多級(jí)定轉(zhuǎn)子連續(xù)分散混合器內(nèi)的微觀混合性能-鍍睿

1、專業(yè)濕法研磨、流體混合設(shè)備生產(chǎn)商多級(jí)定轉(zhuǎn)子連續(xù)分散混合器內(nèi)的微觀混合性能2014-02-220引言在工業(yè)過(guò)程中常伴有非常復(fù)雜的快速反應(yīng)，原料在反應(yīng)器中的混合情況是各不相同的，其產(chǎn)物的分布與反應(yīng)器內(nèi)微觀混合狀況密切相關(guān)。微觀混合不但影響這些化學(xué)反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率和選擇性，同時(shí)也影響產(chǎn)物各方面的性質(zhì)。為了提高產(chǎn)物的轉(zhuǎn)化率，改善產(chǎn)品質(zhì)量，應(yīng)尋找適合這些反應(yīng)的反應(yīng)器。定轉(zhuǎn)子連續(xù)分散混合器（CRS）是當(dāng)今過(guò)程工業(yè)中適用范圍廣、效率高的混合器之一，能夠產(chǎn)生較高的剪切和能量耗散率，具有較短的停留時(shí)間，適用于多種體系和粘度的物料的分散和混合，對(duì)于快速?gòu)?fù)雜反應(yīng)具有很好的應(yīng)用前景。 Bourn 等對(duì)轉(zhuǎn)定子混合器中微觀混

2、合進(jìn)行了研究。初廣文等研究了不同定子和轉(zhuǎn)子操作條件下定轉(zhuǎn)子反應(yīng)器的微觀混合情況，計(jì)算了微觀混合時(shí)間。張占元等對(duì)連續(xù)高速分散混合（ CRS）內(nèi)的微觀混合特性進(jìn)行了研究，著重考察了加料時(shí)間、轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速、定子結(jié)構(gòu)等因素對(duì)產(chǎn)物分布的影響規(guī)律。但上述研究所采用的定轉(zhuǎn)子都是一級(jí)的，對(duì)多級(jí)定轉(zhuǎn)子所產(chǎn)生的能量耗散以及微觀混合的情況還未見文獻(xiàn)報(bào)道。本文采用碘化物碘酸鹽平行競(jìng)爭(zhēng)體系作為分子探頭對(duì)三級(jí)定轉(zhuǎn)子連續(xù)分散混合器的微觀混合特性進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究，考察了流量、轉(zhuǎn)速、進(jìn)料濃度和體積比對(duì)產(chǎn)物分布的影響規(guī)律，并對(duì)其進(jìn)行了定性分析。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1原料和儀器碘化鉀、碘酸鉀、硼酸、氫氧化鈉、濃硫酸、分析純，北京化學(xué)試劑廠。

3、Y90s-Z 三相異步電動(dòng)機(jī)，辛集明珠電機(jī)有限責(zé)任公司； DDRH-3型三級(jí)定轉(zhuǎn)子混合器，鍍睿（上海）實(shí)業(yè)有限公司； 723P 可見分光光度計(jì)，上海光譜儀器有限公司。1.2實(shí)驗(yàn)裝置定轉(zhuǎn)子混合器內(nèi)微觀混合實(shí)驗(yàn)流程圖如圖1 所示，實(shí)驗(yàn)中采用的定轉(zhuǎn)子結(jié)構(gòu)照片如圖2 所示。反應(yīng)物料A 和反應(yīng)物料B 分別裝在儲(chǔ)槽和儲(chǔ)槽中。CRS 在高速運(yùn)轉(zhuǎn)下，定子轉(zhuǎn)子處形成低壓區(qū)，物料 A 被吸入混合器，物料 B 由離心泵送入混合器，兩種物料在 CRS內(nèi)進(jìn)行快速混合及反應(yīng)，在出口位置處取樣分析。1專業(yè)濕法研磨、流體混合設(shè)備生產(chǎn)商1.3微觀混合實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確稱量330 溶液，將其混合制成緩沖溶液；準(zhǔn)確稱量KIO3 和 KI ，

