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1、 苯亞甲基苯乙酮的制苯亞甲基苯乙酮的制備與紫外測定備與紫外測定 學習由羥醛縮合反應制備苯亞甲基苯學習由羥醛縮合反應制備苯亞甲基苯 乙酮的原理和方法。乙酮的原理和方法。 掌握紫外光譜儀的操作方法。掌握紫外光譜儀的操作方法。 實驗目的實驗目的實驗藥品實驗藥品藥品藥品名稱名稱苯甲醛苯甲醛苯乙酮苯乙酮NaOH溶溶液液乙醇乙醇規(guī)格規(guī)格ARAR1095用量用量2.5 mL3 mL12.5 mL 7.5 mL實驗原理實驗原理 CHOH3COC+CHCH2COHOONaOH-H2O25-30 實驗步驟實驗步驟 抽濾,水洗滌至中性,抽濾,水洗滌至中性,9595乙醇洗滌,乙醇洗滌,粗產(chǎn)品粗產(chǎn)品10%10%NaOH
2、NaOH, , 乙醇,苯乙酮乙醇,苯乙酮滴加苯甲醛25-30 25-30 1-1.5 h,晶體析出冰浴冷卻10-15 min9595乙醇重結晶乙醇重結晶( (活性碳脫色活性碳脫色) )抽濾,干燥抽濾,干燥產(chǎn)品產(chǎn)品測熔點測熔點紫外紫外25-30 25-30 樣品準備樣品準備1mg溶在溶在100mL乙醇乙醇儀器初時化儀器初時化選擇測定條件選擇測定條件設定各種參數(shù)設定各種參數(shù)測試測試保存數(shù)據(jù)保存數(shù)據(jù)解析譜圖解析譜圖繪制譜圖繪制譜圖紫外光譜的測定紫外光譜的測定注意事項注意事項 n有部分人對苯亞甲基苯乙酮產(chǎn)生皮膚過敏,操作有部分人對苯亞甲基苯乙酮產(chǎn)生皮膚過敏,操作時請勿觸及皮膚。時請勿觸及皮膚。n本實驗的反應溫度以本實驗的反應溫度以25-30度為宜,溫度偏高度為宜,溫度偏高則副產(chǎn)物較多,過低則產(chǎn)物發(fā)粘,不易過濾。則副產(chǎn)物較多,過低則產(chǎn)物發(fā)粘,不易過濾。 n純粹的苯亞甲基苯乙酮有幾種不同的晶體形態(tài),純粹的苯亞甲基苯乙酮有幾種不同的晶體形態(tài),其熔點有所差別,通常得到的是
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