作標(biāo)準(zhǔn)適用于本中心ICS-900型離子色譜儀的使用過程。3 相關(guān)文件和參考資料ICS-900離子色譜儀使用說明書ICS-900離子色譜儀操作手冊化驗中心安全管理制度（GSJN-HYZX/ZD02-2011）4 原理離子色譜的分離機(jī)理主要是離子交換，應(yīng)用離子交換的原理，采用低交換容量的離 子交換樹脂來分離離子，其主要填料類型為有機(jī)離子交換樹脂，以苯乙烯二乙烯苯共聚 體為骨架，在苯環(huán)上引入磺酸基，形成強(qiáng)酸型陽離子交換樹脂，引入叔胺基而成季胺型 強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂，此交換樹脂具有大孔或薄殼型或多孔表面

2、層型的物理結(jié)構(gòu)，以 便于快速達(dá)到交換平衡，離子交換樹脂耐酸堿可在任何 pH 范圍內(nèi)使用，易再生處理、 使用壽命長，缺點是機(jī)械強(qiáng)度差、易溶脹易、受有機(jī)物污染。硅質(zhì)鍵合離子交換劑以硅膠為載體，將有離子交換基的有機(jī)硅烷與基表面的硅醇基 反應(yīng)，形成化學(xué)鍵合型離子交換劑，其特點是柱效高、交換平衡快、機(jī)械強(qiáng)度高，缺點 是不耐酸堿。5 準(zhǔn)備5.1 儀器和設(shè)備名稱數(shù)量用途離子色譜儀1檢測計算機(jī)1檢測穩(wěn)流器1穩(wěn)流氮氣瓶1保護(hù)氣5.2 圖片介紹淋洗液瓶顯示燈進(jìn)樣口穩(wěn)流器圖1ICS-900 IC 主機(jī)（正面）USB 接口TTL/Relay 接口連接狀態(tài) 指示 電源/開關(guān)/插座/保險絲廢液管圖2ICS-900 IC

3、主機(jī)（背面）DS5 型檢測穩(wěn)定器抑制器分離柱壓力傳感器進(jìn)樣閥泵 頭管線收納腔反壓管保護(hù)柱圖3ICS-900 IC 主機(jī)（內(nèi)部）5.3 設(shè)備及軟件安裝、調(diào)試廠家工程師5.4 樣品準(zhǔn)備按照實驗要求準(zhǔn)備。6 操作6.1 開機(jī)（1）依次打開打印機(jī)、計算機(jī)顯示器和主機(jī)進(jìn)入操作系統(tǒng)；打開 N2 鋼瓶總閥，調(diào) 節(jié)鋼瓶減壓器上的分壓表指針為 0.2Mpa 左右，再調(diào)節(jié)色譜主機(jī)上的減壓表指針為 5psi 左右；外加水模式瓶上的壓力調(diào)為 10psi 左右。打開離子色譜主機(jī)的電源，確認(rèn)離子色 譜與計算機(jī)數(shù)據(jù)線連接正常。（2）雙擊在桌面上的 Chromeleon 圖標(biāo)（工作站主程序）。（3）點擊根目錄下面控制面板文件

4、夾，雙擊打開右邊窗口中的 ICS-90 System.pan（離子色譜操作控制面板）。（4）操作控制面板打開后，選中 Connected 使軟件和離子色譜連動起來；打開泵頭 廢液閥排除泵和管路里的氣泡，關(guān)閉泵頭廢液閥，開泵啟動儀器。（注意：排完氣后， 一定要關(guān)閉廢液閥，但不能過緊）。（5）等待抑制器 REGEN OUT 出口有液體流出后，打開抑制器電源開關(guān)，調(diào)節(jié)適當(dāng)電流，使其開始工作。6.2 樣品分析6.2.1 建模板6.2.1.1 雙擊桌面上的 Chromeleon 后，依次左擊“Dionex Templates”，“Panels”，“DionexIC”的“+”號，選擇“ICS-900 Sy

5、stem Panels”。6.2.1.2 雙擊“ICS-900 System Panels”，進(jìn)入界面。6.2.1.3 把控制面板拷貝到根目錄下，方便以后使用。單擊“文件”“另存為”，選擇 控制面板的保存途徑。為了以后方便使用一般會把控制面板保存在根目錄下，即“Shellylocal”的根目錄下。6.2.1.4 左擊 Browser 快捷鍵回到瀏覽器界面，單擊 datasource 如下圖中“Shellylocal”找到保存的控制面板。6.2.1.5 電極“控制”“ICS-900”，把控制面板和“Timebase”關(guān)聯(lián)起來，則控制面板 被激活。6.2.1.6 控制面板的基本操作。（1）確認(rèn)“連