4、分別H3BO及 NaOH分別配成配成 15 溶液加入緩沖溶液中， 加水至溶液總體積為100L，作為反應(yīng)溶液A，其中硼酸根0.0909mol/L ，氫氧根 0.1818mol/L ，碘酸根 0.00233mol/L ，碘離子 0.01167mol/L 。配 80L 濃度為（0.10 0.16mol/L ）的 H+溶液，作為反應(yīng)溶液B。實(shí)驗(yàn)在 1022 、100kPa 下進(jìn)行， 根據(jù) Beer-La mbert 定律，得到吸光度A 與I 3- 的關(guān)系式為：運(yùn)用可見分光光度計(jì)測(cè)量溶液的吸光度（波長(zhǎng)353nm），計(jì)算I 3- 濃度。為減少實(shí)驗(yàn)誤差，整個(gè)測(cè)量過(guò)程取樣后立刻測(cè)量，待取得3 個(gè)穩(wěn)定值后，開始

5、記錄數(shù)據(jù)。為了表征反應(yīng)器的微觀混合效率，離集指數(shù)XS 定義為：Y 為參與氧化反應(yīng)的 H+的物質(zhì)的量與所加入的 H+ 總物質(zhì)的量的比值，Y ST 為完全離集狀況下 Y 的值。當(dāng) XS=0，完全混合均勻：X S=1，完全離集； 0X S1，為部分混合。2 結(jié)果與討論2.1流量的大小對(duì)離集指數(shù)的影響在低轉(zhuǎn)速下，流量（VA）對(duì)離集指數(shù)的影響趨勢(shì)相同，并且由流量比對(duì)離集指數(shù)影響的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出，取較小的流量比時(shí)，離集指數(shù)的變化更明顯。故實(shí)驗(yàn)在固定轉(zhuǎn)速（3060r/min ），流量比 A=3.8（酸為 1，碘酸物體系為3.8 ）下進(jìn)行，通過(guò)改變閥門的開度來(lái)控制流量，考查不同的流量的大小對(duì)離集指數(shù)的影響，

6、如圖3 所示。從圖 3 可以看到，在流量比較小時(shí)，離集指數(shù)相對(duì)較大，隨著流量的增大，離集指數(shù)下降趨勢(shì)明顯，流量大于 0.7m3/h 時(shí)，離集指數(shù)開始有所上升。主要原因如下：1）流量較小時(shí)， 進(jìn)入混合腔的溶液B 可能出現(xiàn)了繞流， 即沒有進(jìn)入第一級(jí)轉(zhuǎn)定子的高速剪切區(qū)，此時(shí)盡管腔內(nèi)平均能量耗散很大，但是離集指數(shù)卻較高；2）隨著流量增加，混合溶液經(jīng)過(guò)定轉(zhuǎn)子的高速剪切區(qū)，此時(shí)湍動(dòng)程度加大，液體微元間的破碎和分散效果較好，從而使微觀混合速率提高，XS 下降；3）流量大于0.7m3 /h 以后，液體在腔內(nèi)的平均停留時(shí)間變短，在腔內(nèi)還沒達(dá)到充分混合便離開混合腔，導(dǎo)致微觀混合效果變差，離集指數(shù)增大。因此，對(duì)于操

7、作轉(zhuǎn)速為3060r/min混合器，存在3一個(gè)臨界流量值，約為0.7m /h ，此時(shí)微觀混合達(dá)到最佳效果。2專業(yè)濕法研磨、流體混合設(shè)備生產(chǎn)商2.2轉(zhuǎn)速對(duì)離集指數(shù)的影響轉(zhuǎn)速與 XS 間關(guān)系如圖4 所示，實(shí)驗(yàn)條件為：c 0=0.16mol/L ，A=4.8，V A=0.989m3/h ，通過(guò)提高混合器轉(zhuǎn)速（ 30006800r/min ）來(lái)考察其對(duì)產(chǎn)物分布的影響規(guī)律。在實(shí)驗(yàn)考察的范圍內(nèi)，離集指數(shù)XS 隨著轉(zhuǎn)速 N 的增大明顯減小。在 6000r/m in 以后，離集指數(shù)的變化明顯趨緩。這是因?yàn)殡S著轉(zhuǎn)速的增大，混合腔內(nèi)轉(zhuǎn)定子區(qū)域流體所受的剪切加劇，湍動(dòng)增強(qiáng)，流體被破碎成大量的細(xì)小微元體，減小了反應(yīng)物的

