13-島津IRAffinity-1傅立葉變換紅外分光光度計操作規(guī)程

1、*醫(yī)藥研究院文件名稱島津傅立葉變換紅外分光光度計操作規(guī)程共頁文件編號* sop * 01起草部門起草人審核人批準人起草日期審核日期批準日期頒發(fā)份數執(zhí)行日期分發(fā)部門目的：建立島津IR Affinity-1傅立葉變換紅外分光光度計操作規(guī)程，以保證島津IR Affini ty-1傅立葉變換紅外分光光度計的正確使用。范 圍：適用于島津IR Affinity-1傅立葉變換紅外分光光度計的使用。責任人：化驗人、復核人。內容：1開啟傅立葉變換紅外光譜儀1.1 開啟傅立葉變換紅外光譜儀的電源；1.2 開啟計算機，進入WINDOWS乍系統(tǒng)。2啟動IRsolution軟件2.1點擊Start按鈕；2.2選擇菜單中

2、的程序選項；2.3 選擇 Shimazu中的 IRsolution 項，啟動 IRsolution 軟件；2.4選擇測量模式，然后選擇測量菜單（measuremen）中的初始化菜單（I ni tilize）。只有在測量模式下初始化菜單才是可以用的；2.5計算機開始和紅外儀聯機。如果選擇（環(huán)境）菜單下的傅立葉變換紅外光譜儀 初始化開始，那么當IRsolution運行時，計算機自動對傅立葉變換紅外光譜儀初始化。3圖譜掃描（以聚苯乙烯膜為例說明）3.1參數設置3.1.1 可以設置掃描參數的掃描參數窗口包括 5個欄，“數據（date ）” , “儀 器（in strume nt ）”，“更多（more

3、）”，“文件（file ） ”和“高級”點擊每個欄 都可以顯示相應的欄目。3.1.2 數據欄（date ）:設置測量模式（Measurement Mode為透射（%Transmittanee ），設置去積卷（Apodization ，1.2版翻譯為變跡法）為Happ-Genzel， 設置掃描次數（No.ofscans ）為1-400次，一般設置10次，設置分辨率（Resolution ）文件名稱島津傅立葉變換紅外分光光度計操作規(guī)程頁碼第2頁共4頁文件編號* SOP * 01執(zhí)行日期為4,設置記錄范圍（Range）為400-4000。3.1.3 更多欄（more）:設置各參數為 Normal:

4、Gai n-auto , Aperture-auto ; Monitor : Gain-1 , Mode-Powe;3.1.4 文件欄（file ）:用文件欄保存在掃描參數欄的參數設置或者裝載保存的 參數。點擊另存為按鈕，然后選擇或者輸入保存路徑和文件名（擴展名： *.ftir ）；3.2掃描3.2.1 背景掃描：點擊BK做鈕進行背景掃描，掃描時背景架不能放有樣品，當 然有時需要放置空白樣品進行背景掃描，如果做壓片，則需要用純溴化鉀壓片做背景；3.2.2 樣品掃描：首先把樣品放入樣品室，Sample進行樣品測試，測試完成后可 以獲得樣品的圖譜，點擊Stop按鈕可以停止掃描。3.3顯示圖譜3.3

5、.1 在測量模式下，用鼠標右鍵點擊圖譜，選擇 File中的Oper可以查看以前保 存過的圖譜；3.3.2 用鼠標拖拽可以放大圖譜的任何地方，也可以用鼠標菜單進行其他操作；3.3.3 重疊圖譜在放大窗口的任意光譜都可以以重疊狀態(tài)顯示在同一窗口中。我們在“ pure2”光譜窗口重疊“ pure1 ”光譜。點擊“ pure1 ”欄將其激活，按下Shift 按鈕，拖拽“ pure2”欄，然后光譜“pure1 ”光譜移動到“pure2”窗口，這時“pure1 ” 藍消失，剩下的“ pure1 ”窗口時，在“ pure2”窗口用Ctrl按鈕取代Shift按鈕重疊兩 個光譜。重復這個操作可以重疊三個或者更多