6、接”圖標(biāo)為綠色后，點“泵”圖標(biāo)下的“開”（2）淋洗液瓶的體積可由右欄的“Eluent Remaining”指示，當(dāng)淋洗液的體積低于200mL 時，軟件會自動報警但不會影響儀器的使用。（3）“Prime”為系統(tǒng)的流速為 3mL/min，使用時注意要旋松廢液閥。（4）采集基線：點擊藍(lán)色圓形圖標(biāo)。（5）點擊“確定”開始采集基線。6.2.2 調(diào)用報告模板（1）左擊“Dionex Templates”，右擊“Reports”，選擇“復(fù)制”。（2）右擊“datasource”，及“Shellylocal”（綠色變色龍）后，選擇“剪切”。6.2.3 建立程序文件6.2.3.1 新建一個程序文件 新建一個程序

7、文件，在“文件”下拉菜單，點擊“新建”，選中“程序文件”后，按“確定”。6.2.3.2 選擇儀器在跳出來的程序向?qū)Т翱谥?，用鼠?biāo)在“我的電腦”下選擇一臺叫“ICS 900”的儀器，總之 Timebase（儀器名稱），計算機(jī)，通訊協(xié)議三項下要完整，再按下方的“下 一步”，進(jìn)行采集選項的設(shè)置。6.2.3.3 參數(shù)設(shè)置 以下為色譜系統(tǒng)泵及檢測器等參數(shù)的設(shè)置：（1）點擊“下一步”進(jìn)行流速，壓力高/低壓以及進(jìn)樣方式的設(shè)置?！皦毫ο拗啤鄙?限設(shè)置為 3000psi；下限設(shè)置為 200psi；柱流速要根據(jù)所使用柱子的直徑來選。4mm 的 柱子，一般為 1mL/min；2mm 柱子的流速一般為 0.25mL/

8、min。（2）進(jìn)樣參數(shù)的設(shè)置：點擊“下一步”設(shè)置進(jìn)樣的類型與進(jìn)樣持續(xù)時間。如果有 自動進(jìn)樣器的選“AS40 自動進(jìn)樣器”，如果沒有選“手動”。（3）采集參數(shù)的設(shè)置：點擊“下一步”進(jìn)行信號采集時間與信號輸出方式的設(shè)置。 采集時間要根據(jù)淋洗液、柱子的型號等進(jìn)行設(shè)置；ChannelPressure 為系統(tǒng)壓力；ECD1 為相對電導(dǎo)，ECDTotal 為總的電導(dǎo)；ECD1 和 ECDTotal 必須采集一個，一 般來說采集 ECD1，點擊“確定”開始采集基線。（4）點擊“下一步”。（5）完成程序向?qū)c保存程序： a.保存：“立即保存程序”選中它則為立即保存剛才設(shè)置好的程序。 b.預(yù)覽：“在新窗口里檢查

9、程序”選中它則為把剛才的設(shè)置預(yù)覽一下后再保存。一般選后者。按下方的“完成”。（6）已設(shè)置程序文件的預(yù)覽與修改：右邊方框中為把剛才的所有設(shè)置項轉(zhuǎn)化成了 程序，在此程序中的所有設(shè)置仍可重新修改。點擊左邊方框中對應(yīng)對各個設(shè)備的比較直 觀的圖示，更改其中的某項也同樣起作用。如點一下“PumpECD”，則右邊出現(xiàn)界面， 可以修改泵的相關(guān)參數(shù)設(shè)置。（7）保存程序文件：設(shè)定完成后，單擊工具欄中的“保存”按鈕。（8）程序文件的命名和保存 保存原則：最好在根目錄下先建好程序文件，方法文件，樣品表等文件夾，然后將它保存到程序文件夾中。把此信件的程序文件保存到程序文件中，建議程序的名稱以做 樣日期以及樣品的名稱為名