8、離集，使反應(yīng)在更加均勻的環(huán)境下進(jìn)行，這減小H+局部過(guò)量的可能性以及局部過(guò)量對(duì)微觀混合整體效果的影響， 因此，生成的副產(chǎn)物隨之減少， 也即離集指數(shù)減小。 但當(dāng)大于 6000 r/min 時(shí)，轉(zhuǎn)速不再是影響微觀混合的控制因素，故其對(duì)微觀混合的影響減弱。2.3 H+濃度對(duì)離集指數(shù)的影響本文中，采用的是兩股液體同時(shí)加入的連續(xù)式操作進(jìn)料方式，需要找到合適的H+進(jìn)料濃度。兩種氫離子濃度下離集指數(shù)的變化規(guī)律如圖5 所示。由圖 5 可以看出，當(dāng)酸濃度較大時(shí)，離集指數(shù)下降的趨勢(shì)明顯，當(dāng)降低酸的濃度，離集指數(shù)隨之下降，曲線趨于平緩。這是因?yàn)镠+在平行競(jìng)爭(zhēng)反應(yīng)體系中是被競(jìng)爭(zhēng)的組分，同時(shí)參加了氧化反應(yīng)和酸堿中和反應(yīng)，

9、并且氧化反應(yīng)中酸的反應(yīng)級(jí)數(shù)大于酸堿中和中酸的反應(yīng)級(jí)數(shù)，所以當(dāng)降低 H+濃度的時(shí)候，氧化反應(yīng)相應(yīng)的顯著變慢，生成較少量的單質(zhì)碘。在保證反應(yīng)物物質(zhì)的量比一定的情況下， 隨著 H+濃度的減小， 離集指數(shù) XS 隨之減小，即產(chǎn)生較少量的 I 2 和 I 3- 。從圖 5 可以看出，在 H+ 濃度為0.08mol/L 時(shí)，濃度太小， 離集指數(shù)隨轉(zhuǎn)速的變化改變不明顯，反應(yīng)靈敏性差，不適合采取該濃度。同時(shí)酸濃度也不能太大，如果太大會(huì)生成太多的碘使分析超出分光光度計(jì)的測(cè)量范圍。該實(shí)驗(yàn)選取0.16mol/L ，比較合適。2.4流量比對(duì)離集指數(shù)的影響由文獻(xiàn)可以知道，VAcA0/V BcB0 一般取常數(shù)。為了研究流

10、量比對(duì)離集指數(shù)XS 的影響，找到與酸濃度對(duì)應(yīng)的合適的流量比，需要進(jìn)行流量比與 XS 關(guān)系的研究，如圖 6 所示。隨著流量比 A 的增大，在相同的轉(zhuǎn)速下，X S 隨之增大。3專業(yè)濕法研磨、流體混合設(shè)備生產(chǎn)商當(dāng) A=3.8 時(shí)，一定體積的含有反應(yīng)物B 的溶液要達(dá)到局部化學(xué)計(jì)量比為1：1時(shí)只需要與3.8份含有反應(yīng)物A 的溶液混合就可以了，這樣所需的時(shí)間很短，在體積比較大時(shí)，如A=7.6 時(shí)，一定體積的含有反應(yīng)物B 的溶液要達(dá)到局部化學(xué)計(jì)量比為1：1時(shí)，則需要與7.6 倍體積的含有反應(yīng)物A的溶液混合， 8.6份液體不可能同時(shí)碰在一起，因此該過(guò)程是逐步完成的，所需時(shí)間較長(zhǎng)，混合就不均勻，所以當(dāng)提高流量比時(shí)，離集指數(shù)就相應(yīng)的增大了。另外，隨著流量比的增加，酸濃度也增加，H+局部的離集增加，離集指數(shù)增高。圖 7 為 H+濃度為 0.16mol/L時(shí)流量比對(duì)離集指數(shù)的影響規(guī)律，從圖7 可以看出，在相同的酸濃度下，離集指數(shù)XS 隨著流量比的增大而減小。流量比較小時(shí)，單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入混合