6、的光譜。在菜單欄點擊WENDO命令的下拉式菜單中的SPLIT命令把每一個光譜都放回原來的窗口中；3.3.4 透過和吸收圖譜的轉換，可以用鼠標右鍵菜單進行轉換。4圖譜處理4.1 從菜單欄Manipulation1和Manipulation2的下拉菜單中可以選擇各種處理 功能；4.2 峰值表：當有多個光譜顯示時，點擊一個光譜欄標記峰并激活光譜，然后點擊Manipulation1的下拉式菜單的Peaktable選項自動轉換到“處理”欄顯示峰檢測屏； 要檢測峰可以用“噪聲Noise”，“閥值Thresbold ”和“最小面積Min Area ”設置給 每一個參數輸入一個數值點擊計算Calc按鈕顯示吸收

7、峰檢測結果。要增加或者減少檢 測吸收峰數目，則改變各個參數的輸入數值點擊計算Calc按鈕。如果有些峰值沒有被文件名稱島津傅立葉變換紅外分光光度計操作規(guī)程頁碼第3頁共4頁文件編號* SOP * 01執(zhí)行日期自動標出，點擊Add Peak鍵添加，按Add Peak鍵后光標會自動在圖譜中，移動光標到 所需的位置，CLICK后，此處的波數會被記錄在峰列表中。要刪除指定的峰，在MANUALPEAK PICK的下拉列表中選擇該峰后，頂點擊 DELETE PEAK，會刪除該峰。最后按0K 鍵可以得到峰值表，要撤銷計算可以按 Calculate鍵。4.3 其他處理功能4.3.1 平滑Smoothi ng :可

8、以用該功能濾除噪音；4.3.2 連接Conn ect :可以用該功能去除已知的干擾峰，兩點之間用直線聯接；4.3.3 剪切Cut:可以用該功能圖譜的任意部分進行分析。5圖譜檢索5.1點擊檢索Search按鈕顯示檢索界面，在參數窗口的圖譜庫Librarise欄標記將 要被檢索的圖譜庫，如果沒有圖譜可點擊添加 Add按鈕找到要添加的圖譜庫進行添加。 可以同時選擇多可圖譜庫；5.2顯示檢索結果：確定好圖譜庫后，點擊圖譜檢索Spectrum Search按鈕進行檢索，根據結果評價的分數可以找到最接近的圖譜，評分最高是1000分，并且按照得分順序排列檢索結果，與譜庫順序無關；5.3建立自己的譜庫：選擇“

9、檢索”-新建譜庫，寫入譜庫信息，然后LIGHT新建 的譜庫。在左邊的樹狀結構圖中選擇要添加的文件，用右鍵點擊譜圖文件名，在彈出 的下拉菜單中有“增加到譜庫”，選擇后即把譜圖加入到譜庫中。6圖譜保存6.1掃描完成后，圖譜會自動保存到默認的文件夾，可根據樹形目錄查看。7圖譜打印7.1 激活要打印的圖譜：在查看View界面，點擊要打印的圖譜；7.2 在File的下拉菜單中選擇Print Previw 命令；7.3 選擇一個合適的模板，進行預覽，如果不符合要求可以返回重新再選擇其他 模板；7.4 可以建立自己的模板：新建模板-拖拽右邊的項目到打印模板-如果需要寫入漢子，先選擇一個項目，然后進入編輯模式，輸入漢字即可-模板存盤。8關閉系統(tǒng)8.1 確保所有必要的IRsolution數據已經保存；文件名稱島津傅立葉變換紅外分光光度計操作規(guī)程頁碼第4頁共4頁文件編號* sop * 01執(zhí)行日期8.2 執(zhí)行文件File-退出Exit命令退出IRsolutio 軟件；8.3 退出Windows關閉計算機；8.4 關閉紅外儀主機右前方的開關；8.5 保持電源和紅外系統(tǒng)相接，一邊系統(tǒng)內部干燥。9日常維護及注意事項9.1日常維護9.1.1 每