10、，點擊“保存”。設(shè)定完成后，按下方的“保存”，保存后可 以關(guān)閉程序文件窗口。6.2.4 建立方法文件6.2.4.1 新建要求 方法文件是在進(jìn)完樣后對采集到的譜圖進(jìn)行處理數(shù)據(jù)時需要用到的，在進(jìn)樣前必須先建好。6.2.4.2 新建方法文件 在文件下點擊“新建”，選擇方法文件，點擊“確定”新建立一個方法文件。6.2.4.3 保存方法文件 樣品分析前對出峰時間、峰高等信息一無所知，但是分析前又需要方法文件。所以一般是建一個空的方法文件，待做好標(biāo)準(zhǔn)樣品后，可以對其中的參數(shù)一一進(jìn)行優(yōu)化；并 用已知濃度標(biāo)準(zhǔn)物做好校正，完善該方法文件。分析完待測樣品，軟件會自動以該方法 文件計算出樣品中每個組分的分析結(jié)果。6

11、.2.5 建立樣品序列表文件與新建方法文件相同，在文件下點擊“新建”，選擇“樣品表（使用向?qū)В保c擊 “確定”，開始新建一個您即將要分析的樣品序列表。6.2.5.1 新建 在文件下點擊“新建”，一般選“樣品表（使用向?qū)В保c擊“確定”，將會跳出一個窗口，提示新建一個樣品表文件需要做哪些工作。6.2.5.2 選擇儀器 選擇儀器即指定測樣的儀器，選中儀器名“ICS900”后，按“下一步”。6.2.5.3 進(jìn)行待測樣品的設(shè)置 首先，進(jìn)行未知樣品的設(shè)置。（1）選擇“使用模板”（2）輸入待測樣品名稱（3）輸入待測樣品個數(shù)（4）輸入每個待測樣品進(jìn)樣次數(shù)（5）設(shè)置第一個未知樣品在自動進(jìn)樣器里的位置（6）

12、輸入待測樣品進(jìn)樣體積（7）建好待測樣品表 設(shè)定好后，按左下方的“應(yīng)用”后，可將待測樣品溶液的信息在右方以列表的方式顯示出來。6.2.5.4 進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)樣品的設(shè)置 按“下一步”進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)樣品的設(shè)定：（1）-（6）同未知樣品設(shè)定（7）建好標(biāo)準(zhǔn)樣品表 設(shè)定好后，按左下方的“應(yīng)用”后，可將所有要分析樣品的信息以列表的方式顯示出來，且標(biāo)準(zhǔn)溶液在前，待測樣品溶液在后。 分析樣品時，理所當(dāng)然是先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)溶液，后進(jìn)待測樣品溶液。但在設(shè)置時，是先設(shè)置待測樣品溶液，后設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)溶液。（8）變量間隔進(jìn)樣 每進(jìn)幾個標(biāo)準(zhǔn)樣品后進(jìn)幾個待測樣品，再進(jìn)幾個標(biāo)準(zhǔn)樣品后再進(jìn)幾個待測樣品溶液。有時由于待測樣品太多，花的時間會比較長，為了防

13、止保留時間漂移，峰面積有所 變化，消除系統(tǒng)的誤差等原因，需要采用間隔進(jìn)樣的方式進(jìn)樣。點擊應(yīng)用“Apply”選了變量，如果設(shè)定 2 個標(biāo)準(zhǔn)之后分析兩個未知樣品，按左下方的“應(yīng)用”后，可 將所有要分析樣品的信息在右方以列表的方式顯示出來，按“下一步”。6.2.5.5 選擇程序文件、方法文件和報告模板 所要分析的樣品序列表設(shè)定好后，必須選擇分析樣品所要使用的方法文件和首選報告模板。（1）找出程序文件所在的路徑 點擊程序后面的瀏覽器，找到所要使用的程序文件所在的文件夾“程序”。（2）選中相應(yīng)的程序文件 選中所要使用的程序文件之后，按“打開”。（3）找到方法文件及所在的路徑（4）點擊定量方法后面的瀏覽器

14、，找到所要使用的方法文件所在的文件夾“方法”， 按“打開”。（5）找出首選報告模式所在的位置 首選報告為最后打印報告所使用的模板。點擊首選報告后面的瀏覽器，找到所要使用的報告格式所在的文件夾“報告格式”。（6）首選通道的設(shè)置最先顯示的通道一般為默認(rèn)設(shè)置：“ECD1”。 有時候同時采集了幾個信號，但在軟件中不會將其全部顯示在同一個窗口上，只能通過方向鍵分別跳出來。所以，必須選一個最主要的信號通道作為最先顯示的通道。 設(shè)定完成后，按“下一步”。6.2.5.6 樣品序列表的命名及保存路徑 樣品序列表的命名并指定保存樣品表的路徑。輸入樣品表名稱為“20090203 陰離子測定”，保存位置：數(shù)據(jù)源She

