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1、三氯化六氨合鈷()的制備與測(cè)定三氯化六氨合鈷()的性質(zhì)p 化學(xué)式:co(NH3)6cl3p 橙黃色晶體(如右圖所示)p 溶解度:20*C左右水中的溶解度為0.26mol/Lp 穩(wěn)定性:在通常情況下,在水溶液中,二價(jià)鈷鹽比三價(jià)的穩(wěn)定,但在生成穩(wěn)定配合物后,三價(jià)鈷又比二價(jià)鈷穩(wěn)定p 鈷的氨配合物有多種:紫紅色的co(NH3)5clcl2晶體;橙黃色的co(NH3)6cl3晶體;磚紅色的co(NH3)5H2ocl3晶體等三氯化六氨合鈷()的 制備 實(shí)驗(yàn)原理 采用過氧化氫為氧化劑,在大量氨和氯化銨存在下,選擇活性炭為催化劑將Co ()氧化成Co (),來制備三氯化六氨合鈷()配合物Co(NH3)6Cl3
2、,反應(yīng)式為:2co(H2o)6cl2+10NH3+2NH4cl+H2o2=2co(NH3)6cl3+14H2o 實(shí)驗(yàn)儀器 錐形瓶錐形瓶、三勁燒瓶、布氏漏斗、抽濾瓶、滴定管、天平、DDSJ-11型電導(dǎo)率儀 實(shí)驗(yàn)試劑 固體:氯化鈷()、氯化銨、活性炭; 一般溶液:濃氨水、H2O2溶液(30%,5)、HCl(濃,6mol/L,2mol/L),NaOH(100g/L,六亞甲基四胺(300g/L),K2CrO4溶液(50g/L) 標(biāo)準(zhǔn)溶液:HCl0.05mol/L,NaOH(0.05mol/L),EDTA(0.05mol/L),ZnCl2(0.05mol/L)AgNO3(0.1mol/L)實(shí)驗(yàn)步驟4gN
3、H4Cl8.4mL水加熱沸騰 6g研細(xì)的CoCl26H2O0.4g活性炭冷卻13.5mL濃氨水co(NH3)6cl2(黑紫色)冷卻283K13.5mL5%H2O2co(NH3)6cl3棕黑色水浴加熱330K恒溫20min冷卻275K抽濾濾液(棄去)沉淀50mL沸水1.7mL鹽酸趁熱過濾沉淀(棄去)濾液6.7mL濃HCl275K橘黃色晶體 過 濾晶體2mL2mol/LHCl乙醇抽濾產(chǎn)品、稱重、計(jì)算注意事項(xiàng) CoCl26H2O 溶解后加入活性炭冷卻不能太慢,因?yàn)槁然@在溶液中加熱后 會(huì)有氨氣放出,活性炭在使用前一定要充分研磨以提供較大的比表面積,活性炭在溶液中要混合均勻 加 H2O2 前必須降溫處
4、理,一是防止其分解,二是使反應(yīng)溫和的進(jìn)行。 加 H2O2 時(shí)要逐滴加入,不可太快,因?yàn)槿芤褐械奈镔|(zhì)會(huì)與 H2O2 反應(yīng),會(huì)使 反應(yīng)太劇烈,會(huì)產(chǎn)生爆炸。 水浴加熱控制在65度左右,水浴加熱時(shí)注意不要把冷水倒進(jìn)去了 兩次冰浴冷卻要充分,有助于沉淀的析出,提高產(chǎn)率。 趁熱吸濾后加入 6.7mL 濃 HCl 是用同離子效應(yīng)增加產(chǎn)率, 若濃 HCl 加入過 多,會(huì)因稀釋作用而產(chǎn)生鹽效應(yīng)而使溶解度加大,從而降低產(chǎn)率 產(chǎn)物中氨的測(cè)定 準(zhǔn)確稱量0.2g左右的樣品,放入250mL錐形瓶中,加80mL水溶解 量取50ml硼酸溶液于另一錐形瓶中,用凱氏定氮儀使硼酸完全吸收NH3,再加入六滴指示劑(甲基紅溴甲酚綠)直
5、至此時(shí)硼酸的體積約為100mL。 用配好的濃度 HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液(用Na2CO3標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定)去滴定吸收NH3后的硼酸,當(dāng)溶液由藍(lán)色變?yōu)闇\粉紅色時(shí)停止。讀取示數(shù),記下所用標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積產(chǎn)物中鈷的測(cè)定 秤取0.2069g試樣+20mL水+10mL(10%)NaOH溶液放到錐形瓶中,電爐加熱至無氨氣產(chǎn)生(用pH試紙檢測(cè)) 冷卻至室溫后加入20mL H2O,將其轉(zhuǎn)移至碘量瓶中,再加1g KI固體 加入15mL 6mol/L HCl,立即蓋上碘量瓶蓋。充分搖勻后,暗室處理10min。 用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色時(shí),加入2ml淀粉指示劑,繼續(xù)滴至粉紅色停止滴定,記錄所用Na2S2O3體積。計(jì)算鈷
6、的含量產(chǎn)物中氯的測(cè)定 取0.2066g樣品配成溶液,并轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中,定容。25ml移液管移取25mL于錐形瓶,加入2滴K2CrO4指示劑。用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至出現(xiàn)淡紅棕色不再消失。記下所用標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。計(jì)算氯的含量產(chǎn)物測(cè)定注意事項(xiàng) 分析天平稱得質(zhì)量要0.2g,因?yàn)榉治鎏炱降木_度為 0.0001g,一次實(shí) 驗(yàn)要稱兩次,誤差為 0.0002g,要求誤差1,所以要大于 0.2g; 滴定管快滴定完時(shí),要把懸浮的液體刮錐形瓶,減小誤差; 碘量瓶要用磨口塞子,防止碘的升華; 碘量法測(cè)定鈷, 在碘量瓶中加入 KI 固體和 HCl 后應(yīng)立即將碘量瓶轉(zhuǎn)移至暗 處; Cl 的測(cè)定中,在滴定后期,不要震蕩錐形瓶,加入后產(chǎn)生磚紅色,30 秒不 變色就為終點(diǎn);實(shí)驗(yàn)小結(jié) 1.加熱溶解氯化銨固
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