實驗七管式循環(huán)反應(yīng)器停留時間測定

1、北京化工大學(xué)實驗七管式循環(huán)反應(yīng)器停留時間測定班級：化工1206姓名：劉亞茹學(xué)號：2012011164實驗時間：2015年10月29日1. 目的及任務(wù)1.1. 實驗?zāi)康?. 了解連續(xù)均相管式循環(huán)反應(yīng)器的返混特性；2. 掌握利用電導(dǎo)率測定停留時間分布的基本原理和實驗方法；3. 分析觀察連續(xù)均相管式循環(huán)反應(yīng)器的流動特性；4. 研究不同循環(huán)比下的返混程度，計算模型參數(shù)n。1.2. 實驗任務(wù)1. 用脈沖示蹤法測定循環(huán)反應(yīng)器停留時間分布；2. 改變循環(huán)比，確定不同循環(huán)比下的系統(tǒng)返混程度；3. 觀察循環(huán)反應(yīng)器的流動特征。2. 基本原理停留時間分布的實驗在工業(yè)生產(chǎn)上，對某些反應(yīng)為了控制反應(yīng)物的合適濃度，以便控

2、制溫度、轉(zhuǎn)化率和收率，同時需要使物料在反應(yīng)器內(nèi)有足夠的停留時間，并具有一定的線速度，而將反應(yīng)物的一部分物料返回到反應(yīng)器進口，使其與新鮮的物料混合再進入反應(yīng)器進行反應(yīng)。在連續(xù)流動的反應(yīng)器內(nèi)，不同停留時間的物料之間的混合稱為返混。對于這種反應(yīng)器循環(huán)與返混之間的關(guān)系，需要通過實驗來測定。在連續(xù)均相管式循環(huán)反應(yīng)器中，若循環(huán)流量等于零，則反應(yīng)器的返混程度與平推流反應(yīng)器相近，由于管內(nèi)流體的速度分布和擴散，會造成較小的返混。若有循環(huán)操作，則反應(yīng)器出口的流體被強制返回反應(yīng)器入口，也就是返混。返混程度的大小與循環(huán)流量有關(guān)，通常定義循環(huán)比R為：循環(huán)比R是連續(xù)均相管式反應(yīng)器的重要特征，可自零變至無窮大。當R=0時，

3、相當于平推流管式反應(yīng)器。當R=時，相當于全混流反應(yīng)器。因此，對于連續(xù)均相管式循環(huán)反應(yīng)器，可以通過調(diào)節(jié)循環(huán)比R，得到不同返混程度的反應(yīng)系統(tǒng)。一般情況下，循環(huán)比大于20時，系統(tǒng)的返混特性已經(jīng)非常接近全混流反應(yīng)器。返混程度的大小，一般很難直接測定，通常是利用物料停留時間分布的測定來研究。然而測定不同狀態(tài)的反應(yīng)器內(nèi)停留時間分布時，我們可以發(fā)現(xiàn)，相同的停留時間分布可以有不同的返混情況，即返混與停留時間分布不存在一一對應(yīng)的關(guān)系，因此不能用停留時間分布的實驗測定數(shù)據(jù)直接表示返混程度，而要借助于反應(yīng)器數(shù)學(xué)模型來間接表達。停留時間分布的測定方法有脈沖法，階躍法等，常用的是脈沖法。當系統(tǒng)達到穩(wěn)定后，在系統(tǒng)的入口處

4、瞬間注入一定量Q的示蹤物料，同時開始在出口流體中檢測示蹤物料的濃度變化。由停留時間分布密度函數(shù)的物理含義及物料衡算，可知(1)示蹤劑加入量符合(2)由（1）與（2）可得停留時間分布密度函數(shù)(3)由此可見與示蹤劑濃度成正比。因此，本實驗中用水作為連續(xù)流動的物料，以飽和KCl作示蹤劑，在反應(yīng)器出口處檢測溶液電導(dǎo)值。在一定范圍內(nèi)，KCl濃度與電導(dǎo)值L成正比，則可用電導(dǎo)值來表達物料的停留時間變化關(guān)系，即，這里，為t時刻的電導(dǎo)值，為無示蹤劑時電導(dǎo)值。停留時間分布密度函數(shù)在概率論中有二個特征值，即平均停留時間（數(shù)學(xué)期望）和方差。與的表達式為：(4)（5）采用離散形式表達，并取相同時間間隔則：(6)（7）若