15、llyLocal，目錄可從瀏覽器中選擇樣品表。6.2.5.7 樣品序列表建立完成 進(jìn)入“樣品表向?qū)А秉c擊完成，完成了整個樣品序列的建立。 樣品表向?qū)е悬c擊“完成”后，將以表格的方式顯示剛才建立的樣品序列表文件，位置在根目錄下樣品表文件夾中的“測試樣品”。右上方顯示運行該樣品表時所用的程 序和方法，右下方即為索所要運行的樣品序列。6.2.5.8 修改樣品序列表（1）修改樣品名稱 若需要重新更改標(biāo)樣和待測樣品的名字可以在“名稱”下對應(yīng)的未知更改。（2）修改樣品類型 樣品類型有標(biāo)準(zhǔn)樣品“黃色”標(biāo)記瓶；待測樣品“綠色”標(biāo)記瓶；空白“灰色”標(biāo)記瓶；基體表示溶解樣品所用的溶劑為綠色帶斜條標(biāo)記瓶，它可以用作

16、扣除基線等。（3）修改樣品瓶位置（4）修改進(jìn)樣體積（5）選擇所用程序文件（6）選擇所用方法文件（7）狀態(tài) 有待測、完成、中斷和多次重復(fù)進(jìn)樣。（8）樣品重量 注：“重量”為稱樣量，可對待測樣品輸入稱樣量，以便軟件自動計算含量。標(biāo)準(zhǔn)樣品的稱樣量不在這里也不可能在這里輸入（尤其對多種組分的混合標(biāo)樣），在后面的 方法文件中可以對多個標(biāo)準(zhǔn)品濃度一一進(jìn)行編輯。（9）稀釋因子“稀釋因子”可以輸入樣品的稀釋倍數(shù)。（10）內(nèi)標(biāo)量 “內(nèi)標(biāo)量”當(dāng)使用內(nèi)標(biāo)法分析時，如果待測樣品和標(biāo)準(zhǔn)品中所加內(nèi)標(biāo)量不同，在待測樣品行要輸入各自的內(nèi)標(biāo)量；如果所加內(nèi)標(biāo)量相同，在 QNT峰表彈出標(biāo)準(zhǔn)方法 框下方內(nèi)標(biāo)選項“”即可。6.2.5.

17、9 保存經(jīng)修改后的樣品序列表 改動完成后，點左上方工具欄中的保存按鈕，經(jīng)修改后的樣品序列表被保存。6.2.6 運行樣品表運行樣品表與采集基線不能同時進(jìn)行。如果樣品分析前，軟件正在采集基線，那么 運行樣品表應(yīng)先停止采集基線。6.2.6.1 停止采集基線 點擊藍(lán)色圓形圖標(biāo)，選擇“Yes”，停止采集基線。6.2.6.2 運行樣品表向?qū)?依次點擊“Batch”和“Start”。6.2.6.3 打開需要運行的樣品表 點擊“Add”，打開需要運行的樣品表。6.2.6.4 運行樣品表 點擊“Start”，開始運行樣品表會出現(xiàn)以下提示框。 注意：使用 AS40 自動進(jìn)樣器時，開始進(jìn)樣。6.2.6.5 注入標(biāo)準(zhǔn)

18、樣品，點擊“確定”。6.3 數(shù)據(jù)處理和結(jié)果報告打印輸出6.3.1 處理數(shù)據(jù)6.3.1.1 雙擊需要處理的標(biāo)準(zhǔn)樣品文件。6.3.1.2 定量方法的設(shè)定和優(yōu)化點擊 QNTFile 編輯器，其底部（類同菜單欄）從左邊起對“綜合”，“檢測”，“峰表”， “數(shù)量表”，“校準(zhǔn)”等一一進(jìn)行設(shè)定和優(yōu)化，最終建立完成一個定量方法并自動用于未 知樣品結(jié)果的計算。（1）綜合設(shè)置a、最終結(jié)果含量的單位0b、扣空白設(shè)置（2）“檢測”積分參數(shù)設(shè)定a、積分參數(shù)的設(shè)定是一個時間-參數(shù)表如在 0.000 分鐘時最小面積設(shè)定 0.05，意味 著只有面積大于 0.005 的峰才積分，小于此值的峰認(rèn)為是噪音。b、增加新一行，則需按鍵

19、盤中向下的方向鍵，這是會跳出新的對話框，點擊“是”。 c、在參數(shù)名稱列中，選取“禁止積分”，參數(shù)值設(shè)置為“開”。 d、再增加一行，而后將鼠標(biāo)放在系統(tǒng)負(fù)峰和第一個正峰之間的水平基線處， 則在屏幕的左下方會顯示時間“2.6”，將第三行的保留時間設(shè)置為 2.6 并將參數(shù)值設(shè)置為“關(guān)”。（3）峰表 點擊“峰表”，在下圖的圖下方處點擊右鍵，彈出下拉菜單，從中選擇“自動生成峰表”。 在彈出的自動生成峰表框中，選擇“列舉當(dāng)前色譜峰”，點擊“確定”彈出警告框中“確定”，軟件會根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖中各組分的信息自動生成新的組分表覆蓋原來 的峰表。a、編輯標(biāo)準(zhǔn)品濃度列 b、顯示標(biāo)準(zhǔn)樣品名稱 c、自動編輯標(biāo)樣濃度列

20、d、輸入標(biāo)樣的濃度6.3.1.3 保存 保存剛才經(jīng)優(yōu)化建立的定量方法。6.3.2 打印報告點擊工具欄中的“打印 Printer Layout”。6.3.3 數(shù)據(jù)備份（導(dǎo)出）和還原（導(dǎo)入）6.3.3.1 將軟件中的文件夾或樣品序列備份（1）選中需備份的樣品序列或文件夾 先選中需要備份的序列或文件夾，如下圖選中“ICLINEAR”序列。（2）進(jìn)入備份界面然后，點主菜單中的“文件 file”“導(dǎo)出/導(dǎo)入 Export/Backup”“備份 Backup”6（3）保存路徑在彈出的備份框中的目的文件右邊，點擊“Browse”，選擇路徑，給備份文件 起個名“ICLINEAR”。（4）備份選項（5）保存 點

21、擊“開始”立即做好備份。在桌面上可見到備份文件為“ICLINEARcmb”，一個方形的綠色變色龍小圖標(biāo)。6.3.3.2 文件夾或樣品序列備份的還原 如果要把備份導(dǎo)回到變色龍軟件，只要雙擊綠色的“測試樣品cmb”方形的小變色龍圖標(biāo)，突出界面中，在恢復(fù)框下的目標(biāo)處，選擇“其他”，點擊“瀏覽”選擇要還 原的路徑，點擊“確定”，即可把備份還原到軟件中。6.3.3.3 將報告?zhèn)浞莩桑篍XCEL HTML TEXT 等格式。6.4 關(guān)機(jī)（1）關(guān)閉抑制器電源開關(guān)，關(guān)閉泵，關(guān)閉操作軟件。（2）選擇開始程序ChromeleonSever Monitor或雙擊屏幕右下角快捷圖標(biāo)，出 現(xiàn)對話界面后點擊“Stop”關(guān)

22、閉。（3）關(guān)閉離子色譜主機(jī)的電源；關(guān)閉N2鋼瓶總閥并將減壓表卸壓。（4）關(guān)閉計算機(jī)、顯示器、打印機(jī)的電源開關(guān)。7 故障診斷與排除問題故障原因解決方法溶液泄露接頭泄漏擰緊街頭，必要時進(jìn)行更換管路破損更換管路和接頭廢液管安裝不當(dāng)檢查廢液管有無扭曲、纏繞的現(xiàn)象并予以排除單向閥松動擰緊單向閥，不要擰得過緊柱塞密封圈損壞更換密封圈和柱塞泵頭松動擰緊泵頭的定位螺栓，不要擰得過緊壓力傳感器泄漏若接頭損壞，更換接頭擰緊廢液閥（不要擰得過緊），若仍泄漏，泵頭廢液閥泄漏更換廢液閥的O型圈MSS 300泄漏查閱MSS 300使用手冊進(jìn)樣閥泄漏更換接頭或轉(zhuǎn)子密封DS5泄漏檢查DS5的廢液管、反壓管及其它管路的 流向是否有誤泵清洗困難淋洗液瓶中無溶液或未連接淋洗液管路注滿淋洗液，將泵的進(jìn)口與淋洗液瓶相連淋洗液瓶未加壓連接淋洗液瓶的氣路后加壓單向閥堵塞清洗或更換單向閥泵泄漏更換柱塞墊片泵無法啟動泵無法啟動1、檢查ICS-900的電源連接和保險絲2、檢查USB的連接情況無溶液流出泵頭內(nèi)有氣泡排氣泡柱塞折斷更換柱塞沒有溶液流動泵沒有清洗清洗泵單向閥污染清洗或更換單向閥柱塞損壞更換柱塞系統(tǒng)壓力過高流