5、用無因次對比時間來表示，即，無因次方差。在測定了一個系統(tǒng)的停留時間分布后，如何來評介其返混程度，則需要用反應(yīng)器模型來描述，這里我們采用的是多釜串聯(lián)模型。所謂多釜串聯(lián)模型是將一個實際反應(yīng)器中的返混情況作為與若干個全混釜串聯(lián)時的返混程度等效。這里的若干個全混釜個數(shù)n是虛擬值，并不代表反應(yīng)器個數(shù)，n稱為模型參數(shù)。多釜串聯(lián)模型假定每個反應(yīng)器為全混釜，反應(yīng)器之間無返混，每個全混釜體積相同，則可以推導(dǎo)得到多釜串聯(lián)反應(yīng)器的停留時間分布函數(shù)關(guān)系，并得到無因次方差與模型參數(shù)n存在關(guān)系為（8）當，為全混釜特征；當，為平推流特征；這里n是模型參數(shù)，是個虛擬釜數(shù)，并不限于整數(shù)。3. 裝置和流程3.1. 實驗裝置循環(huán)流

6、量調(diào)節(jié)及流量指示主流量調(diào)節(jié)及流量指示循環(huán)泵開關(guān)顯示開關(guān)示蹤劑注入口電導(dǎo)率顯示屏攪拌器速率旋鈕及速率指示示蹤劑注入口3.2. 裝置流程4. 操作要點4.1. 準備工作1. 示蹤劑飽和氯化鉀溶液400ml以上（瓶裝）；2. 500ml燒杯2個，將瓶中飽和氯化鉀上清液小心倒入燒杯中約200ml（半杯），盡量防止倒入氯化鉀結(jié)晶；3. 5ml注射器4只，兩用兩備，7號注射器針頭4只，兩用兩備；4. 熟悉流量計與流量控制，熟悉循環(huán)泵與循環(huán)比的調(diào)節(jié)；5. 熟悉注射器進樣操作，使用清水模擬操作；6. 熟悉“管式循環(huán)反應(yīng)器”計算機數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)的操作，演練“開始結(jié)束保存打印”。4.2. 實驗步驟1. 通水，開啟水

7、開關(guān)，使水充滿反應(yīng)管并從塔頂穩(wěn)定流出，調(diào)節(jié)進水流量為15 L/H，保持流量穩(wěn)定。2. 通電，開啟電源開關(guān)。（1）打開計算機數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)，設(shè)定參數(shù)值，進入預(yù)備狀態(tài)界面；（2）開電導(dǎo)儀，調(diào)整好，以備測量；3. 不循環(huán)條件（R=0），待系統(tǒng)流量穩(wěn)定后，用注射器迅速注入1ml示蹤劑KCl飽和溶液，同時按計算機數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)的“開始”鍵，記錄電導(dǎo)率隨時間變化軌跡；4. 當計算機畫面顯示的電導(dǎo)率值在2min內(nèi)覺察不到變化時，即認為終點己到，按“結(jié)束”鍵，同時保存并打印結(jié)果。5. 打開循環(huán)泵，分別調(diào)節(jié)循環(huán)流量令R=5、10，待流量穩(wěn)定后，重復(fù)3、4過程；6. 關(guān)閉儀器，電源，水源，排清反應(yīng)器中料液，實驗結(jié)束。

8、4.3. 注意事項1. 整個實驗過程，要注意控制流量穩(wěn)定；2. 示蹤劑飽和KCl溶液需一次迅速注入（例如1-3秒之內(nèi)）；3. 用注射器抽取飽和KCl溶液時，注意不要抽到底層KCl結(jié)晶，以免堵塞針頭；如果針頭堵塞，切勿強推注入，而應(yīng)拔出重做；4. 一旦失誤，應(yīng)該等示蹤劑出峰全部走平后重做，或在老師指導(dǎo)下，把水全部排放后置換清水重做。5. 實驗數(shù)據(jù)處理與結(jié)果討論數(shù)據(jù)處理(1) 下面以循環(huán)比為0時的數(shù)據(jù)為例進行計算（使用離散法進行計算）：計算基準：Lt=V-1.376 計算結(jié)果：同理推出R=5，計算基準：，數(shù)據(jù)處理結(jié)果如下表：計算結(jié)果：同理推出R=10，計算基準：，數(shù)據(jù)處理結(jié)果如下表：計算結(jié)果：實驗

9、結(jié)果討論1. 計算出各條件的平均停留時間，分析偏差原因。由上表所示，可以看出由離散法計算出的結(jié)果與計算機給出的結(jié)果有較大偏差。主要原因有兩個：其一是算法所致。計算機計算所用方法近似為積分法，而數(shù)據(jù)處理所用為離散法；其二是所用數(shù)據(jù)選取間隔較大，數(shù)據(jù)波動值同樣較大，同時數(shù)據(jù)點未能準確標出峰值。2. 計算模型參數(shù)n，討論三種循環(huán)比的返混程度大小。計算結(jié)果如右表所示，從參數(shù)定義來看：當n=1時為全混流，當n=時為平推流。由此可以看出：當=0時，n最大，則此時返混程度最低，趨近于平推流；當=5時，n居中，返混程度處于中間位置；當=10時，n最小，則此時返混程度最高，趨近于全混流。6. 思考題1. 何謂循環(huán)比？循環(huán)反應(yīng)器